Reakcijska shema:
Oprema in steklovina:
Reagenti:
Oprema in steklovina:
Mikrovalovna (majhna) lestvica:
Oprema in steklovina:
- 10 L bučka;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno);
- povratni kondenzator;
- lijak;
- Vir vakuuma;
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-500 g) - neobvezno;
- merilni valji 1000 ml in 100 ml;
- Vodna kopel;
- steklena palica in lopatka;
- Filtrirni papir;
- laboratorijski termometer;
- Buchnerjeva bučka in lij;
- vedro 5-10 l.
- Zamrzovalnik;
- Benzaldehid 1000 ml;
- Nitroetan 1000 ml;
- Ledena ocetna kislina 250 ml;
- n-butilamin 50 ml;
- Izopropil alkohol (IPA) ~1000 ml;
Srednja stopnja:
1. Benzaldehid 1000 ml, nitroetan 1000 ml, ledvično ocetno kislino 250 ml in n-butilamin 50 ml damo v 10 L bučko.
2. Na bučko namestimo povratni hladilnik.
3. Vključita se mešalo in grelec. Reakcijska zmes se segreje na 60 °C.
4. Reakcija poteka 2-3 ure ob stalnem mešanju pri 60 °C.
5. Reakcijsko zmes prelijemo v prazno 5-10-litrsko vedro.
6. V vedro se nalije 800 ml izopropil alkohola (IPA) in meša.
7. Vedro z zmesjo se za 12 ur postavi v zamrzovalnik, 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) se kristalizira.
8. Produkt P2NP filtriramo na Buchnerjevem lijaku (postopek sesalne filtracije), speremo z majhno količino hladnega IPA in posušimo na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).
2. Na bučko namestimo povratni hladilnik.
3. Vključita se mešalo in grelec. Reakcijska zmes se segreje na 60 °C.
4. Reakcija poteka 2-3 ure ob stalnem mešanju pri 60 °C.
5. Reakcijsko zmes prelijemo v prazno 5-10-litrsko vedro.
6. V vedro se nalije 800 ml izopropil alkohola (IPA) in meša.
7. Vedro z zmesjo se za 12 ur postavi v zamrzovalnik, 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) se kristalizira.
8. Produkt P2NP filtriramo na Buchnerjevem lijaku (postopek sesalne filtracije), speremo z majhno količino hladnega IPA in posušimo na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).
Oprema in steklovina:
- Čaša s prostornino 500 ml;
- lij;
- Vakuumski vir;
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-500 g) - neobvezno;
- merilni valji 50 ml in 100 ml;
- steklena palica in lopaticica;
- Filtrirni papir;
- Buchnerjeva bučka in lij;
- zamrzovalnik;
- Mikrovalovna pečica 750 W;
- Benzaldehid 100 ml;
- Nitroetan 100 ml;
- ledocetna kislina 25 ml;
- n-butilamin 20 ml;
- Izopropil alkohol (IPA) ~ 150 ml;
Mikrovalovna (majhna) lestvica:
1. Benzaldehid 100 ml, nitroetan 100 ml, ledvično ocetno kislino 25 ml in n-butilamin 20 ml damo v 500 ml čašo.
2. Na čašo se namesti gumijasta rokavica.
3 . Čašo postavimo v mikrovalovno pečico.
4. Moč mikrovalovne pečice je nastavljena na 750 W. Pečica se vklopi in zmes se segreva do vrenja. Mešanica se ohladi na sobno temperaturo.
5. Korak 4 se večkrat ponovi. Najmanj šestkrat.
6. Nato se doda 100 ml IPA, reakcijska zmes se premeša in postavi v zamrzovalnik za 12 ur. 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) se kristalizira.
7 .Produkt P2NP filtriramo na Buchnerjevem lijaku (postopek sesalne filtracije), speremo z majhno količino hladnega IPA in posušimo na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).
2. Na čašo se namesti gumijasta rokavica.
3 . Čašo postavimo v mikrovalovno pečico.
4. Moč mikrovalovne pečice je nastavljena na 750 W. Pečica se vklopi in zmes se segreva do vrenja. Mešanica se ohladi na sobno temperaturo.
5. Korak 4 se večkrat ponovi. Najmanj šestkrat.
6. Nato se doda 100 ml IPA, reakcijska zmes se premeša in postavi v zamrzovalnik za 12 ur. 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) se kristalizira.
7 .Produkt P2NP filtriramo na Buchnerjevem lijaku (postopek sesalne filtracije), speremo z majhno količino hladnega IPA in posušimo na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).
Rekristalizacija 1-fenil-2-nitropropena (P2NP)
1-fenil-2-nitropropen (P2NP) se lahko rekristalizira iz heksana, metanola, etanola ali izopropanola (IPA).
Last edited by a moderator:
