Syntéza amfetamínu z hydrochloridu fenylpropanolamínu s redukciou pomocou I2 a H3PO2.
Východiskové činidlá a materiály
- 4,84 g hydrochloridu fenylpropanolamínu
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g tiosíranu sodného
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml Petroléter
- Fľaše 250 a 500 ml
- Skleničky
- Lieviky
- Oddeľovací lievik
- Magnetické miešadlo s ohrevom
- Ohrievač banky
- Spätný tok
- Papierové filtre
- Pipety
- Porcelánový filter na vákuovú filtráciu
- TLC platňa
- UV lampa
- Indikátorový papier pH
- AMP štandardný test
Spôsob procesu je uvedený na schéme 1.
Východiskové činidlá na syntézu amfetamínu: hydrochlorid fenylpropanolamínu, I2 a H3PO2. Obr. 1
Prášok hydrochloridu fenylpropanolamínu sa nasype do banky. Obr. 2
I2 sa rozdrví na prášok. Obr. 3
Prášok I2 sa pridá do fenylpropanolamínhydrochloridu v banke a priebežne sa mieša. Obr. 4
H3PO2 sa pridáva vo veľmi malých dávkach (po kvapkách) do zmesi v banke za stáleho miešania. Kyselina H3PO2 sa pridá v priebehu 1,5 hodiny. Reakcia by nemala byť veľmi exotermická! Obr. 5
Reflux pripojený k banke. Zmes sa zahrieva na teplotu 100 - 160 °C počas 10 - 12 hodín. Obr. 6
Roztok by mal byť priehľadný a homogénny. Obr. 7
K vzniknutej reakčnej zmesi sa pridá 20-50 ml vody. Tento roztok má kyslé pH a veľmi nepríjemný zápach! Obr. 8
K RM sa pridáva ochladený roztok NaOH, kým sa nedosiahne zásadité pH. Obr. 9
Potom sa pridá roztok tiosíranu sodného. Obr. 10
Zmes sa ochladí a pridá sa 100 ml DCM (bod varu DCM je 40 °C). Obr. 11
Zmes sa prenesie do oddeľovacieho lievika. DCM sa oddelí. Okrem toho sa vykonajú 2 - 3 extrakcie DCM, každá s dávkami 40 - 50 ml. Obr. 12
Vrstva DCM sa vysuší pomocou síranu sodného. DCM sa dekantuje. Obr. 13
7 % roztok HCl sa pridal k vysušenému DCM v oddeľovacom lieviku. Dodatočne sa vykonajú 2 - 3 extrakcie AMP z DCM s určitými dávkami roztoku HCl. Vrstva DCM sa zlikvidovala. Obr. 14
Objem nakoniec získaného roztoku kyslej vody je 400 - 450 ml. Obr. 15
Do získaného roztoku sa pridá prášok oxidu hlinitého. Obr. 16
Roztok sa prefiltruje cez papierový filter. Obr. 17
Prefiltrovaný roztok sa odparí do kryštalizácie. Kryštály bez filtrácie sa sušia v exikátore s NaOH približne 3 - 4 dni. Obr. 18
K vysušeným kryštálom sa pridá 70 - 100 ml petroléteru. Obr. 19
Kryštály hydrochloridu amfetamínu sa filtrujú. Obr. 20
Filtrované a sušené kryštály AMP hydrochloridu. Obr. 21
Štandardný test na AMP. (Vľavo etalon AMP*HCl; vpravo získané kryštály). Obr. 22
AMP*HCl. Obr. 23
Výťažok je 1,9 g alebo 43 %. Všeobecné výťažky pri tejto metóde 40-60 %.
