Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.

 

[billythekid]

Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.

 

[TheNut22]

Могу ли я использовать ледяную уксусную кислоту в качестве раствора для МПБ вместе с перфорированной кислотой?

 

[G-Meth ICE]

Я!ψ(｀∇´)ψРМ после реакции бензальдегид + MEK + HCI чернеет и вызывает перегонку 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она с температурой кипения 269! Впервые я купил вакуумный насос -60 кпа для вакуумной декомпрессии и успешно получил золотисто-желтую жидкость 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-он! Но аппарат, похоже, перегрелся. Теперь я могу только приостановить дистилляцию... Вы хотите, чтобы оставшийся рм был полностью перегнан, верно? Я не хочу перегонять примеси с более высокой температурой кипения и портить свой труд⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!

 

[handle]

26 октября 2024 года.
Один метод гласит: " Охладить и заморозить MPB".
В другом методе говорится о нагревании и рефлюксе MPB.
Я просто делаю оба ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Я не люблю газовать, потому что в моей местности концентрированная серная кислота запрещена. Получив очень хорошие результаты, я испытал такое облегчение, что просто отмерил ингредиенты, собрал все вместе, начал нагревать и смотреть кино.

 

[TheNut22]

Процедура получения перминовой кислоты была похожа на просмотр фильма ужасов с неприятной панической атакой. Когда я отошел покурить (4-5 минут) и вернулся, колба была настолько горячей, что казалось, будто она слегка кипит! И снова ОЧЕНЬ быстро под ледяной прохладной водой... После долгого процесса смешивания (~3,5 часа) и необходимости делать это руками (потея и трясясь), так как колба объемом 1 л не подходит к моей нагревательной мантии, я оставил ее в прохладной воде. Я был шокирован, прочитав, что бензальдегид может взорваться при комнатной температуре! Возможно, он есть даже в очищенном, но не дистиллированном продукте. Хорошо, что смесь сейчас находится в космосе, где температура ниже 20 C...

 

[handle]

that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation

 

[Kodey]

Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?

 

[handle]

Apparently yes.

 

[waltjr5858]

Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......

 

[Kodey]

Yk vacuum distillation is some kind of demon creation thing

 

[waltjr5858]

Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.