Najjednoduchšia syntéza metamfetamínu z amfetamínu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Môžete vysvetliť, ako ste dospeli k záveru, že nebude racemizovať? Vlastne to chcem vedieť, nespochybňujem vás.
Neberiem to ako spochybňovanie 
. Sme tu na to, aby sme si navzájom pomáhali informáciami. Keďže som túto konverziu (ani z racemického, ani z D-amfetamínu) nevyskúšal, môžem sa spoľahnúť len na Rhodiove poznámky na
Mimochodom, použil by som len racemický amfetamín, pretože metamfetamín sa dá riešiť rovnakými metódami ako amfetamín a prečo riskovať cenný D-izomér, keď nie sú známe konečné výsledky.
`Formaldehyd a hliníkový amalgám`
N-metyl-amfetamíny sa pripravili reakciou príslušného amfetamínu s formaldehydom a redukciou za neprítomnosti kyseliny. Takto sa zmes 1 mólu voľnej bázy amfetamínu (136 g) a 1 mólu vodného formaldehydu (81 ml 37 % alebo 75 ml 40 %) v 350 ml alkoholu a prebytku amalgámu hliníka niekoľko hodín redukovala, pridala sa voda, odfiltroval sa hydroxid hlinitý, roztok sa okyslil a odparil a voľná báza sa oddelila pomocou alkálií, pričom sa získal fenyl-N-metylisopropylamín, prevedený na hydrochlorid, mp 140 °C. Podobne 70 g d-amfetamínu v alkohole s hliníkom a 1 mol formaldehydu poskytlo d-metamfetamín, ktorý sa previedol na fosforečnanovú soľ. Z 1-fenyl-2-aminopropanolu sa podobne získal efedrín.`
(Zvýraznenie odo mňa.)
Každopádne stále vyzývam kohokoľvek z vás, aby sa podelil o svoje skúsenosti, ktoré túto syntézu skutočne vyskúšal a má s ňou nejaké reálne skúsenosti. Niekedy sa to chystám vyskúšať, ale bolo by skvelé vedieť, že to naozaj funguje, skôr než obetujem veľa materiálu a času. Ďalšou možnosťou je začať od P2NP, redukovať ho na imín a potom hydrolyzovať v kyslom prostredí na P2P, ale to potom zahŕňa ďalšiu amináciu P2P s metylamínom, čo si myslím, že je prehnané, keďže už jedna prebehla (po kondenzácii benzaldehydu s nitroetánom). Metóda, ktorú by som použil, si tiež vyžaduje pomerne veľa kyseliny octovej na redukciu, napr. na železnom katalyzátore, a potom hydrolyzáciu kyselinou. Ak to nikto nevyskúšal, urobím porovnanie a dám vedieť členom fóra.
. Sme tu na to, aby sme si navzájom pomáhali informáciami. Keďže som túto konverziu (ani z racemického, ani z D-amfetamínu) nevyskúšal, môžem sa spoľahnúť len na Rhodiove poznámky naMimochodom, použil by som len racemický amfetamín, pretože metamfetamín sa dá riešiť rovnakými metódami ako amfetamín a prečo riskovať cenný D-izomér, keď nie sú známe konečné výsledky.
`Formaldehyd a hliníkový amalgám`
N-metyl-amfetamíny sa pripravili reakciou príslušného amfetamínu s formaldehydom a redukciou za neprítomnosti kyseliny. Takto sa zmes 1 mólu voľnej bázy amfetamínu (136 g) a 1 mólu vodného formaldehydu (81 ml 37 % alebo 75 ml 40 %) v 350 ml alkoholu a prebytku amalgámu hliníka niekoľko hodín redukovala, pridala sa voda, odfiltroval sa hydroxid hlinitý, roztok sa okyslil a odparil a voľná báza sa oddelila pomocou alkálií, pričom sa získal fenyl-N-metylisopropylamín, prevedený na hydrochlorid, mp 140 °C. Podobne 70 g d-amfetamínu v alkohole s hliníkom a 1 mol formaldehydu poskytlo d-metamfetamín, ktorý sa previedol na fosforečnanovú soľ. Z 1-fenyl-2-aminopropanolu sa podobne získal efedrín.`
(Zvýraznenie odo mňa.)
Každopádne stále vyzývam kohokoľvek z vás, aby sa podelil o svoje skúsenosti, ktoré túto syntézu skutočne vyskúšal a má s ňou nejaké reálne skúsenosti. Niekedy sa to chystám vyskúšať, ale bolo by skvelé vedieť, že to naozaj funguje, skôr než obetujem veľa materiálu a času. Ďalšou možnosťou je začať od P2NP, redukovať ho na imín a potom hydrolyzovať v kyslom prostredí na P2P, ale to potom zahŕňa ďalšiu amináciu P2P s metylamínom, čo si myslím, že je prehnané, keďže už jedna prebehla (po kondenzácii benzaldehydu s nitroetánom). Metóda, ktorú by som použil, si tiež vyžaduje pomerne veľa kyseliny octovej na redukciu, napr. na železnom katalyzátore, a potom hydrolyzáciu kyselinou. Ak to nikto nevyskúšal, urobím porovnanie a dám vedieť členom fóra.
Zdravím všetkých,
Takže teraz nastal čas, aby som sa posunul vo svojom napredovaní a začal sa zaoberať výrobou kryštalického metamfetamínu (ICE), o "normálny" metamfetamín nemám záujem.
Dovoľte mi teda začať s uverejnením kroku a položením mojich otázok, bol by som vďačný za každý kompetentný príspevok.
Krok:
Takže teraz nastal čas, aby som sa posunul vo svojom napredovaní a začal sa zaoberať výrobou kryštalického metamfetamínu (ICE), o "normálny" metamfetamín nemám záujem.
Dovoľte mi teda začať s uverejnením kroku a položením mojich otázok, bol by som vďačný za každý kompetentný príspevok.
Krok:
- Musíte získať 1 mol bázy bez amfetamínu (1) pridaním soli vášho amfetamínu do 20% vodného roztoku NaOH na pH 12. Miešajte 15 min a extrahujte bázu bez amfetamínu pomocou DCM alebo petroléteru 3 x 75 ml.
Otázka: Píše sa tam amfetamín free base a potom soľ, znamená to freebase ako v amfetamínooleji alebo suchý amfetamín, ak by som mal hádať, znamená to amfetamín sulfát.
- Pripravte Al amalgám. Na výrobu amalgámu musíte použiť približne ~ 70 g Al fólie a 1,62 g dusičnanu ortuťnatého (II)2 (Hg(NO3)2), ako je opísané v nasledujúcej téme.
Otázka:Tu nie je žiadna otázka.
- Zmes 1 molu amfetamínovej frebazy (136 g) a 1 molu vodného formaldehydu (2) (81 ml 37 % alebo 75 ml 40 %) v 350 ml EtOH (etanolu) v 5 l banke s okrúhlym dnom so spätným chladičom a prebytkom hliníkového amalgámu, ktorý bol pripravený vopred.
Otázka: Extrakt z kroku 1 sa naleje do 5L banky s okrúhlym dnom spolu s 81 ml 37% vodného formaldehydu a 350 ml EtOH a hliníkovým amalgámom?
- Imín (3) sa redukoval približne dve hodiny, aby sa udržala reakčná teplota pod ~50-60 °C. Ak sa reakcia stane príliš prudkou, malo by sa použiť chladenie.
Q: Reakcia z kroku 3 sa mieša buď horným miešadlom, alebo magnetickým miešadlom v kombinácii s chladičom, aby sa reakčná hmota udržala pod teplotou 60c.
- Do reakčnej hmoty sa pridá 1 l ochladenej destilovanej vody, hydroxid hlinitý sa odfiltruje.
Otázka: Do reakcie pridáme 1 l studenej vody a pomocou Buchnerovho lievika s filtrom ju očistíme od zvyškov hliníka?
- Reakčnú hmotu extrahujeme DCM alebo petroléterom 3 x 75 ml. Extrakty sa upravia 20 % HCl na pH 3. Vzniknutá vrstva vody z filtrácie sa alkalizuje 20 % aq NaOH na pH 12 a extrahuje sa DCM alebo petroléterom 3 x 75 ml. Organické vrstvy s metamfetamínom (4) sa spoja, zakoncentrujú vo vákuu a vysušia nad bezvodým Na2SO4 alebo MgSO4.
Otázka: Vôbec tomunerozumiem, je mi to veľmi nejasné.
Chápem, že by tu mali byť dve rôzne vrstvy. Takže predpokladám, že od kroku 5, keď pridáme studenú vodu a odfiltrujeme reakciu od zvyškov hliníka. Rozdelí sa na dve vrstvy. Jedna organická a druhá s vodou, vodná vrstva.
Organická vrstva sa extrahuje DCM 3 x 75 ml a potom sa upraví 20 % HCl na pH3
Vodná vrstva (vodná vrstva) sa upraví 20 % NaoH na pH 12 a potom sa extrahuje DCM 3 x 75 ml.
Po extrakcii a úprave sa obe vrstvy spoja, zakoncentrujú vo vákuu (nepovinné) a vysušia pomocou Na2SO4.
Ak sa nemýlim, v tomto kroku získavame metamfetamínovú voľnú bázu (Meth-oil)?
- Príprava metamfetamínhydrochloridu sa vykonáva prebublávaním suchého plynu HCl cez organickú vrstvu. Zrazenina sa odfiltruje odsávacou filtráciou, vysuší sa. Ľadový metamfetamín si môžete vypestovať aj nasledujúcimi metódami.
Otázka: Vôbec tomu nerozumiem, je to pre mňa veľmi nejasné.
Ak sa nemýlim, toto je krok, v ktorom kryštalizujeme metamfetamínovú voľnú bázu (Meth-olej) na metamfetamín?
Budem vďačný za váš príspevok a poznatky k mojej otázke.
S pozdravom
PS: Mohol by admin, prosím, urobiť túto syntézu lepkavou.
- By G.Patton
1. Musíte si zaobstarať bezamfetamínovú bázu (amfetamínový olej). Do roztoku 20% aq NaOH pridáte 1 mol soli ...
3. >81 ml 37% vodného formaldehydu a 350 ml EtOH
Musia byť už spojené
4. +
5. +
6.>Organická vrstva sa extrahuje DCM 3 x 75 ml a potom sa upraví 20% HCl na pH3
Celú zmes musíte extrahovať DCM. Po tejto extrakcii získate vodnú vrstvu, ktorá sa musí alkalizovať na pH 12 a znovu extrahovať. Potom sa oba tieto extrakty DCM (ktoré obsahujú Meth) musia spojiť, vysušiť nad sušidlom a rozpúšťadlo sa vydestiluje. Získate metamfetamínový olej.
7. Existujú dve možnosti. Prvá, prebublávaš plyn HCl a získaš racemický amfetamín hydrochlorid. Druhá, oddelíte D-meth pomocou kyseliny l- alebo d-vínnej a získate veľké úlomky metamfetamínu.
3. >81 ml 37% vodného formaldehydu a 350 ml EtOH
Musia byť už spojené
4. +
5. +
6.>Organická vrstva sa extrahuje DCM 3 x 75 ml a potom sa upraví 20% HCl na pH3
Celú zmes musíte extrahovať DCM. Po tejto extrakcii získate vodnú vrstvu, ktorá sa musí alkalizovať na pH 12 a znovu extrahovať. Potom sa oba tieto extrakty DCM (ktoré obsahujú Meth) musia spojiť, vysušiť nad sušidlom a rozpúšťadlo sa vydestiluje. Získate metamfetamínový olej.
7. Existujú dve možnosti. Prvá, prebublávaš plyn HCl a získaš racemický amfetamín hydrochlorid. Druhá, oddelíte D-meth pomocou kyseliny l- alebo d-vínnej a získate veľké úlomky metamfetamínu.
Dobrý deň,
Následná otázka, krok 2.
Môže NaBH4 alebo LiAlH4 nahradiť Al/Hg?
Ak áno, aká je hmotnosť náhrady pri tejto syntéze, 70 g?
S pozdravom
Následná otázka, krok 2.
Môže NaBH4 alebo LiAlH4 nahradiť Al/Hg?
Ak áno, aká je hmotnosť náhrady pri tejto syntéze, 70 g?
S pozdravom
- By G.Patton
Myslím, že áno, 1-1,2 molárneho prebytku je v poriadku. Kde ste vzali 70 g?
Edit: Uvedomil som si, kde ste to vzali.
Edit: Uvedomil som si, kde ste to vzali.
- By btcboss2022
Práve to robím so syntézou s 3 mólmi a 3,6 mólmi NaBH4 nahrádzajúcou amalgám a v studenej atmosfére ako ostatné redukcie NaBH4 momentálne sa zdá byť v poriadku zajtra aktualizujem konečný výsledok, ktorý som teraz nechal miešať.
V bode 6 musím extrahovať organickú vrstvu pred úpravou HCl na PH3 a neskôr bazifikovať vodnú vrstvu, aby som ju extrahoval?
Prečo sa najprv extrahuje a až potom sa upraví na kyselinu?
Nie je lepšie celú zmes bazifikovať a raz extrahovať? Alebo ak je lepšie jednu časť extrahovať v kyseline, malo by sa to urobiť po úprave, nie pred ňou, hádam nie?
Divný postup v bode 6.
Môj formol 40 % bol v roztoku metanolu, v tom prípade ho nemusím sušiť na reakciu s NaBH4, ak je váš roztok s vodou, mali by ste ho vysušiť pomocou síranu, ak chcete použiť redukciu NaBH4.
Ďakujem.
V bode 6 musím extrahovať organickú vrstvu pred úpravou HCl na PH3 a neskôr bazifikovať vodnú vrstvu, aby som ju extrahoval?
Prečo sa najprv extrahuje a až potom sa upraví na kyselinu?
Nie je lepšie celú zmes bazifikovať a raz extrahovať? Alebo ak je lepšie jednu časť extrahovať v kyseline, malo by sa to urobiť po úprave, nie pred ňou, hádam nie?
Divný postup v bode 6.
Môj formol 40 % bol v roztoku metanolu, v tom prípade ho nemusím sušiť na reakciu s NaBH4, ak je váš roztok s vodou, mali by ste ho vysušiť pomocou síranu, ak chcete použiť redukciu NaBH4.
Ďakujem.
- By G.Patton
Dobrý deň, ospravedlňujem sa za dlhú odpoveď.
Existuje acidobázická extrakcia: musíte vytvoriť pH3, extrahovať ho. Potom vyrobiť alkalické pH a opäť ho extrahovať. Extrakty (organická vrstva) sa kombinujú.
Čo máte na mysli? Toto je typická acidobázická extrakcia. Teóriu tohto postupu si môžete prečítať v mojej téme Extrakcia.
Existuje acidobázická extrakcia: musíte vytvoriť pH3, extrahovať ho. Potom vyrobiť alkalické pH a opäť ho extrahovať. Extrakty (organická vrstva) sa kombinujú.
Čo máte na mysli? Toto je typická acidobázická extrakcia. Teóriu tohto postupu si môžete prečítať v mojej téme Extrakcia.
Ahoj Patton, tam, odkiaľ pochádzam, nemôžem zohnať bezvodý dusičnan ortuťnatý(II), ale som schopný zohnať monohydrát dusičnanu ortuťnatého(II), (Hg(NO3)2).H2O. V súhrne o hliníkovom amalgáme som sa dočítal, že je potrebná voda. Znamená to, že je možné použiť monohydrátovú verziu?
Dobrý deň, môžem namiesto dusičnanu použiť chlorid ortuťnatý ii?
Len približne.. koľko Meth sa dá vyrobiť zo 100 g od Amph?
Len približne.. koľko Meth sa dá vyrobiť zo 100 g od Amph?
áno, akákoľvek ortuťová soľ, ktorá je rozpustná vo vode, je v poriadku
Má dobrú výťažnosť, nemôžem vám povedať presne, ale je v poriadku, určite viac ako 50 %.
Má dobrú výťažnosť, nemôžem vám povedať presne, ale je v poriadku, určite viac ako 50 %.
