Хороший метод, поздравляю. Почему вы не выбрали метод получения амфетамина через 1-фенил-2-нитропен > 1-фенил-2-нитропропан > ZINC + соляная кислота?
Объемы масштабируются больше, а температура более стабильна.
Выход конечного продукта гораздо выше.
Расход NaBH4 при образовании пропана при 0-5 градусах гораздо меньше, а выход конечного пропана выше.
Как вы думаете, достаточно ли получить основание амфетамина в изопропаноле без дополнительной дробной перегонки?
Считаете ли вы, что конечный продукт не содержит боратов?
Объемы масштабируются больше, а температура более стабильна.
Выход конечного продукта гораздо выше.
Расход NaBH4 при образовании пропана при 0-5 градусах гораздо меньше, а выход конечного пропана выше.
Как вы думаете, достаточно ли получить основание амфетамина в изопропаноле без дополнительной дробной перегонки?
Считаете ли вы, что конечный продукт не содержит боратов?
так ли это?
Трехгорлые плоскодонные колбы объемом 5000 мл помещают в баню со льдом и устанавливают на магнитную мешалку. Устанавливаем рефлюкс-конденсатор, охлаждаемый проточной водой, пипетку с компенсатором давления и термометр.
В колбу помещаем 70 гр. NaBH4, растворенного в смеси 300 мл воды и 700 мл IPA.
Капаем раствор 108 гр. P2NP в 200 мл. IPA через добавочную воронку, с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 градусов.
После добавления всего пропена в колбу, в ней образуется белая суспензия с нерастворимыми боратами, охлаждаем смесь до 0 градусов и медленно добавляем 300 мл. охлажденной 85% уксусной кислоты, поддерживая температуру в колбе не выше 3 градусов. Когда вся уксусная кислота будет добавлена, бораты должны раствориться, а раствор приобретет желтовато-бежевый оттенок.
Засыпаем в колбу одну порцию 270 гр. цинковой пыли и добавляем через воронку 800 мл. 38% соляной кислоты в количестве около 50-60 мл. в течение минуты. Затем оставляют смесь перемешиваться в течение 2 часов.
Выпавший осадок дополнительно отфильтровывают, промывая его на фильтре 2-3 порциями IPA по 20-30 мл. фильтрат должен быть абсолютно прозрачным. Если есть посторонние включения, твердые частицы, отфильтруйте еще раз.
К фильтрату добавляют охлажденный 50%-ный водный раствор NaOH до появления на поверхности слоя желтоватого масла, который отделяют, а водный слой промывают 3-4 раза по 100 мл. ИПС. Отделенные масляный и спиртовой экстракты объединяют, добавляют 50 гр. тонкоизмельченного сульфата натрия, охлаждают смесь ниже 0 градусов и выдерживают при этой температуре 2-3 часа. Затем смесь фильтруют, выпавший на фильтре осадок промывают 1-2 раза 50 мл безводного ИПС.
К фильтрату добавляют 200 мл. безводного ацетона, ставят смесь на мешалку и по каплям добавляют 96% серную кислоту до тех пор, пока кислотность смеси не достигнет 5,5 - 6. Уже во время добавления образуется осадок, необходимо перемешивать смесь по всему объему. Если перемешивание затруднено, можно добавить немного безводного ацетона.
После достижения необходимой кислотности осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством ацетона до получения абсолютно белого цвета и высушивают на воздухе (или батареях) до постоянного веса. Получают 100 + -10 гр. d,l-амфетамина сульфата.
При необходимости растворители можно отогнать от фильтрата, осадок растворить в 30-50 мл безводного ацетона и получить еще 5-15 г вещества. Однако эти остатки довольно грязные, их придется долго промывать через фильтр, и для достижения той же чистоты, что и исходный продукт, может потребоваться перекристаллизация из системы этанол-вода.
Трехгорлые плоскодонные колбы объемом 5000 мл помещают в баню со льдом и устанавливают на магнитную мешалку. Устанавливаем рефлюкс-конденсатор, охлаждаемый проточной водой, пипетку с компенсатором давления и термометр.
В колбу помещаем 70 гр. NaBH4, растворенного в смеси 300 мл воды и 700 мл IPA.
Капаем раствор 108 гр. P2NP в 200 мл. IPA через добавочную воронку, с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 градусов.
После добавления всего пропена в колбу, в ней образуется белая суспензия с нерастворимыми боратами, охлаждаем смесь до 0 градусов и медленно добавляем 300 мл. охлажденной 85% уксусной кислоты, поддерживая температуру в колбе не выше 3 градусов. Когда вся уксусная кислота будет добавлена, бораты должны раствориться, а раствор приобретет желтовато-бежевый оттенок.
Засыпаем в колбу одну порцию 270 гр. цинковой пыли и добавляем через воронку 800 мл. 38% соляной кислоты в количестве около 50-60 мл. в течение минуты. Затем оставляют смесь перемешиваться в течение 2 часов.
Выпавший осадок дополнительно отфильтровывают, промывая его на фильтре 2-3 порциями IPA по 20-30 мл. фильтрат должен быть абсолютно прозрачным. Если есть посторонние включения, твердые частицы, отфильтруйте еще раз.
К фильтрату добавляют охлажденный 50%-ный водный раствор NaOH до появления на поверхности слоя желтоватого масла, который отделяют, а водный слой промывают 3-4 раза по 100 мл. ИПС. Отделенные масляный и спиртовой экстракты объединяют, добавляют 50 гр. тонкоизмельченного сульфата натрия, охлаждают смесь ниже 0 градусов и выдерживают при этой температуре 2-3 часа. Затем смесь фильтруют, выпавший на фильтре осадок промывают 1-2 раза 50 мл безводного ИПС.
К фильтрату добавляют 200 мл. безводного ацетона, ставят смесь на мешалку и по каплям добавляют 96% серную кислоту до тех пор, пока кислотность смеси не достигнет 5,5 - 6. Уже во время добавления образуется осадок, необходимо перемешивать смесь по всему объему. Если перемешивание затруднено, можно добавить немного безводного ацетона.
После достижения необходимой кислотности осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшим количеством ацетона до получения абсолютно белого цвета и высушивают на воздухе (или батареях) до постоянного веса. Получают 100 + -10 гр. d,l-амфетамина сульфата.
При необходимости растворители можно отогнать от фильтрата, осадок растворить в 30-50 мл безводного ацетона и получить еще 5-15 г вещества. Однако эти остатки довольно грязные, их придется долго промывать через фильтр, и для достижения той же чистоты, что и исходный продукт, может потребоваться перекристаллизация из системы этанол-вода.
Attachments
Да, +- этот метод. Основная задача в получении пропана с большим выходом.
Также используйте верхнюю мешалку для перемешивания цинка.
Также используйте верхнюю мешалку для перемешивания цинка.
