Syntéza kyseliny fenyloctovej z kyanidu benzylu (vo veľkom rozsahu)

[WillD]

Zariadenia a sklo.

• Vsádzkový reaktor s termoregulačným plášťom, horným miešadlom a teplomerom;
• Nutscheho filter;
• Kryštalizačné misky;
• odstredivka;
• Vákuový filtračný systém;

Reagencie.

• Voda 725 l;
• Hydroxid sodný (NaOH) 75 kg;
• Benzylkyanid 300 kg;
• Kyselina chlorovodíková (HCl aq 37 %) 70 l;
• Aktívne uhlie 14 kg;

Schéma reakcie

Syntéza
1. Dovsádzkového reaktorasa pridá 650 l vody a 75 kg hydroxidu sodného (NaOH ).
2. Miešanie sa zapne na 2 h.
3. Do reaktora sa pridá 300 kgbenzylkyanidu.
4. Reakčná zmes sa udržiava na teplote 100 ℃.
5. Reakčná zmes sa mieša 9 h.
6. Do reaktora sa pridá 75 l vody.
7. Reakčná zmes sa ochladí na 20 ℃.
8. Do reakčnej zmesi sa naleje 70 l kyseliny chlorovodíkovej (HCl aq 37 %), aby sa dosiahlo pH 6, pričom sa musí udržiavať teplota 20 ℃.
9. Potom sa do zmesi pridá 14 kg aktívneho uhlia.
10. Reakčná zmes sa zahreje na teplotu 65 ℃.
11. Táto teplota sa za miešania udržiava 30 minút.
12. Reakčná zmes sa potom premiestni do kryštalizačných misiek cez nutscheho filter.
13. Potom sa ochladí na teplotu 10 ℃.
14. Pri tejto teplote a miešaní sa kyselina fenyloctová uvoľňuje pomocou 37 % kyseliny chlorovodíkovej pri pH 1 - 2.
15. Kryštalizácia kyseliny fenyloctovej trvá približne 2 h.
16. Reakčná hmota sa po kryštalizácii premiestni do odstredivky, vylisuje a premyje na vákuovom filtri studenou vodou.

 

[Jack]

Môžete zverejniť odkaz na zdroj týchto informácií,
a aký je účel kroku s aktívnym uhlím? Ide o osobnú skúsenosť?

 

[WillD]

Na túto tému neexistuje žiadny článok, ide o výrobný moment. Ak máte záujem o precvičenie tejto syntézy, pomôžem vám.

 

[VenditorPulverum]

Is it feasible to replace sodium hydroxide with calcium hydroxide or even better, with calcium carbonate in order to directly produce the calcium phenylacetate salt? I am asking because this can be more useful for dry distillation into P2P. Thanks