Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Большое спасибо за простое и подробное описание синтеза!
Как насчет перекиси водорода, можно ли ее заменить? Это действительно контролируемый химикат в наши дни, и его трудно синтезировать самостоятельно. В основном она используется в качестве катализатора в реакции между ледяной уксусной кислотой и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2-оном, верно? Что может быть хорошей заменой?

 

[handle]

Перациды будут работать (более низкие выходы) Окисление по Бейеру-Виллигеру.Читайте исследование выше.

 

[TheNut22]

В прошлый раз я получил 37,28 г ацетоксифенилпропена из 52,77 г MPB с помощью надуксусной кислоты, которую я сделал из 30% H2O2 и ледяной уксусной кислоты, а также 0,1 моль H2SO4. Эта надуксусная кислота простояла у меня в шкафу 3 дня, прежде чем была использована.
Но из 37,28 г ацетокси с помощью гидрогенизации основания (без нагревания, просто помешивая, за 2,5 часа) получилось всего 13,04 г P2P.

 

[lalalander]

Вы использовали воду/спирт 50/50 или только воду и основу?

 

[TheNut22]

Спирт/вода с основой.

 

[William Dampier]

да, 10 л GAA

 

[situ1988]

Какая концентрация GAA

 

[waltjr5858]

Просто купите 99 % чистый GAA в любом месте и используйте его.

 

[MadHatter]

Почему вы хотите заменить хлороформ? Его легко синтезировать самостоятельно с помощью ацетона и отбеливателя. Посмотрите на youtube.
Но если вам это действительно необходимо по какой-то причине, дихлорметан и хлороформ обычно взаимозаменяемы.

 

[waltjr5858]

Тулен также отлично подходит

 

[MadHatter]

Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.

 

[billythekid]

Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.

 

[waltjr5858]

Почему в те времена у вас не было P2P? Что было не так, что вы упустили?

 

[Jamroz]

Я буду готовить газ hcl из серной и соляной кислоты, может ли кто-нибудь сказать мне, какое количество hcl и h2so4 мне нужно? Когда я узнаю, что добавил достаточно газа?

 

[waltjr5858]

Я могу сказать, что в этой же реакции в уменьшенном масштабе они использовали 200 г бензальдегида на 300 г MEK. Я не уверен, на каком из них вы основываете свое добавление газа, но они добавляли его до тех пор, пока смесь не стала на 40 Г тяжелее. Поэтому я снова не уверен, можете ли вы интерполировать это с бензальдегидом или MEK в зависимости от того, какие весы вы используете, но я знаю, что вес взят из хорошего ресурса. В этой реакции на этом сайте они используют 50/50 бензальдегид MEK. Я могу попробовать поискать и дам вам знать, если найду что-то конкретное.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Я бы сказал DCM, но могу ошибаться.
Вы также можете легко получить хлороформ путем реакции холодного отбеливателя при 0* C с ацетоном в стехиометрических количествах с небольшим молярным избытком отбеливателя в 10% иш. У Nilered есть видео.

 

[waltjr5858]

Представьте, сколько бутылок отбеливателя вам придется использовать, чтобы получить хлороформ, необходимый для любой крупной реакции. Я знаю, что тулен отлично работает, и поскольку его легко купить, я бы использовал именно его.

 

[Fenster]

Мне нужна помощь!

100 г бензальдегида и MEK были добавлены в 500 мл RBF и охлаждены до нуля. Смесь поместили на магнитную мешалку и пустили HCl через раствор, сначала быстро, а затем медленно и стабильно, когда генератор HCl был точно настроен. (HCl по сравнению с конц. серной кислотой). Раствор стал желтым, затем красным, а потом очень темно-красным. Через 1,5 часа газ удалили и оставили перемешиваться при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Добавили 200 мл дистиллированной воды, мгновенно образовались два слоя. Темный слой (органическое дно) и водный слой прозрачно-желтого цвета. К раствору добавили 40 мл DCM.

Вот в чем моя проблема. Похоже, что DCM слился с органическим слоем. Это прекрасно пахнущий раствор камфары, на самом деле это прекрасный запах. Однако я не могу увидеть слой DCM в сепарационной воронке. Черт, как, блядь, решить эту проблему?

 

[waltjr5858]

Тулен...

 

[Fenster]

@jokerr Я не думаю, что gpatton заинтересован в этом. Я просил так много помощи, и они, казалось, просто ждать, пока я расстроился, а затем обезоруживающий язык, обвиняя меня в несоблюдении процедуры. Я отправил сообщение оперативнику, но ответа нет.

У меня есть оригинальная экспертиза. Может пролить свет. Этот отчет, честно говоря, дерьмо собачье.

 

[handle]

Похоже, что соотношение бензальдегида и бутанона составляет 1:4,44.

 

[Ortist]

Вся эта процедура синтеза заставляет меня думать, что тот парень, который ее опубликовал, на самом деле никогда ее не пробовал.

1. Лучше использовать молярное соотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. На каждые 100 г PhCHO нужно примерно 20 г HCL, а не просто "кипятить 1,5 часа".
Можно использовать водный 35%...37% HCL.
3. Реакционная смесь должна быть охлаждена в течение как минимум 6 часов после добавления всей HCL.
4. Реакционная смесь должна оставаться при комнатной температуре не менее 24 часов
5. RM должен быть промыт водой один раз, бикарбонатом натрия - один раз.
6. Отгоните избыток MEK при атмосферном давлении.
7. Перегоните продукт под вакуумом.
8. Из 1000 г PhCHO вы получите в лучшем случае 900 г вашего кетона.

Байер-Виллагер:
1. Ваше количество уксусной кислоты безумно
2. Надуксусная кислота должна быть сделана заранее, а не просто "собрать все вместе".

Шаг омыления:
Абсолютно нереальный результат. В лучшем случае вы можете получить 35% в/б, но обычно это меньше

 

[handle]

Приблизительно 45,4 мл 37%-ного раствора HCl для получения 20 граммов HCl.
Приблизительно 53,9 мл 32 %-ного раствора HCl для получения 20 граммов HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Какой источник бензальдегида можно найти в США? Я знаю, что он содержится в экстракте горького миндаля и имитации вишневого и ванильного ароматизаторов, но есть ли у кого-нибудь рекомендации по бренду или продукту или опыт его поиска? Если бы я мог достать его незаметно, он был бы безрецептурным в США.

 

[handle]

Простой синтез: Бензиловый спирт + азотная кислота, лаборатория Тома на you tube. Работает хорошо 83% выход.

 

[TucoSalamanca.]

можете ли вы написать, как вы синтезируете

 

[handle]

В 1 л Rbf добавьте по порядку следующее.
400 мл дистиллированной воды,
52,4 мл азотной кислоты,
4 г нитрита натрия,
125 мл бенилового спирта.
Сильно перемешать. Выход 105 г

Спойлер: Процедура

Нагревайте в течение 4 часов <70c >90c
Охладите.
Перенесите в воронку.
Вылейте отработанную HNO3.
Промыть небольшим количеством воды.
Затем бикарбом.
Затем промыть раствором NaCl.
Выход 105 г сырья.
Перегоните бензальдегид в вакууме, высушите MgSO4.
Хранить в янтарной бутылке, в сухом прохладном месте.

 

[TucoSalamanca.]

что такое разгрузка hno3
Если я буду делать это с карбонатом натрия, сколько гр и сколько мл я должен использовать для мытья

 

[TucoSalamanca.]

сколько градусов должна быть капельница

 

[handle]

Спойлер: Бензальдегид из бензилового спирта

Эта тема должна ответить на все ваши вопросы. В будущем, пожалуйста, используйте английский язык.

 

[Ketaholiker]

Здравствуйте ,

могу ли я перейти от 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она и провести электроокисление.
Возможно ли это?

EP0247526: Электролитическое получение 3,4-диметоксифенилацетона - [www.rhodium.ws]

Электрохимический процесс превращения олефинов в кетоны

Возможно, это также поможет

Электрохимическое восстановление нитроалкенов до оксимов и аминов - [www.rhodium.ws]

OTC было бы супер надеюсь вы ребята можете помочь электровосстановление/окисление это действительно круто и несанкционированно xD

Хорошего дня

 

[TheNut22]

Все эти реактивы для получения 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она являются безрецептурными.
Я не назову ни одной марки, под которой можно получить этот бензальдегид, потому что "они" немедленно уберут их с прилавков. Или, даже если я ошибаюсь, лучше быть немного осторожным с этими драгоценными реагентами.

 

[TheNut22]

НО, посмотрите, как бенз-гид убирается с полок магазинов с искусственными ароматизаторами.

 

[OrgUnikum]

Нет. Это разные виды окисления. Вам нужно BV - окисление по Байеру-Виллингеру.

 

[G-Meth ICE]

Я!ψ(｀∇´)ψРМ после реакции бензальдегид + MEK + HCI чернеет и вызывает перегонку 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она с температурой кипения 269! Впервые я купил вакуумный насос -60 кпа для вакуумной декомпрессии и успешно получил золотисто-желтую жидкость 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-он! Но аппарат, похоже, перегрелся. Теперь я могу только приостановить дистилляцию... Вы хотите, чтобы оставшийся рм был полностью перегнан, верно? Я не хочу перегонять примеси с более высокой температурой кипения и портить свой труд⋯

 

[TheNut22]

Вот это да! Если это бензилдиенметилэтилкетон (другое название MPB), то он выглядит очень чистым!
И да, при правильном проведении реакции в реакционных смесях образуется черная органическая фаза.
Он также похож на бензальдегид, с тем же цветом (температура кипения: 178,1°C), и у меня есть информация, что продукт, MPB, желтеет, когда его превращают в масло, но я хочу верить, что это правильный продукт, и я не хочу быть придурком. Можно ли его дистиллировать без вакуума? Потому что сейчас у меня есть столько сырого и не сухого MPB (более 100 грамм) и если его можно перегнать простой дистилляцией, то я хочу сделать из него такое чистое масло! Вау! Хорошая работа, мой друг.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!