Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[Fenster]

Итак, шаг 3 - я добавил раствор NaOH, нагретый до 50c, и поместил в Mag Stir через 6 часов в моем rbf образовалась густая, почти твердая кремообразная масса. Я добавил DCM, и появились два слоя. Сначала я был очень счастлив!!! Так как густой кремовый слой сидел на дне, и я думал, что более прозрачный слой - это экстрагированные DCM лакомства - был сверху. Нет нет нет..... Молочный густой слой - это и есть DCM. Я точно знаю, что когда я удалю DCM, у меня не будет желтого прозрачного масла aka p2p.


@HEISENBERG

Проверяла ли ваша команда этот процесс перед публикацией. Кажется, эксперты молчат об этой процедуре. Было бы неплохо получить поддержку по методу, который опубликовала ваша команда.

Ладно, попробую перегнать сливочное месиво и посмотреть, что получится.

 

[TheNut22]

Просто используйте мой собственный метод, а именно: Нагрейте MEK и бенз с соляной кислотой: 90-110 C, 3-5 часов.
Затем добавьте 10%-ный раствор KOH, и сразу же появятся кристаллы. Избавьтесь от воды. Поместите их в морозильную камеру. Избавьтесь от масла. Чистые, белые кристаллы. ...добро пожаловать!

 

[Cbison]

У меня уже есть раствор MPB, и я хотел бы получить кристаллы без дистилляции. Конденсация адола была проведена с помощью газообразной кислоты. Как вы думаете, если ввести кислоту в раствор Benz + MEK путем газообразования, нагреть его до 90-110°C в течение 3-5 часов и промыть hcl перед добавлением 10% KoH, есть ли вероятность того, что кристаллы выпадут сразу? Важно ли замораживать раствор для получения кристаллов и каковы ваши измерения реагентов.

 

[TheNut22]

О боже. Не мойте кислотой, хорошо. Налейте столько же воды, сколько вы использовали кислоты.

 

[G.Patton]

Вы спрашиваете о проверке метода, но не следуете ему и жалуетесь, что что-то пошло не так
DCM - неполярный растворитель, хлороформ - полярный.

 

[Fenster]

D
DCM обладает дипольным моментом. Он полярный, хотя и немного.

Вы уверены, что вы химик? Не хочу показаться грубым, но DCM не является ЯД в традиционном смысле.

Могу я спросить, вы или ваша команда полностью выполнили этот метод?

 

[TheNut22]

Я использую немного этилацетата (диполь почти такой же, как у DCM) и ксилола, и это работает как шарм.

 

[Fenster]

Мне нужна помощь с шагом 2.

У меня есть 50% H2O2 и GAA. В описании указаны объемы: 10 л GAA и 1300 г H2O2.

Ожидают ли они, что я взвешу 50% H2O2 или я должен принять это как опечатку и использовать 1300 мл?

В другой записи перкарбонат натрия используется напрямую, а в этой записи он генерируется на месте. С помощью GAA и H202.

Мне просто нужно подтвердить указанные количества.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 г/мл

1300 г h202 (50%) = 1086 мл

10:1 GAA к H2O2 для получения кислоты in situ.

Это количество или опечатка?

Этот процесс выполняется с использованием лабораторных реактивов и стеклянной посуды, так что если я буду следовать ему напрямую, то должен получить те же результаты. Однако это описание нуждается в доработке. Давайте исправим это и опубликуем, как должно быть.

 

[Fenster]

Вот оригинальная работа криминалиста, сделанная на основе процедур twodogs. Очевидно, что она немного отличается от ОП, поскольку в данном методе перборат натрия производится на месте. Я просто пытаюсь разобраться в соотношениях.

 

[G.Patton]

Это звучит грубо. Вы знаете правила форума? Вы правы, я ошибся с DCM, я думал наоборот. И да, я вообще-то химик, но не хочу больше вам отвечать.

Растворитель и относительная полярность:
гексан 0,009
хлороформ 0,259
хлористый метилен 0,309
уксусная кислота 0,648

Сайты Google: вход в систему

Войдите в Сайты Google с помощью личного аккаунта Google или аккаунта Google Workspace (для бизнес-пользователей).

sites.google.com

 

[Fenster]

Хорошо, спасибо.

Но есть ли у нас окончательный ответ? Это было проверено и разработано в компании или этот метод взят откуда-то еще?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster на самом деле я даже не понимаю вашу проблему, но, похоже, вы даже не понимаете, что будет "генерироваться на месте"

то, что вам нужно, это надуксусная кислота, и ее можно получить in situ, добавив перборат натрия в уксусную кислоту,

Второй способ - смешать h2o2 с уксусной кислотой и небольшим количеством h2so4. Лучше всего оставить это на несколько дней.

Этот метод работает, я сам пробовал. Не спрашивайте меня о точном соотношении h2o2:GAA, потому что мой снова был немного другим, и я использовал только 35%h2o2

Только из-за разного количества чего бы то ни было это не означает, что один способ не работает, а другой работает.
Если вы понимаете, что происходит, то вы сможете внести небольшие коррективы, но если вы не понимаете, что происходит, то лучше не утверждать, что метод - дерьмо.

 

[Fenster]

Перборат натрия безумно дешев и прост в приобретении, так зачем вообще использовать пероксид?

 

[Felix34-73]

2) Растворитель выпаривают в вакууме. 2-Ацетокси-1-фенил-1-пропен (cas 24175-87-9) 800 г сколько градусов и сколько мм рт. ст. давление здесь
-------------------------------------------------
3) выпаривается в вакууме. 1-Фенил-2-пропанон выход 650 г. сколько градусов это сколько мм рт. ст. давление

 

[Fenster]

2) Об этом соединении не так много информации. Я получил желтое масло после того, как DCM перестал поступать.

3) В качестве побочного продукта образуется много смолы. Я не смог сконцентрировать пар настолько, чтобы получить достаточно пара для дистилляции даже под вакуумом. Я собираюсь прогнать это в большем масштабе (я прогнал 100 г бензальдегида), если у меня все еще будут проблемы с получением P2P, я собираюсь перегнать все, включая DCM, p2p должен появиться вместе с h20 и раствориться прямо в DCM, где его можно будет отделить. Как при дистилляции эфирных масел.

 

[jokerr]

Сделаете ли вы видеоролик синтеза формулы?

 

[Felix34-73]

Для нейтрализации pH я буду использовать карбонат натрия + сколько Gr, я сделаю pH в разделительной воронке нейтральным, я могу сделать смесь скарбоната и воды прямо в растворе и довести его до уровня pH 7.

 

[jokerr]

Здравствуйте, мастера,
Я начал с первого этапа.
Добавил 100 г бензальдегида и 100 мл мека, охладил до 0 градусов и газировал 1,5 часа.
Затем перемешивал еще 1,5 часа при комнатной температуре и оставлял на ночь.
Завтра продолжу работу.

 

[Fenster]

Я выполняю тот же процесс на той же стадии. Не ждите большой помощи от команды здесь. Похоже, они забросили эту работу. Я думаю, что многие статьи просто скопированы.



Учтите, что у MEK и бензальдегида разный молекулярный вес и плотность. Поэтому 100 мл MEK - это не 100 г. Это станет проблемой только позже, когда вы добавите 100 г h202(50%).

В этой статье есть несколько примеров, когда одна сторона реакции указана в граммах, а другая - в MLS. H2O2 я указал в граммах смеси 50/50. Поэтому при расчете MLS от веса нужно учитывать воду и пероксид. Если только вы не собираетесь начать взвешивать жидкости.

Дайте мне знать, как у вас получится. Когда я проводил реакцию с .1M, у меня получился такой низкий выход, что я не смог извлечь p2p из смоляного дерьма. Эта статья не очень-то информирует вас о том, чего следует ожидать. Создается впечатление, что вы просто извлекаете и перегоняете.

Дайте мне знать, как вы собираетесь экстрагировать MPB завтра. Ваша смесь Rx стала ярко-красной?

 

[Ortist]

Данный перевод содержит несколько серьезных ошибок. В частности, последний шаг совершенно неправильный. Выполнив его в соответствии с описанием, вы получите в итоге смолу и несколько % p2p.

 

[Fenster]

Существует возможность паровой дистилляции продукта. Вы поймете, что я имею в виду под смолой, когда перейдете к экстракции. Вы используете хлороформ или DCM?

 

[TheNut22]

Я не понимаю, почему вы не используете разные растворители для экстракции. Просто посмотрите, как молекула будет растворяться в разных растворителях, и выберите тот раствор, который лучше всего подходит для вас. Smh ...

 

[jokerr]

привет мастеру.
@G.Patton
Раствор экстрагируют хлороформом (CHCl3) 800 мл x2, затем экстракт промывают раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до нейтрального pH

Есть ли две разные операции, которые нужно выполнить в этом разделе?

экстракция жидкостью / жидкостью
экстракция кислотой/основанием.

правильно ли я понимаю? .

 

[jokerr]

Здравствуйте ,
Я использую хлороформ.
У меня получилась темно-желтая форма.

 

[jokerr]

мой расчет выглядит так, где я ошибаюсь? не могли бы вы объяснить.

100 мл бензальдегида 100 мл метилэтилкетона
40 г соли и 15 мл серной кислоты
200 мл чистой воды
хлороформ 80+80

бикарбонат натрия 10%- вода 90%