Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[ASheSChem]

Rovnaké dávkovanie ?

 

[WillD]

Áno, používajte rovnaké množstvá.

 

[woohoo]

Ďalšie informácie o henryho reakčnom katalyzátore nájdete v archíve pihkal a rhodium chemistry.
Funguje aj jednoduchý acetamid.

 

[ASheSChem]

Môžeme použiť 80 % kyseliny octovej alebo len ľadovej ?

 

[WillD]

Pri používaní vodnej kyseliny octovej budete musieť s najväčšou pravdepodobnosťou použiť trochu alkoholu naraz, aby ste spoločne rozpustili vodu, benzaldehyd a nitroetán.

 

[ASheSChem]

Ok, ďakujem !

 

[ASheSChem]

ako 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu, 20 ml kyseliny octovej 80 %, 5 ml izopropanolu a 10 ml (alebo 20 ml?) cyklohexilamínu v 1 L banke a reflux ?

 

[WillD]

Všetko zmiešajte a pridávajte izopropanol, kým sa zmes nestane homogénnou. Potom pridajte ešte trochu na var a spustite reakciu.

 

[ASheSChem]

Ďakujem veľmi pekne, vyskúšam aj túto techniku, uvidíme, či budem mať väčšiu úrodu

 

[ASheSChem]

skúsil som ! a je to môj aktuálny záznam o výťažku haha vďaka !!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroetán
10ml kyselina octová 80°
3ml izopropanol 99,9%
10ml cyklohexylamín

14:20 - začiatok miešania, horúca platňa na maxime
14:28 - zdá sa mi homogénne, s malými olejovými odleskami, ale ak nevidím žiadne bublinky
14:32 - vidím, že sa v kvapaline tvoria bubliny
14:33 - znížim teplotu (ako to zvyčajne robím) a zapnem mixér, silný na niekoľko minút, potom ho trochu znížim
18:00 - zastavím a nechám vychladnúť
19:00 - pridám 100 ml izopropanolu, dobre premiešam (magneticky) a zmrazím.

09:00 - začnem zmrznutý produkt pravidelne miešaním gravitačne filtrovať
12:00 - prenesiem do pyrexovej misky na koniec sušenia (v inkubátore)
20:30 - odváženie a prenesenie do chladničky, 67,7 g - (71,11 %)

Spoiler: Fotografie

 

[flyhigh]

Pri rovnakých množstvách môžete navrhnúť, aké množstvo n-butlyamínu sa má použiť ? namiesto cyklohexylamínu ?

 

[flyhigh]

je to 55 gramov benzaldehydu alebo 55 ml ? pretože hustota je 1,04 gm/L a na obrázku je veľkosť vašej banky 200 ml , takže hádam to musí byť 55 ml
prosím, navrhnite

 

[ASheSChem]

Druhý pokus s kyselinou octovou :

55,4 g benzaldehydu
40,1gr nitroetánu
11ml kyselina octová 80°
5ml izopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylamínu

rovnaký postup, len čakám trochu viac malých bubliniek (veľa na mojom magnetickom miešadle) pri biginingu

odvážené a prenesené do chladničky, 69,6gr - (72,88%)

 

[WillD]

Nechali ste filtrát v mrazničke?

 

[ASheSChem]

Čo myslíte tým, opätovne zmraziť filtrovanú kvapalinu inokedy?

 

[WillD]

áno

 

[ASheSChem]

najprv som všetko vyhodil... teraz sa snažím znovu zmraziť na experiment; a to dáva nové kryštály... niekedy dokonca veľmi dlhé

ale neviem, či je to dobrý produkt, oddeľujem opätovné zmrazenie od zvyšku úrody

 

[HIGGS BOSSON]

Kryštály vyzerajú dobre. Pri prvých kryštalizáciách bolo málo alkoholu, takže sediment husto vypadával.

 

[yin-yang]

Môžem to použiť ako katalyzátor? N- je to isté ako 1-, však?

1- butylamín
Číslo CAS: 109-73-9

Viem, že existujú niektoré izoméry, takže sa chcem uistiť, že je to ten správny.

 

[yin-yang]

Tiež som počul, že N-butilamin môžete obnoviť a znovu použiť. Ako to presne urobiť?

 

[MadHatter]

Stačí ju len vydestilovať. Bod varu 77-79 C.

 

[yin-yang]

celkom blízko k izopropyl bp- 82,5. mám použiť frakcionované určenie alebo bežné môže dostať prácu ?