Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.
Aktívny vývin vodíka počas prípravy amalgámu. Obr. 2
Do pripraveného amalgámu sa pridá metylamín, roztok chloridu sodného, p2p a etanol. Pripojí sa spätný chladič. Obr. 3
Keď je banka silne zahriata (nad 40 - 50 °C), je potrebné chladenie v ľadovom kúpeli. Obr. 4
Vzhľad reakčnej zmesi v banke počas aktívneho priebehu procesu. Obr. 5
Potom sa do reakčnej zmesi pridá roztok hydroxidu sodného, aby sa rozpustil prebytočný hliník, a nechá sa pôsobiť približne 1 hodinu. Výsledná reakčná zmes sa vyleje na filter bez ďalšieho premývania kalu. Obr. 6
Získaný roztok amínov sa extrahuje niekoľkými dávkami DCM (dichlórmetánu). Obr. 7
Vrstva DCM sa oddelí v oddeľovacom lieviku. Oddelená vrstva DCM sa v prípade potreby prefiltruje, vysuší bezvodým síranom sodným a vydestiluje na olej pri T = 90 °C.
Extrakt v DCM sa pred destiláciou vydestiluje. Obr. 8
Voľná báza po destilácii DCM. Obr. 9
Potom sa do roztoku amínu v etanole vpustí prúd plynného chlorovodíka, až kým nenastane silná kyslá reakcia a v roztoku sa neobjaví ružová farba. Získaný roztok sa odparí do kryštalizácie. Chlorovodík sa získava pridaním kyseliny sírovej k chloridu amónnemu.
Kryštalizácia chlorovodíka amínu. Obr. 10
Vykryštalizovaný amíniumchlorid. Obr. 11
Vykryštalizovaná hmota sa premyje dietyléterom (5 - 10 ml), prefiltruje a vysuší. Obr. 12
Výťažok bez dodatočného premývania kalu bol 4,5 g alebo 65 % teoretického výťažku.
Strata v kalu je 0,5 g alebo 7,2 %.
Reagencie a materiály.
- Hliníková fólia 14 µm, 6 g
- Chlorid ortuťnatý (II), 0,05 g
- Destilovaná voda, 2 - 3 litre
- P2P (z p2np redukciou NaBH4 a destiláciou s vodnou parou) 5 g
- Vodný metylamín 39 %, 15 ml
- Chlorid sodný, 5 g v 15 ml vody
- IPA (izopropylalkohol) alebo etanol, 100 ml
- DCM (dichlórmetán) 75-100 ml
- Chlorid amónny, 50-100 g
- Koncentrovaná kyselina sírová 80 %, 20-25 ml
- Technická voda, 2 litre s 500 g ľadu
- Bezvodý síran sodný, 20-30 g
- 5 ml 25 % NaOH
- Dietyléter, 5-10 ml
- 2-litrové, 500 ml, 250 ml banky
- 500 ml trojhrdlová banka na výrobu chlorovodíka
- spätný chladič
- Zariadenie na destiláciu rozpúšťadla s vodným kúpeľom
- Súprava na vákuovú filtráciu
- Oddeľovací lievik
- Silikónové mazivo na mletie
- Filtračný papier
- Lieviky
- Kadičky
- Ohrievač
Postup syntézy
Do 2-litrovej banky sa vloží hliníková fólia a naplní sa vodou tak, aby bola fólia ponorená pod jej vrstvou. Pridá sa suchý chlorid ortuťnatý(II) a zmes sa intenzívne mieša, kým nedôjde k aktívnemu vývinu vodíka a na fólii sa nevytvorí matný vzhľad. Obr. 1Aktívny vývin vodíka počas prípravy amalgámu. Obr. 2
Do pripraveného amalgámu sa pridá metylamín, roztok chloridu sodného, p2p a etanol. Pripojí sa spätný chladič. Obr. 3
Keď je banka silne zahriata (nad 40 - 50 °C), je potrebné chladenie v ľadovom kúpeli. Obr. 4
Vzhľad reakčnej zmesi v banke počas aktívneho priebehu procesu. Obr. 5
Potom sa do reakčnej zmesi pridá roztok hydroxidu sodného, aby sa rozpustil prebytočný hliník, a nechá sa pôsobiť približne 1 hodinu. Výsledná reakčná zmes sa vyleje na filter bez ďalšieho premývania kalu. Obr. 6
Získaný roztok amínov sa extrahuje niekoľkými dávkami DCM (dichlórmetánu). Obr. 7
Vrstva DCM sa oddelí v oddeľovacom lieviku. Oddelená vrstva DCM sa v prípade potreby prefiltruje, vysuší bezvodým síranom sodným a vydestiluje na olej pri T = 90 °C.
Extrakt v DCM sa pred destiláciou vydestiluje. Obr. 8
Voľná báza po destilácii DCM. Obr. 9
Potom sa do roztoku amínu v etanole vpustí prúd plynného chlorovodíka, až kým nenastane silná kyslá reakcia a v roztoku sa neobjaví ružová farba. Získaný roztok sa odparí do kryštalizácie. Chlorovodík sa získava pridaním kyseliny sírovej k chloridu amónnemu.
Kryštalizácia chlorovodíka amínu. Obr. 10
Vykryštalizovaný amíniumchlorid. Obr. 11
Vykryštalizovaná hmota sa premyje dietyléterom (5 - 10 ml), prefiltruje a vysuší. Obr. 12
Výťažok bez dodatočného premývania kalu bol 4,5 g alebo 65 % teoretického výťažku.
Strata v kalu je 0,5 g alebo 7,2 %.
Last edited by a moderator:
