Dobrá metóda, blahoželáme. Prečo ste si nevybrali metódu získavania amfetamínu prostredníctvom 1-fenyl-2-nitropénu > 1-fenyl-2-nitropropánu > ZINKU + kyseliny chlorovodíkovej?
Objemy sa viac škálujú a teplota je stabilnejšia.
Výťažok konečného produktu je oveľa vyšší
Spotreba NaBH4 počas tvorby propánu pri 0-5 stupňoch je oveľa menšia a výťažok konečného propánu je vyšší.
Myslíte si, že stačí získať amfetamínovú bázu v izopropanole bez ďalšej frakčnej destilácie?
Myslíte si, že konečný produkt neobsahuje boritany?
Objemy sa viac škálujú a teplota je stabilnejšia.
Výťažok konečného produktu je oveľa vyšší
Spotreba NaBH4 počas tvorby propánu pri 0-5 stupňoch je oveľa menšia a výťažok konečného propánu je vyšší.
Myslíte si, že stačí získať amfetamínovú bázu v izopropanole bez ďalšej frakčnej destilácie?
Myslíte si, že konečný produkt neobsahuje boritany?
Je to tak, ako to je?
5000 ml trojhrdlové banky s plochým dnom. umiestnené v ľadovom kúpeli a umiestnené na magnetickom miešadle. Inštalujeme spätný chladič chladený tečúcou vodou, kvapkadlo s kompenzátorom tlaku a teplomer.
Do banky vložíme 70 g NaBH4 rozpusteného v zmesi 300 ml vody a 700 ml IPA.
Roztok 108 gr P2NP nakvapkáme do 200 ml. IPA cez prídavný lievik takou rýchlosťou, aby teplota reakčnej zmesi nestúpla nad 5 stupňov.
Po pridaní všetkého propénu do banky, v ktorej sa vytvorila biela kaša s nerozpustnými boritanmi, zmes ochladíme na 0 stupňov a pomaly pridáme 300 ml. vychladenej 85 % kyseliny octovej, pričom teplota v banke nesmie byť vyššia ako 3 stupne. Keď sa pridá všetka kyselina octová, boritany by sa mali rozpustiť a roztok by mal nadobudnúť žltkastý béžový odtieň.
Do banky nasypeme jednu porciu 270 g zinkového prachu a cez lievik pridáme 800 ml. 38% kyseliny chlorovodíkovej v množstve asi 50-60 ml za minútu. Potom zmes necháme miešať 2 hodiny.
Zrazenina sa dodatočne prefiltruje premytím na filtri 2 - 3 dávkami IPA po 20 - 30 ml. filtrát musí byť úplne priehľadný. Ak sa v ňom nachádzajú akékoľvek cudzie inklúzie, pevné častice, znovu sa prefiltruje.
Do filtrátu sa pridáva ochladený 50 % vodný roztok NaOH, až kým sa na povrch nedostane vrstva žltkastého oleja, ktorá sa oddelí, a vodná vrstva sa 3-4-krát premyje 100 ml. IPS. Oddelený olejový a alkoholový extrakt sa spojí, pridá sa 50 g jemne mletého síranu sodného, zmes sa ochladí pod 0 °C a pri tejto teplote sa udržiava 2 - 3 hodiny. Potom sa zmes prefiltruje, zrazenina sa 1-2-krát premyje na filtri 50 ml bezvodého IPS.
K filtrátu sa pridá 200 ml bezvodého acetónu, zmes sa postaví na miešadlo a po kvapkách sa pridáva 96 % kyselina sírová, až kým kyslosť zmesi nedosiahne 5,5 - 6. Už počas pridávania sa tvorí zrazenina, zmes je potrebné miešať v celom objeme. Ak je miešanie ťažké, možno pridať trochu bezvodého acetónu.
Po dosiahnutí požadovanej kyslosti sa zrazenina prefiltruje, premyje sa na filtri malým množstvom acetónu, kým nie je úplne biela, a vysuší sa na vzduchu (alebo na batériách) do konštantnej hmotnosti. Získa sa 100 + -10 gr. d,l-amfetamín sulfátu.
Ak je to potrebné, z filtrátu sa môžu vydestilovať rozpúšťadlá, zrazenina sa môže rozpustiť v 30-50 ml bezvodého acetónu a získať ďalších 5-15 g látky. Tieto zvyšky sú však dosť znečistené a ich premytie cez filter bude trvať dlho a na dosiahnutie rovnakej čistoty ako pôvodný produkt môže byť potrebná rekryštalizácia zo systému etanol-voda.
5000 ml trojhrdlové banky s plochým dnom. umiestnené v ľadovom kúpeli a umiestnené na magnetickom miešadle. Inštalujeme spätný chladič chladený tečúcou vodou, kvapkadlo s kompenzátorom tlaku a teplomer.
Do banky vložíme 70 g NaBH4 rozpusteného v zmesi 300 ml vody a 700 ml IPA.
Roztok 108 gr P2NP nakvapkáme do 200 ml. IPA cez prídavný lievik takou rýchlosťou, aby teplota reakčnej zmesi nestúpla nad 5 stupňov.
Po pridaní všetkého propénu do banky, v ktorej sa vytvorila biela kaša s nerozpustnými boritanmi, zmes ochladíme na 0 stupňov a pomaly pridáme 300 ml. vychladenej 85 % kyseliny octovej, pričom teplota v banke nesmie byť vyššia ako 3 stupne. Keď sa pridá všetka kyselina octová, boritany by sa mali rozpustiť a roztok by mal nadobudnúť žltkastý béžový odtieň.
Do banky nasypeme jednu porciu 270 g zinkového prachu a cez lievik pridáme 800 ml. 38% kyseliny chlorovodíkovej v množstve asi 50-60 ml za minútu. Potom zmes necháme miešať 2 hodiny.
Zrazenina sa dodatočne prefiltruje premytím na filtri 2 - 3 dávkami IPA po 20 - 30 ml. filtrát musí byť úplne priehľadný. Ak sa v ňom nachádzajú akékoľvek cudzie inklúzie, pevné častice, znovu sa prefiltruje.
Do filtrátu sa pridáva ochladený 50 % vodný roztok NaOH, až kým sa na povrch nedostane vrstva žltkastého oleja, ktorá sa oddelí, a vodná vrstva sa 3-4-krát premyje 100 ml. IPS. Oddelený olejový a alkoholový extrakt sa spojí, pridá sa 50 g jemne mletého síranu sodného, zmes sa ochladí pod 0 °C a pri tejto teplote sa udržiava 2 - 3 hodiny. Potom sa zmes prefiltruje, zrazenina sa 1-2-krát premyje na filtri 50 ml bezvodého IPS.
K filtrátu sa pridá 200 ml bezvodého acetónu, zmes sa postaví na miešadlo a po kvapkách sa pridáva 96 % kyselina sírová, až kým kyslosť zmesi nedosiahne 5,5 - 6. Už počas pridávania sa tvorí zrazenina, zmes je potrebné miešať v celom objeme. Ak je miešanie ťažké, možno pridať trochu bezvodého acetónu.
Po dosiahnutí požadovanej kyslosti sa zrazenina prefiltruje, premyje sa na filtri malým množstvom acetónu, kým nie je úplne biela, a vysuší sa na vzduchu (alebo na batériách) do konštantnej hmotnosti. Získa sa 100 + -10 gr. d,l-amfetamín sulfátu.
Ak je to potrebné, z filtrátu sa môžu vydestilovať rozpúšťadlá, zrazenina sa môže rozpustiť v 30-50 ml bezvodého acetónu a získať ďalších 5-15 g látky. Tieto zvyšky sú však dosť znečistené a ich premytie cez filter bude trvať dlho a na dosiahnutie rovnakej čistoty ako pôvodný produkt môže byť potrebná rekryštalizácia zo systému etanol-voda.
Attachments
Áno, +- táto metóda. Hlavnou úlohou pri tvorbe propánu s veľkým výťažkom.
Na miešanie zinku použite aj horné miešadlo.
Na miešanie zinku použite aj horné miešadlo.
