Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[Fenster]

Альдольная конденсация.

Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".



Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.

Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.

 

[TheNut22]

ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня.

 

[Dj.Tizo]

Привет
Нужно ли добавлять газ hcl в пузырьки или можно добавить в RM

 

[Sneaky.Base]

Этот метод выглядит потрясающе, otc дешевые химикаты.
Зачем нужен дорогой dcm, если существует хлороформ. Если вам нужен длительный кук, вы поймете, что производство хлороформа - это работа, которую вы должны сделать.
Метод, о котором здесь рассказывается, идеален, видно, что он написан профессионалом. Интересно, есть ли видео об этом методе? Спасибо, что поделились этой прекрасной статьей.

 

[Mo0odi]

Я поддерживаю ваши слова

 

[Dj.Tizo]

то же самое здесь

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[handle]

Этап 1 завершен.

 

[handle]

Неудачная попытка, вероятно, провал на этапе 2! Поскольку я использовал 49%-ную уксусную кислоту, а не ледяную.

Осадка не получилось.

 

[handle]

Только так ковбой мог проверить, сделал ли он фенилацетон. Нет метамфетамина = нет фенилацетона.

 

[OrgUnikum]

Продукт окисления BV, винил-ацетат, смешивается с ксилолом, P2P, образующийся при гидролизе, также смешивается с ксилолом, так что все, что выпадает, - просто дерьмо. Фильтрация необходима, если любой из ваших промежуточных продуктов или конечный продукт в растворителе не прозрачный, а мутный или мутноватый.

 

[TheNut22]

Еще раз спасибо. Вы очень помогли мне со всем этим синтезом, и в то же время это был огромный процесс обучения.

 

[TheNut22]

Нет, гидролиз, который я сделал, я сделал намного более разбавленным KOH-раствором.

 

[TheNut22]

Теперь у меня идеально прозрачная маслянистая жидкость Yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Я просто пытался следовать методу дяди Фестера для очистки моего P2P, много раз используя 20% KOH и в последний раз разбавленную гидрокислоту, но я обнаружил, что это не всегда идет по этому пути...

 

[OrgUnikum]

Дядя Фестер сейчас в тюрьме. К сожалению, не за всю ту чушь, что он написал в своих книгах, а за то, что он действительно готовил, и это позор.

Что ж, мистер TheNut22, жаль говорить, но вы последовали за писаниями UFs и попали в жопу. Я имею в виду, что небезызвестно, что его труды - это дерьмо, ну, это хорошие вещи и плохие вещи, тесно переплетенные таким образом, что все это бесполезно, так как разобраться в этом - большая работа, чем просто забыть об этом и пойти к лучшим источникам информации. Например, архивы HIVE на EROWID. The wasps place. и многое другое. Нет, не reddit, reddit - это UF в клоунской маске.

 

[TheNut22]

Да, я думаю, что прочитал почти весь Rhodium о P2P и Leuckart. Нет, я не читаю Reddit.
Меня раздражало то, что Фестер писал свои книги, вероятно, слишком завязав с метамфетамином, и поэтому их было довольно трудно читать. Но я отдаю ему должное: когда я их читал, мне тоже было интересно делать свои собственные амфетамины.

 

[TheNut22]

Спасибо OrgUnikum, что разъяснил мне, что UF говорит много чуши в своих книгах, потому что я полностью доверял им, особенно когда я был в самом начале, и они были единственными книгами, которые я мог найти по этой теме, прежде чем я нашел этот хороший форум по этой же и многим другим смежным темам.

Одна важная вещь, которая озадачивала меня на протяжении всего поиска информации, - даст ли формиат аммония N-формильное производное, если я не нагрею мой формиат с P2P достаточно, чтобы преобразовать мой "in-situ" формиат аммония в формамид? Из того, что я нашел в Википедии (я знаю...), а также из многих публикаций о Леукарте, например, из Sceincemadness Wiki, у меня сложилось впечатление, что если я не нагреваю формиат для получения формамида "in-situ", я могу получить первичный амин непосредственно с помощью реакции Леукарта, без необходимости кислотного или основного гидролиза. Так ли это?

 

[OrgUnikum]

Леукарт - это загадка, да. Что я могу сказать вам, так это то, что формиат аммония является реагентом, который реагирует с P2P, а не формамид. Именно поэтому реакция с одним только формамидом не идет, но идет при добавлении муравьиной кислоты. Оказалось, что дело не в кислоте, а в содержащейся в ней воде (обычно 15%). Эта вода гидролизует формамид до формиата аммония. Когда люди используют только формамид, в реакцию по каким-то причинам попадает некоторое количество воды - никто здесь не работает действительно безводно.
Существует так называемый "реактив Ингерсолла", который представляет собой формамид, нагретый до 170 °C, и представляет собой смесь в основном формамида и формиата аммония, не требующую добавления муравьиной кислоты или воды.
Низкотемпературный реактив Лейкарта без эфира в качестве промежуточного продукта, ну, я и сам думал, что это звучит гораздо привлекательнее. Однако он не работает. Не для того, что мы делаем. Почему? Я не знаю, но это не работает.
Что я знаю, так это: Вам нужна вода (с формамидом, не с Ingersoll, с формиатом вы должны удалить часть воды) - И 160 °C, а это возможно только с ОЧЕНЬ хорошим конденсатором или сосудом под давлением. Вам нужно использовать много формиата/формамида. Гидролиз сложного эфира происходит гораздо быстрее с основанием, чем с кислотой, поэтому требуется гораздо меньшая концентрация основания и более низкая температура, чем обычно.
Все зависит от качества реагентов, и у меня нет универсального рецепта, нет золотой пули.

 

[TheNut22]

Я заметил, что когда я впервые начал делать формамид в предыдущих реакциях, я делал это точно в соответствии с "реактивом Ингерсолла", то есть при температуре около 170 градусов C, затем в течение 2 часов при температуре 150-160 градусов C и, наконец, только при температуре 140 градусов C, и я думал, что сделал чистый формамид, но я обычно оставлял его при комнатной температуре с крышкой на бутылке, чтобы посмотреть, появятся ли кристаллы формиата. Иногда они появлялись, а иногда нет. Так что, если я правильно понял, в то время я делал "реактив Ингерсолла". А не чистый формамид. И если этот реактив не работает, то неудивительно, что я провалил так много Leuckarts, с недистиллированным, но таким же чистым, как в видео для создания M-амф из P2P. Кроме того, сейчас мой P2P выглядит точно так же, как в тех видео. Моя паровая дистилляция сейчас находится в стадии остановки, потому что сломалась моя самая дешевая нагревательная мантия Vevor. Самая дешевая, так что теперь я буду вкладывать немного больше, чтобы мешалка не сломалась на первой неделе, джиз!!! Спасибо большое за ответ!

 

[TheNut22]

Во-первых, теперь, когда я в третий раз перечитал ваш пост, я все понял. Реактив Ингерсолла" работает, но я всегда кладу туда муравьиную кислоту, конечно, потому что я понятия не имел о "реактиве Ингерсолла". А моя 85% муравьиная кислота - это, конечно, 15% воды, так что все пошло не так.

Я хочу спросить вас, OrgUnikum: У меня есть 10,58 г P2P и 17,70 г формиата аммония в rbf.
Я хочу использовать катализатор, когда это возможно сейчас, но мой единственный катализатор сейчас - правильно сделанный и высушенный ZnCl2, который, согласно 2 работам, которые я нашел о катализаторах в Leuckart, и Leuckart-подобных реакциях, ZnCl2 работает как катализатор. Согласно этим данным, это не самый лучший и не самый худший катализатор, но он все равно работает, и это меня устраивает. Также, если я помещу в реакционную колбу маленький кусочек никелированного металла (сталь под никелевым покрытием, и никакого ZnCl2 в качестве катализатора), это поможет, или только испортит все дело? И последний вопрос: Если я делаю Raney-Nickel, я добавляю его вместе с P2P и формамидом/форматом, или я добавляю его, когда хочу избавиться от этой N-формильной группы (а я думал, что это не эфир!).

Что вы думаете?

 

[OrgUnikum]

Никелевый катализатор Лейкартса, не думаю, что он действительно кому-то помог. С другими катализаторами то же самое. Я не знаю. Как уже было сказано, у меня нет золотой пули.

Никель Рэни + аммиак в воде + спирт + водород + давление от 10 до 100 бар и P2P, конечно. Выход от 80% до 95%. Если вы можете расплавить алюминий - дерзайте! Имейте в виду, что добавление никеля к расплавленному алюминию очень экзотермично.

 

[TheNut22]

Должен сказать вам, OrgUnikum, что, конечно, я не думал, что у вас есть ответы на все вопросы. Но именно поэтому полезно читать книги, патенты, публикации из литературы и т.д. и т.п.. Просто для того, чтобы вы сказали, что реакция Лейкарта не работает при более низких температурах, и я читал книги, и книги (Мур, Фестер, Сноу, "Доктор Базз"), и я должен просто следовать вашим инструкциям, когда вы утверждали так много, флейс инфо, и это ТОЛЬКО МОЕ мнение. Вы меня не знаете. Вы не знаете моего возраста и образования.

Мне интересно, когда вы сказали: "Не работает. Не для того, что мы делаем". Почему? Я не знаю, но не работает".

Я не понимаю этого: Что вы имели в виду под 160 C? Температуру реакции с формиатом? И если да, то если это так, чтобы сделать формамид "in-situ", что я могу полностью принять и соотнести. Вы также написали что-то о том, что нужна очень хорошая колонна, когда нужно нагревать до 160 C, и некоторое давление. Почему? Что вы имели в виду? У меня есть 3 разных, и я использую прямую колонну для обезвоживания и 100-120C в течение нескольких часов, пока не буду доволен реакционной смесью, когда P2P полностью смешивается с расплавленным формиатом или безводным формамидом. Вы также утверждали, что вода делает трюк при использовании муравьиной кислоты с формамидом. Я не знаю, что это за утверждение, но я бы добавил в реакционную смесь просто воду, без этой "бесполезной" муравьиной кислоты. Муравьиная кислота может быть использована во многих гидрогенизационных процессах. Она также часто используется с никелем в восстановлении, а Леукарт, как мы все должны знать, - это процесс восстановительного аминирования. Муравьиная кислота в качестве восстановителя и аммиак в качестве источника амина, чтобы сделать его простым, но в то же время правильным. Для Леукарта хорошо использовать формамид с каталитическим количеством формиата аммония в качестве катализатора (0,1-0,5 молярного эквивалента). Это общеизвестно.

Я действительно все еще новичок, и я учусь каждый раз, особенно из хороших разговоров, книг и т.д. Но я не понимаю, когда вы говорите, будто просто знаете, но не можете объяснить, даже намекнуть. Я воспринимаю это как то, что кто-то просто играет со мной. Леукарт ненавидит воду. Катализаторы - это полезные инструменты.

 

[OrgUnikum]

160 °C - желаемая температура реакции. Вода может появиться в результате добавления воды в безводный формамид, использования смеси формамида и формиата аммония (реактив Ингерсолла) или добавления 85 % муравьиной кислоты (содержит 16 % воды по весу).
При 160°C реакция выделит больше воды, чем вы хотите удалить, если вы не используете мощный конденсатор (конденсатор Intensiv с охлаждающей мантией и змеевиком внутри) с очень холодной водой или не проводите реакцию под некоторым давлением, что повышает температуру кипения, и вы сохраняете воду таким образом.

Вы не обязаны следовать моим инструкциям, так как их нет в отношении Leuckart, только предложения и предупреждения о том, что, как известно, не работает.

Я бы приложил некоторые статьи, которые считаю интересными, но больше нельзя прикреплять файлы .pdf, что делает квалифицированные беседы здесь практически невозможными.

 

[TheNut22]

Да, у меня есть 85% муравьиная кислота, а из формиата аммония образуется вода, которую нужно удалить. Вода, которая образуется из муравьиной кислоты и формиата аммония, должна быть удалена. Поэтому я использую в конденсаторе теплую воду в течение 2-3 часов. Когда я замечаю, что расплавленные формиат и P2P и другие реагенты или катализаторы находятся в расплавленной гармонии друг с другом, я заменяю конденсатор на ледяную воду и понемногу повышаю температуру, и в конце концов дохожу до 155-160 C при использовании формиата аммония. С формамидом я повышаю температуру быстрее, но стабильно, примерно до 165-170 C. AlCl3 оказался самым надежным катализатором, по крайней мере, согласно литературе, и мне часто удавалось довести продукт до н-формильного производного. Я считаю, что все пошло не так, когда я не смог газифицировать продукт, но я пытался сделать его либо сульфатным с помощью H2SO4 + 95 % этанола, либо с помощью соляной кислоты + ацетона. Действительно ли газообразование так важно? Еще раз спасибо за практический ответ OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Амфетамин никто не газует. Его соль HCl практически непригодна для использования, поскольку она очень гигроскопична, всасывает воду из воздуха, образует лужицу и стекает.

Важны фильтрация и промывка, а также (паровая) дистилляция основы. Я уже дважды описывал здесь всю процедуру после реакции, думаю, это может быть одно из моих первых сообщений на форуме.

Единственный известный мне препарат, склонный к газообразованию, это d-мет. Уже рацемический мет не годится, так как образует ультрамелкие кристаллы, которые даже в вакууме не отфильтровать, нужен фильтр-пресс или что-то подобное. Большие хлопоты. Лучше титровать и выпаривать.

 

[TheNut22]

Подскажите, пожалуйста, может ли мешалка быть неправильного размера или почему она отскакивает, когда я пытаюсь перемешать? Я положил новую мешалку в новый 500 мл холодильник. Я готовил дифенидин из дезоксибензоина и пиперидина. Я попробую еще раз, потому что это действительно простой синтез. По крайней мере, на бумаге. Это была моя первая магнитная мешалка, и я перепутал настройки. Теперь у нее перегорел предохранитель, так что теперь она в мусорном ведре. Кстати, не могли бы вы посоветовать, какой растворитель и катализатор следует использовать или вообще стоит использовать в такой реакции? Насколько я помню, я использовал alcl3, и я нигде не смог найти весь синтез, но я следил за некоторыми патентами (различные соединения из дезоксибензоина и ...). Патент касался различных аналогов дифенидина (пирролидина и т.д.).

И, спасибо за совет с реакцией Леукарта! Я попробую, когда моя новая нагревательная мантия будет у меня под дверью... хехх

 

[TheNut22]

ОргУникум: Теперь я не понял. Я должен использовать очень холодную воду, которую я использую, или я должен поместить "не очень холодную" воду в конденсатор?
И: Должен ли я использовать: Тот конденсатор, в котором есть спираль, или фракционную колонну (сделанную так, что она имеет несколько осколков внутри), или
прямой и более широкий конденсатор, или мне использовать мой четвертый конденсатор, где он широкий, узкий, широкий, узкий? Извините, что сейчас у меня на столе нет правильных названий этих конденсоров. Как все заметят, я не очень опытный варщик, но я знаю много теории, и я сделал несколько успешных соединений. Однако, мой меткатинон - это моя бравада. Делал его много лет.

 

[Chemist Jun]

Задача конденсатора - конденсировать пар из газообразного состояния в жидкое. В этом заключается его задача
Очень холодная вода повышает эффективность конденсатора
Винтовой конденсатор хорошо работает, имеет большую площадь, а также оснащен винтовым дросселем

 

[TheNut22]

Ух ты, я и не знал! Да, конденсаторы именно для этого и предназначены. Я спрашивал о давлении в разных конденсаторах, потому что нигде не читал о разных давлениях, но теперь я думаю, что да, я думаю, что при 160 C давление немного больше в спиральном конденсаторе, чем в прямом, широком.

 

[Chemist Jun]

Не знаю, что за этим скрывается.
Но позвольте мне сказать вам, что он безопасен при низких температурах. Его предпочитают из-за низкой температуры кипения, и он не загорается.
Возможно, хлороформ также близок к нему.
Лучший - диэтиловый эфир, но с ним нужно обращаться осторожно и избегать его, потому что он вызывает воспламенение, если его пары соприкасаются с открытым пламенем.
Существуют безопасные альтернативы толуолу, бензину, гексану.

 

[Chemist Jun]

Вы хорошо разбираетесь в химии, не дайте Dcm или хлороформу одержать над вами верх.
Будьте сильными и попробуйте использовать растворители, доступные в вашей стране.
Или разбавьте этанол серной кислотой и получите замечательный растворитель. Если у вас есть эти два реагента, серная кислота и этанол, поднимите флаг и сделайте диэтиловый эфир.