Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Большое спасибо за простое и подробное описание синтеза!
Как насчет перекиси водорода, можно ли ее заменить? Это действительно контролируемый химикат в наши дни, и его трудно синтезировать самостоятельно. В основном она используется в качестве катализатора в реакции между ледяной уксусной кислотой и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2-оном, верно? Что может быть хорошей заменой?

 

[TheNut22]

Стоит поискать в различных интернет-магазинах или обычных уличных магазинах, где продается H2O2 для выращивания растений.

 

[lalalander]

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.

 

[TheNut22]

Это была всего лишь моя полимеризованная P2P-фигня! И я не мог дистиллировать свой P2P. Вот почему мой Leuckart не сработал ни разу, когда я пытался, и о боже, я пытался...

 

[TheNut22]

Когда я экстрагировал P2P этилацетатом, я добавил в него немного сушильного агента и поставил в холодильник.
Я посмотрел на жидкость, и когда она простояла в холодильнике около 3 часов, нижний слой был полон прозрачного масла.
Это и есть мой P2P? Могу ли я действительно экстрагировать таким способом?

 

[TheNut22]

Я был просто водой на дне. Но мой P2P был в этилацетате.

 

[TheNut22]

Но все пошло прахом, потому что это был НЕ P2P. P2P не растворяется в этилацетате. Думаю, это был какой-то другой продукт, потому что я неправильно провел гидрогенизацию ацетокси. Ацетоксифенилпропен, по-моему, растворим в этилацетате. Поправьте меня, если я ошибаюсь. Теперь я растворяю все в ксилоле, потому что они оба растворимы в ксилоле, так что я также экономлю деньги.

 

[OrgUnikum]

P2P очень хорошо растворим в EtOAc - этилацетате. Он также растворим в бензоле, толуоле, ксилоле, эфире, DCM, но лишь незначительно растворим в нафте, она же Shellsol, она же Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Смесь этилацетата и нафты 50/50 отлично работает.

 

[TheNut22]

Некоторое время назад я прочитал "данные" о том, что он лишь в незначительной степени растворим в этилацетате. ХОРОШО. Спасибо.
Но теперь я в порядке. Спасибо OrgUnikum за ваш ответ и за мою P2P гидрогенизацию. Теперь все прошло очень хорошо, с добавлением большего количества раствора к основанию, в гидрогенизации ацетоксифенилпропена. Я получил желтый, очень "медовый" пахнущий раствор в ксилоле. Это первый раз, когда раствор не красный, потому что я следовал вашим инструкциям по добавлению большего количества раствора. Спасибо!

 

[Ketaholiker]

Здравствуйте ,

могу ли я перейти от 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она и провести электроокисление.
Возможно ли это?

EP0247526: Электролитическое получение 3,4-диметоксифенилацетона - [www.rhodium.ws]

Электрохимический процесс превращения олефинов в кетоны

Возможно, это также поможет

Электрохимическое восстановление нитроалкенов до оксимов и аминов - [www.rhodium.ws]

OTC было бы супер надеюсь вы ребята можете помочь электровосстановление/окисление это действительно круто и несанкционированно xD

Хорошего дня

 

[TheNut22]

Все эти реактивы для получения 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она являются безрецептурными.
Я не назову ни одной марки, под которой можно получить этот бензальдегид, потому что "они" немедленно уберут их с прилавков. Или, даже если я ошибаюсь, лучше быть немного осторожным с этими драгоценными реагентами.

 

[TheNut22]

НО, посмотрите, как бенз-гид убирается с полок магазинов с искусственными ароматизаторами.

 

[OrgUnikum]

Нет. Это разные виды окисления. Вам нужно BV - окисление по Байеру-Виллингеру.

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[TheNut22]

Теперь, когда у меня есть более 100 граммов воды и очищенного от кислот и щелочей, но влажного MPB (собранного в результате нескольких реакций),
Я собираюсь высушить кристаллический раствор до кристаллов, которые не плавятся при комнатной температуре. Я могу выложить фотографию этого процесса, а также фотографию ацетоксифенилпропена с указанием выхода.

 

[TheNut22]

Я не знаю, почему эта фотография получилась боковой, но вы можете увидеть эти пузырьки и
холодный цвет, который я всегда получаю в процессе надуксусного окисления. Время окисления составило 24,5 часа.

 

[TheNut22]

Из 100 граммов MPB я получил 100 граммов ацетоксифенилпропена. Теперь я счастлив!

 

[TheNut22]

Когда я помещаю раствор P2P в ксилоле в холодильник, из него выходят какие-то частицы. Эти частицы принадлежат P2P, или их можно отфильтровать? В прошлый раз я их отфильтровал. Это была ошибка, или имеет смысл отфильтровать их снова? Раствор все еще сырой, не очищенный.

 

[TheNut22]

Я должен уточнить, что речь идет не о маленьких частицах (мой ржавый английский), а о массе, которая упадет на дно мензурки в холодильнике. При комнатной температуре эти частички уже не растворяются. Может ли кто-нибудь объяснить и подсказать мне, пожалуйста? Я был бы очень рад, потому что я не хочу делать никаких ошибок, потому что у меня так много P2P в растворе прямо сейчас.

 

[TheNut22]

Я промыл раствор ~ 12% HCL-раствором x 4. и получил почти прозрачный раствор. Также много раз промывал водой. Высушил с помощью MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Продукт окисления BV, винил-ацетат, смешивается с ксилолом, P2P, образующийся при гидролизе, также смешивается с ксилолом, так что все, что выпадает, - просто дерьмо. Фильтрация необходима, если любой из ваших промежуточных продуктов или конечный продукт в растворителе не прозрачный, а мутный или мутноватый.

 

[TheNut22]

Еще раз спасибо. Вы очень помогли мне со всем этим синтезом, и в то же время это был огромный процесс обучения.

 

[OrgUnikum]

Вам не обязательно брать за основу этот отрывок. P2P не любит воду и ксилол одинаково. Поэтому просто промойте P2P/Xylene дважды обычной водой, добавьте воду в сепарационную воронку, встряхните, встряхните еще раз, дождитесь разделения, отделите и повторите. Если слой ксилола останется мутным - не беда, слой воды должен быть прозрачным перед разделением. Затем добавьте рассол, насыщенный раствор NaCl, в том же количестве, что и ксилол, встряхните один раз и подождите. И вуаля! Прозрачный водный слой и прозрачный верхний слой. Соль высосала воду из ксилола.
Теперь действуйте по своему усмотрению, все зависит от того, что вы хотите сделать с P2P и другими вещами.

 

[OrgUnikum]

PS: О, возможно, я что-то перепутал, вы только что говорили о гидролизе при добавлении 20 % KOH? Если да, то это слишком сильно, слишком концентрированно, и я кое-что нашел, и вот что получилось:


0,1 М - это 4 грамма NaOH на литр воды. 20% KOH - это более 200 грамм на литр. Видите разницу?
Практически я советую использовать от 0,2M до 0,5M NaOH (или KOH), что составляет от 8 до 20 грамм на литр воды. Я пробовал 10 грамм, и это сработало отлично.
Кроме того, для гидролиза формалиновый эфир должен быть в основном свободен от ксилола, если вы используете более сильные концентрации оснований. Если вы сохраняете весь ксилол из экстракции, лучше также добавить хорошее количество спирта.
Кислотный гидролиз требует многочасового настаивания в сильной минеральной кислоте. Но, конечно, P2P гораздо более устойчив к кислотам, чем к основаниям.

Здесь вы видите, что сильные основания делают с P2P: Печально известная красная смола. Это результат недавней попытки паровой дистилляции P2P из основного раствора, который со временем становился все более концентрированным, и вот что у меня получилось. Полимер P2P в результате самоконденсации, катализируемой основанием.

 

[TheNut22]

Нет, гидролиз, который я сделал, я сделал намного более разбавленным KOH-раствором.

 

[TheNut22]

Теперь у меня идеально прозрачная маслянистая жидкость Yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Именно это я и имел в виду в первую очередь: Почему мой раствор P2P в ксилоле превратился почти в кашицу, когда я добавил в него единственный и неповторимый 20 %-ный раствор KOH? Это была густая кашица, почти половина. И чем больше я вливал разбавленного раствора HCL (около 12%), тем больше этот тестообразный комок таял обратно в раствор? Это произошло при комнатной температуре. Мне пришлось добавлять эти разбавленные растворы кислот в общей сложности шесть раз, прежде чем я получил действительно прозрачный раствор P2P в ксилоле. Конечно, я много раз промывал его деионизированной водой. И я заметил, что некоторые примеси были немного растворимы в воде, но в воронке с сепаратором эти маленькие частицы переходили в водную фазу, но падали на дно. Но после промывки кислотой и водой раствор стал абсолютно прозрачным, но если я поставлю его в холодильник, то в нем все равно появятся мелкие частицы. Раньше я с этим не сталкивался, и если бы я положил вначале еще одну основу, весь раствор перестал бы быть раствором. Просто большой комок, кашеобразный большой пирог или что-то в этом роде (английский - не мой язык). Мой ИИ-помощник в химии сказал, что кашица - это ПРОБЛЕМА P2P, который выпадает в осадок, но я не могу доверять своему ИИ-помощнику ни в чем, кроме того, что он занимается математикой.

P.S Извините за длинный пост. Я просто пытался объяснить... и половина моего P2P сейчас в паровом дисситилле...

 

[TheNut22]

Я знаю, что это сложный вопрос, потому что я нигде не нашел на него ответа.

 

[TheNut22]

Но откуда или как в моем растворе для окисления BV в качестве побочного продукта появился винилацетат?
Как он образуется? Я использовал: 30% H2O2 + GAA, и 0,1 моль H2SO4 + MPB, конечно.
А теперь я забыл, что шестая промывка кислотой дала понять, что в моем растворе P2P ничего не плавает, когда он теперь в холодильнике, извините. Моя память подводит. Много-много раз за эти дни...