Úvod
Existuje mnoho postupov na výrobu N-metyl-amfetamínov (metamfetamínov) z rôznych východiskových materiálov, ako je fenyl-2-propanón (P2P), fenylacetaldehyd alebo efedrín, ale čo ak už máte amfetamín a chceli by ste pridať metylovú skupinu k aminoskupine? Ak by ste na konverziu použili prvú reakciu, ktorá vám napadne, alkylovať amfetamín metyljodidom alebo dimetylsulfátom, boli by ste sklamaní, pretože by ste dostali zmes produktov, z ktorých najdôležitejší je N, N-dimetyl-amfetamín (s veľmi nízkou aktivitou), keďže po metylácii amfetamínu na metamfetamín je molekula oveľa náchylnejšia na ďalšiu alkyláciu, a tak sa dimetyl-amfetamín tvorí oveľa rýchlejšie, ako sa zvyšný amfetamín alkyluje na metamfetamín. V reakčnej zmesi by ste vlastne našli nezreagovaný amfetamín, N-metylamfetamín, N, N-dimetyl-amfetamín a dokonca aj časť kvartérnej N, N, N-trimetylamfetamóniovej soli.
Aby sa to nestalo, musíme sa zvyčajne uchýliť k nepriamym metódam zavedenia metylovej skupiny. Jedným zo spôsobov je reakcia amfetamínu s formaldehydom (buď ako vodný roztok, alebo ako paraformaldehyd), čím sa získa formaldehydový imín amfetamínu, ktorý sa potom môže redukovať na N-metylamfetamín pomocou niekoľkých rôznych redukčných činidiel, napríklad Al/Hg alebo Pt/H₂.
V tejto téme som opísal najjednoduchšiu syntézu metamfetamínu (4) z amfetamínovej soli cez imín (3) pomocou redukcie Al/Hg.
Aby sa to nestalo, musíme sa zvyčajne uchýliť k nepriamym metódam zavedenia metylovej skupiny. Jedným zo spôsobov je reakcia amfetamínu s formaldehydom (buď ako vodný roztok, alebo ako paraformaldehyd), čím sa získa formaldehydový imín amfetamínu, ktorý sa potom môže redukovať na N-metylamfetamín pomocou niekoľkých rôznych redukčných činidiel, napríklad Al/Hg alebo Pt/H₂.
V tejto téme som opísal najjednoduchšiu syntézu metamfetamínu (4) z amfetamínovej soli cez imín (3) pomocou redukcie Al/Hg.
Zariadenie a sklo:
- 5 l banka s okrúhlym dnom;
- spätný chladič;
- 1 L oddeľovací lievik;
- laboratórny teplomer (0 °C až 100 °C);
- Plynová aparatúra naHCl;
- Varné triesky;
- odmerné valce 100 a 500 ml;
- Zdroj vákua;
- 2000 ml x1; 250 ml x3; 500 ml x3; 100 x2 kadičky;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 500 g);
- Buchnerova banka (2 l) a lievik (alebo malý Schottov filter);
- Stojan na retortu a svorka na upevnenie prístroja;
- Kúpeľ s ľadovou vodou;
- Sklenená tyčinka;
- Rotačná odparka (voliteľná);
- Indikátorový papier pH;
- 1 l Erlenmeyerova banka.
Reagencie.
- 1 mol amfetamínovej soli;
- ~1 L 20% vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH);
- ~700 ml DCM alebo petroléteru;
- 1 mol (81 ml 37 % alebo 75 ml 40 %) vodného formaldehydu (CH2O);
- 350 ml EtOH (etanol 96-98 %);
- ~ 70 g Al fólie;
- 1,62 g dusičnanu ortuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
- ~500 ml 20 % aq roztoku kyseliny chlorovodíkovej (HCl);
- ~200 g bezvodého síranu sodného alebo horečnatého (Na2SO4 alebo MgSO4).
Postup
- Musíte získať 1 mol bezamfetamínovej (1 ) bázy pridaním soli vašej amfetamínovej soli (síran alebo fosforečnan) do 20 % vodného roztoku NaOH na pH 12. Miešajte 15 min a extrahujte bezamfetamínovú bázu pomocou DCM alebo petroléteru 3 x 75 ml.
- Pripravte Al amalgám. Na výrobu amalgámu musíte použiť približne ~ 70 g Al fólie a 1,62 g dusičnanu ortuťnatého (II) (Hg(NO3)2), ako je opísané v nasledujúcej téme.
- Do 5 l banky s okrúhlym dnom so spätným chladičom sa naleje zmes 1 molu amfetamínovej frebazy (136 g) a 1 molu vodného formaldehydu (2) (81 ml 37 % alebo 75 ml 40 %) v 350 ml EtOH (etanolu) a prebytok hliníkového amalgámu, ktorý bol pripravený vopred.
- Imín (3 ) sa redukuje približne dve hodiny, aby sa udržala reakčná teplota pod ~ 50 - 60 °C. Ak sa reakcia stane príliš prudkou, musí sa použiť chladenie.
- Kreakčnej hmote sa pridá 1 l ochladenej destilovanej vody, pevné častice hydroxidu hlinitého sa odfiltrujú.
- Celá reakčná hmota sa upraví 20 % HCl na pH 3 a extrahuje sa DCM alebo petroléterom 3 x 75 ml. Extrakty DCM sa spoja. Vzniknutá vrstva vody z filtrácie sa alkalizuje 20 % aq NaOH na pH 12 a extrahuje sa DCM alebo petroléterom 3 x 75 ml. Organické vrstvy s metamfetamínom (4) sa spoja (z prvej a druhej extrakcie alkalizovanej vodnej vrstvy), vysušia sa nad bezvodým Na2SO4 alebo MgSO4 a skoncentrujú sa vo vákuu.
- Príprava metamfetamínhydrochloridu sa vykonáva prebublávaním suchého plynu HCl cez organickú vrstvu (DCM s metamfetamínom). Zrazenina metamfetamínhydrochloridu sa odfiltruje odsávacou filtráciou, vysuší sa. Ľadový metamfetamín si môžete vypestovať aj nasledujúcimi metódami.
Last edited:
