Синтез 4'-метилпропиофенона из толуола по реакции Фриделя-Крафтса (масштаб 1 кг+)

Oxygen

Newbie
New deal
Joined
Nov 28, 2021
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Была ли альтернатива для механической мешалки?
 

AgamemnonFromTroy

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
90
Reaction score
70
Points
18
Альтернативой может стать сильная магнитная мешалка, но большие мешалки довольно дороги, и экономически выгоднее купить механическую.
 

Deedubbau

Newbie
New deal
Joined
Apr 24, 2022
Messages
3
Reaction score
4
Points
1

Мистер Безопасность в помощь....

Да, вам лучше убедиться, что на вас надета вся эта защитная экипировка. Потому что если вы воспользуетесь этим советом и будете использовать нержавеющую сталь, вас ждет катастрофа. Нержавейка быстро разрушается под воздействием органических кислот и хлоридов. Поэтому, как только вы разогреете эту смесь, будьте готовы к бегству, или просто пользуйтесь стеклом.
 

The-Hive

Moderator of the UK Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jun 20, 2023
Messages
803
Reaction score
494
Points
63
Deals
Я использую сосуд из нержавеющей стали для больших реакций, пока все хорошо IMO
 

waltjr5858

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
134
Reaction score
32
Points
28
Yeah but for this exact reaction we're talking you're doing something extremely dangerous using metal. You don't need all that crap and first of all just because they're doing a large reaction doesn't mean someone else is the mechanical steerer is absolutely not needed and a stir bar is perfectly fine. Use glass only for anything to do with acids. You also don't need all that gear. Little out of control looking like you're cleaning up radioactive spill.
 

waltjr5858

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
134
Reaction score
32
Points
28
You should actually probably delete that comment somehow or a mod should because if anyone reads that and does it they're actually putting themselves in danger. Anyone that deals with chemistry on a normal basis should absolutely know that you wouldn't use a stainless steel reaction vessel for that I actually kind of laughed a little bit
 

estimated

Newbie
New deal
Joined
Nov 5, 2022
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Здравствуйте, можно ли заменить толуол на ксилол?
 

plancklong

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
35
Reaction score
15
Points
8
Нет. Толуол - это не просто растворитель. Он является основой для получения 4-метилпропиофенона:

XFJZp7u8Yi


Какой ксилол вы имели в виду, o, m или p? Неважно, скорее всего, это смесь всех трех:

VjTNtYQsw1


Если бы вы использовали их, вы бы увидели, что вы НЕ синтезировали 4-метилпропиофенон?
 

AgamemnonFromTroy

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
90
Reaction score
70
Points
18
Вы можете синтезировать толуол из ксилола путем гидрирования, но толуол довольно легко получить, поэтому это не так уж и практично.
 
  • Like
Reactions: THR

reza

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
14
Points
3
Значит ли это, что я не грею? Не кажется ли вам, что для полного испарения потребуется много времени?
Спасибо за ваше мнение и совет
 

UWe9o12jkied91d

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Aug 8, 2022
Messages
672
Reaction score
513
Points
63
Deals
Да, это возможно, толуол испаряется довольно быстро даже при RT.
Можно также осторожно нагреть на водяной бане.
 

Lev

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2023
Messages
11
Reaction score
9
Points
3
Здравствуйте, можно ли заказать видеоинструкцию по синтезу? 4-метилпропиофенон
 

Lev

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2023
Messages
11
Reaction score
9
Points
3
Здравствуйте, Уильям Дампир. Возможно ли приобрести у вас видеоинструкцию по данному синтезу?
 

The-Hive

Moderator of the UK Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jun 20, 2023
Messages
803
Reaction score
494
Points
63
Deals
Помню, когда я делал это в 2003 году, он использовал


73 г хлорида алюминия
300 мл дихлорэтана
46 мл пропионилхлорида
54 мл толуола
600мл ледяной воды
200мл 5% раствора NaOH
Сульфат магния
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator of the US Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jan 15, 2023
Messages
2,281
Solutions
5
Reaction score
1,688
Points
113
Deals
Я тоже не смог найти его. Я искал 4-метилпроприофенон и 5 других названий для него
 

The-Hive

Moderator of the UK Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jun 20, 2023
Messages
803
Reaction score
494
Points
63
Deals
К раствору 73 г (550 ммоль) безводного хлорида алюминия и 46 мл (525 ммоль, 49 г) пропионилхлорида в 200 мл дихлорэтана, охлаждаемого с помощью внешней ледяной бани, в течение 30 минут добавляли 54 мл (500 ммоль, 46 г) толуола. Раствор перемешивали еще 1,5 часа при 20oC, а затем осторожно добавили 500 мл воды со льдом. Нижний дихлорэтановый слой отделяли, а водный слой экстрагировали 2х50 мл дихлорэтана. Объединенные экстракты промыли 2х100 мл 5% NaOH, 100 мл воды и высушили над сульфатом магния. Растворитель был удален, а кетон подвергнут вакуумной дистилляции при 123-126oC
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator of the US Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jan 15, 2023
Messages
2,281
Solutions
5
Reaction score
1,688
Points
113
Deals
😬Дихлорэтан. Его нельзя заменить, это основа углеводорода (ну, может быть, еще один галогенированный этан). Изрядная часть химической боли в заднице. Я надеюсь перейти на безрецептурные препараты. Это могу сделать и я, просто подготовка чрезмерна для того места, где я живу (нет 190 proof everclear golden -grains. Нет пропоинилхлорида без лицензии).
 

The-Hive

Moderator of the UK Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jun 20, 2023
Messages
803
Reaction score
494
Points
63
Deals
Посмотрите, нет ли у меня еще старых записей
 

The-Hive

Moderator of the UK Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jun 20, 2023
Messages
803
Reaction score
494
Points
63
Deals
Что я часть мира, в котором вы находитесь, как есть с изобутирилхлоридом, бензолом, хлоридом алюминия
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator of the US Forum
⭐️MODERATOR⭐️
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jan 15, 2023
Messages
2,281
Solutions
5
Reaction score
1,688
Points
113
Deals
У меня есть тот, который я планирую взять. Я, конечно, не против почитать еще немного but..... Что я должен сделать, так это построить 💣 и перейти прямо от пропоинилхлорида, который я надеюсь синтезировать, и толуола к 4-мп при 105 psi. 7 атмосфер 💥 Покупка химикатов - мой криптонит. Поиск ссылок - моя суперсила. Позже я услышал, что кто-то делает винную кислоту из винного камня и HCl. Они не могли поверить, что люди будут ее покупать.
Я нашел по крайней мере 10 маршрутов к 4 mp
 

Lev

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2023
Messages
11
Reaction score
9
Points
3
:ninja:
 
Last edited:
Top