Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона
- Thread starter William Dampier
- Start date
Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.
- By billythekid
Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Но у меня есть вопрос. Еще раз. Потому что я тоже учусь, и это, я думаю, 23-24-я попытка! 
Итак, вопрос такой: сейчас я провожу базовый гидролиз ацетоксифенилпропена до P2P.
По окончании гидролиза раствор должен быть нейтрализован. У меня закончился ГАА. Могу ли я использовать муравьиную кислоту для нейтрализации раствора или даже соляную кислоту?
Итак, вопрос такой: сейчас я провожу базовый гидролиз ацетоксифенилпропена до P2P.
По окончании гидролиза раствор должен быть нейтрализован. У меня закончился ГАА. Могу ли я использовать муравьиную кислоту для нейтрализации раствора или даже соляную кислоту?
- By lalalander
Я синтезирую оксон, нейтрализуя кислоту Каро. Но в качестве растворителя придется использовать DMF, который очень дорог в моей стране. Может быть, я смогу воспользоваться упомянутым вами методом перацида.
- By lalalander
Вам не обязательно использовать ледяную уксусную кислоту. Вы можете использовать белый уксус из супермаркета.
- By lalalander
Если вы не можете его перегнать, но P2P выглядит прозрачным, как подсолнечное масло, я не вижу причин не пробовать его.
- By TheNut22
Я заметил, что мой P2P растворим не в этилацетате, а в ксилоле. Таким образом, это первый раз, когда я действительно сделал ацетокси и P2P. Теперь мой P2P находится в ксилоле. Температура кипения ксилола около 138-140 C. Так что если я отгоню ксилол из раствора P2P при атмосферном давлении. Я попробую реакцию Лейкарта. Я задавался вопросом, почему у меня не работает реакция Леукарта, и вот ответ. В прошлые разы у меня не было даже P2P.
Я промыл свой P2P 2 раза, и он все еще окрашен в красный цвет, когда весь (~20 мл) помещается в мою мерную колбу.
Когда он был в моей пирексовой посуде, он был прозрачным, а когда он застрял в приборе, из которого я его доставал, он был желтого цвета.
Это нормально? Оно в виде масла, а запах очень похож на мед.
Когда он был в моей пирексовой посуде, он был прозрачным, а когда он застрял в приборе, из которого я его доставал, он был желтого цвета.
Это нормально? Оно в виде масла, а запах очень похож на мед.
- By ZMI_AA0B
Когда я ввожу хлористый водород, он также становится красным
↑View previous replies…
- By TheNut22
Когда я пересматривал видео с паровой дистилляцией P2P здесь. Я заметил, что нечистый P2P выглядит точно так же, как мой. Значит, мне просто необходимо его перегнать, потому что я не хочу потерпеть неудачу в реакции Лейкарта, ведь этот MEK + бензальдегид в P2P - это много работы. ОЧЕНЬ МНОГО. Я собираюсь перегонять его при нормальном атмосферном давлении. Я заметил, что многие химики на одном популярном форуме говорят, что они перегоняли P2P при нормальном давлении без каких-либо проблем. Дядя Фестер, чьи книги я читал, говорит, что он будет разлагаться, но пора попробовать.
- By TheNut22
Я не стал перегонять свой P2P, потому что после последней промывки (3 промывки) у меня осталось 3,6 г P2P.
Он был настолько прозрачным, что было видно дно колбы, как будто в колбе была вода красного цвета. Но, конечно, без воды и растворителей.
Это было очень густое масло, но я капнул его формамидом и катализатором с помощью пипетки в кипящую колбу примерно через час. Теперь реакция выглядит хорошо.
Он был настолько прозрачным, что было видно дно колбы, как будто в колбе была вода красного цвета. Но, конечно, без воды и растворителей.
Это было очень густое масло, но я капнул его формамидом и катализатором с помощью пипетки в кипящую колбу примерно через час. Теперь реакция выглядит хорошо.
Это нормально, ведь он становится красным. С помощью перекристаллизации в этаноле его можно очистить
- By TheNut22
Я постепенно нагревал в течение 5 часов. Температура реакции составляет 160 C уже около 3 часов (мой дигитометр находится вне колбы). Я готов к 24-часовой реакции, но что вы думаете, сколько часов я должен нагревать. У меня есть катализатор AlCl3, формамид, мой P2P и муравьиная кислота в колбе с кипящими камнями.