Ja uprednostňujem predovšetkým Shulginovu syntézu DMT pomocou oxalylchloridu. Je to naozaj výhodné okrem samotného získania dimetylamínu, pretože je to kontrolované. Toto video ukazuje, ako sa dá jednoducho, lacno a vo voľnej forme vyrobiť hydrolýzou amidu v DMF pomocou NaOH. Potrebujete len adičný lievik na vyrovnávanie tlaku a 2 banky. DMF je lacno dostupný a používa sa ako populárne polárne aprotické rozpúšťadlo.
video:
Aj oxalylchlorid sa dá jednoducho objednať online. Je možné si ho vyrobiť aj sám prebublávaním plynného chlóru (z HCl) cez kyselinu šťaveľovú, ale neodporúčam sa splyňovať.
Nechám vám aj Shulginovu metódu, priamo z príspevku DMT Tihkal, ak máte záujem to urobiť.
Tihkalov záznam: "(z indolu) K dobre miešanému roztoku 10 g indolu v 150 ml bezvodého Et2O sa v priebehu 30 min po kvapkách pridal roztok 11 g oxalylchloridu v 150 ml bezvodého Et2O. V miešaní sa pokračovalo ďalších 15 min, počas ktorých došlo k oddeleniu indol-3-ylglyoxylchloridu ako žltej kryštalickej tuhej látky. Tento medziprodukt sa odstránil filtráciou a premyl Et2O. Pri izbovej teplote sa výrazne kazí a mal by sa použiť čo najskôr po príprave. Dietyléter v tejto syntéze možno s výhodou nahradiť t-butylmetyleterom (TBME), ktorý v tejto reakcii dobre funguje ako rozpúšťadlo, ale ktorý zabraňuje potenciálnemu nebezpečenstvu spojenému s tvorbou peroxidu. Uvedený indol-3-ylglyoxylchlorid sa pridal k 20 g bezvodého dimetylamínu v 150 ml studeného, miešaného bezvodého Et2O. Keď sa farba z veľkej časti uvoľnila, pridal sa prebytok 2N HCl, zmes sa ochladila a vzniknuté pevné látky sa odstránili filtráciou. Tieto sa rekryštalizovali z EtOAc, čím sa po vysušení na vzduchu získalo 14,6 g (79 %) indol-3-yl N,N-dimetylglyoxylamidu s mp 159 - 161 °C.
Roztok 14 g indol-3-yl-N,N-dimetylglyoxylamidu v 350 ml bezvodého THF sa pomaly pridal k 19 g LAH v 350 ml THF, ktorý sa dobre miešal a udržiaval pri teplote refluxu v inertnej atmosfére. Po dokončení prídavku sa reflux udržiaval ďalších 16 h, reakčná zmes sa ochladila a prebytočný hydrid sa zničil opatrným pridaním vlhkého dioxánu. Vzniknuté tuhé látky sa odstránili filtráciou, premyli horúcim THF, filtrát a premývací roztok sa spojili, vysušili nad bezvodým MgSO4 a rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu. Zvyšok sa rozpustil v horúcom petroléteri. Po ochladení sa vytvorili kryštály N,N-dimetyltryptamínu (DMT), ktoré sa odfiltrovali bez rozpúšťadla a vysušili na vzduchu, s hmotnosťou 11,1 g (91 %). Boli zaznamenané vedľajšie produkty z tohto postupu LAH, ak sa vykonáva v Et2O, ktoré môžu ohroziť čistotu konečného produktu. Na získanie HCl soli DMT sa zvyšok rozpustil v bezvodom Et2O a nasýtil bezvodým chlorovodíkom. Vzniknuté kryštály sa rekryštalizovali z benzénu/metanolu, čím sa získal N,N-dimetyltryptamín hydrochlorid s mp 165 - 167 °C. Výťažok zo 14 g amidu bol 13,3 g soli."
video:
Aj oxalylchlorid sa dá jednoducho objednať online. Je možné si ho vyrobiť aj sám prebublávaním plynného chlóru (z HCl) cez kyselinu šťaveľovú, ale neodporúčam sa splyňovať.
Nechám vám aj Shulginovu metódu, priamo z príspevku DMT Tihkal, ak máte záujem to urobiť.
Tihkalov záznam: "(z indolu) K dobre miešanému roztoku 10 g indolu v 150 ml bezvodého Et2O sa v priebehu 30 min po kvapkách pridal roztok 11 g oxalylchloridu v 150 ml bezvodého Et2O. V miešaní sa pokračovalo ďalších 15 min, počas ktorých došlo k oddeleniu indol-3-ylglyoxylchloridu ako žltej kryštalickej tuhej látky. Tento medziprodukt sa odstránil filtráciou a premyl Et2O. Pri izbovej teplote sa výrazne kazí a mal by sa použiť čo najskôr po príprave. Dietyléter v tejto syntéze možno s výhodou nahradiť t-butylmetyleterom (TBME), ktorý v tejto reakcii dobre funguje ako rozpúšťadlo, ale ktorý zabraňuje potenciálnemu nebezpečenstvu spojenému s tvorbou peroxidu. Uvedený indol-3-ylglyoxylchlorid sa pridal k 20 g bezvodého dimetylamínu v 150 ml studeného, miešaného bezvodého Et2O. Keď sa farba z veľkej časti uvoľnila, pridal sa prebytok 2N HCl, zmes sa ochladila a vzniknuté pevné látky sa odstránili filtráciou. Tieto sa rekryštalizovali z EtOAc, čím sa po vysušení na vzduchu získalo 14,6 g (79 %) indol-3-yl N,N-dimetylglyoxylamidu s mp 159 - 161 °C.
Roztok 14 g indol-3-yl-N,N-dimetylglyoxylamidu v 350 ml bezvodého THF sa pomaly pridal k 19 g LAH v 350 ml THF, ktorý sa dobre miešal a udržiaval pri teplote refluxu v inertnej atmosfére. Po dokončení prídavku sa reflux udržiaval ďalších 16 h, reakčná zmes sa ochladila a prebytočný hydrid sa zničil opatrným pridaním vlhkého dioxánu. Vzniknuté tuhé látky sa odstránili filtráciou, premyli horúcim THF, filtrát a premývací roztok sa spojili, vysušili nad bezvodým MgSO4 a rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu. Zvyšok sa rozpustil v horúcom petroléteri. Po ochladení sa vytvorili kryštály N,N-dimetyltryptamínu (DMT), ktoré sa odfiltrovali bez rozpúšťadla a vysušili na vzduchu, s hmotnosťou 11,1 g (91 %). Boli zaznamenané vedľajšie produkty z tohto postupu LAH, ak sa vykonáva v Et2O, ktoré môžu ohroziť čistotu konečného produktu. Na získanie HCl soli DMT sa zvyšok rozpustil v bezvodom Et2O a nasýtil bezvodým chlorovodíkom. Vzniknuté kryštály sa rekryštalizovali z benzénu/metanolu, čím sa získal N,N-dimetyltryptamín hydrochlorid s mp 165 - 167 °C. Výťažok zo 14 g amidu bol 13,3 g soli."