Celovita sinteza amfetaminske proste baze (olja A) iz P2P (v merilu 10L)

[btcboss2022]

Dodal sem 2 načina hidrolize N-formilamfetamina in kot vedno je to MOJ način in deluje za MENE, ne pomeni, da je edini in uradni način.

N-formilamfetamin

1. V reaktor dajte 10 l P2P, dodajte 15 l formamida in 7 l mravljinčne kisline, počasi mešajte s povratnim tokom 5 ur pri 140/150 °C.
2. Prekinite segrevanje in ohladite do temperature, pri kateri lahko dodate H2O brez velikega izhlapevanja, dodajte 13,33 L mešanice H2O in pustite, da se plasti ločijo.
3. Ohranite zgornjo plast (plast olja).
4. Spodnjo plast (plast vode) ekstrahiramo z DCM, pustimo, da se plasti popolnoma ločijo, dodamo spodnjo plast (plast DCM) plasti iz točke 3, ju premešamo, posušimo z brezvodnim Na2SO4 ali MgSO4, filtriramo in izparevamo DCM (neobvezno).
5. Dobili bi približno 11 l N-formillamfetamina.

Hidroliza N-formilamfetamina s HCL

1. V reaktor dajte 11 l N-formillamfetamina, počasi dodajte 11 l (1:1) HCL 37 %, počasi mešajte s povratnim tokom 2 uri pri 80/90 °C.
2. Prekinite segrevanje in ohladite na 25C, dodajte 10L mešanice DCM in pustite, da se plasti ločijo.
3. Ohranimo zgornjo plast, spodnjo plast (plast DCM zavržemo).
4. Hladno zgornjo plast dodajte prejšnji hladni raztopini 1,66 kg NaOH + 2,66 L H20, pustite, da se 12 ur hladi pri RT.
5. Ločimo 2 plasti in obdržimo zgornjo plast (plast olja).
6. Spodnjo plast (plast vode) ekstrahiramo z DCM, pustimo, da se plasti popolnoma ločijo, dodamo spodnjo plast (plast DCM) plasti iz točke 5, ju premešamo in izparevamo DCM (neobvezno).
7. Mešanico destiliramo s paro pri 140-145 C, da dobimo prozorno olje, pri 100 C začne olje iztekati v hladilnik, pri 130 C vklopimo paro in ne segrevamo več kot na 150 C, v tem primeru dobimo rumeno olje.
8. Pustite, da se popolnoma ločita dve plasti vaše sprejemne destilacijske bučke, zgornjo plast (plast olja) obdržite.
9. Spodnjo plast (plast vode) ekstrahiramo z DCM, plasti popolnoma ločimo, spodnjo plast (plast DCM) dodamo plasti iz točke 8, premešamo, posušimo z brezvodnim Na2SO4 ali MgSO4, filtriramo in izparevamo DCM (neobvezno).
10. Dobimo 8,3 l amfetaminske proste baze.

Hidroliza N-formilamfetamina z NaOH

1. V reaktor dajte 11 l N-formillamfetamina, dodajte 13 l predhodne hladne 65-odstotne raztopine NaOH, počasi mešajte z vračanjem med 2 in 3 urami pri 110 °C.
2. Prekinite segrevanje in ohladite pri RT
3. Zgornji sloj (oljni sloj) obdržimo
4. Spodnjo plast (plast vode) ekstrahiramo z DCM, pustimo, da se plasti popolnoma ločijo, dodamo spodnjo plast (plast DCM) plasti iz točke 3, ju premešamo in izparevamo DCM (neobvezno).
5. Mešanica se destilira s paro pri 140-145 °C, da dobimo prozorno olje, pri 100 °C začne olje iztekati v hladilnik, pri 130 °C vključimo paro in ne segrevamo več kot na 150 °C, v tem primeru bomo dobili rumeno olje.
6. Pustite, da se popolnoma ločita dve plasti vaše sprejemne destilacijske bučke, zgornjo plast (plast olja) obdržite.
7. Spodnjo plast (plast vode) ekstrahirajte z DCM, pustite, da se plasti popolnoma ločijo, dodajte spodnjo plast (plast DCM) plasti iz točke 6, ju premešajte, posušite z brezvodnim Na2SO4 ali MgSO4, filtrirajte in izparevajte DCM (neobvezno).
8. Dobimo 8,5 l amfetaminske proste baze.

 

[btcboss2022]

Pozabil sem dodati, da morate biti pri načinu NaOH previdni pri vonju po amoniaku in hlapovih ;-)

 

[Davidrobinson]

To je dober izkoristek, koliko časa vam je vzelo destiliranje 8,5 l freebaza s paro?

 

[btcboss2022]

Veliko ur, vendar je odvisno tudi od opreme, v mojem primeru moram čakati 1 uro, samo da imam paro na potrebni temperaturi, to je najslabši del postopka, iskreno povedano, vendar imajo vsi enake "težave", ko morate destilirati olje z vodo, tudi s paro.

 

[sankharaKokosDreams]

Torej tega niste storili ?
to je preprosto vprašanje.

 

[btcboss2022]

Okej, okej, ujeli ste me, nisem naredil, da je nemogoče prevarati tako inteligentne ljudi, kot ste sankharaKokosDreams, tweaker2 ... ne vem, kako me niste odkrili že prej!
Hvala, da delite svoj dragoceni čas na forumu, ker so vaše detektivske sposobnosti do naloge FBI, DEA, EUROPOL ...

Zdaj, ko ste me odkrili, vam bom razložil resnico:

Včasih sem dolgočasen najstnik brez dela, brez prijateljev in se bojim iti ven. Edini stik s svetom je moj računalnik.
Srednjo šolo sem moral zapustiti, ker so se igrali z mano, se mi smejali...

Na Netflixu sem videl Breaking Bad, pozneje pa sem našel ta forum in pomislil, da bi bilo zabavno objavljati lažne informacije, sinteze, slike ... in si predstavljati obraze ljudi po opravljeni popolnoma izmišljeni sintezi. Ne veste, kaj sem prišel do smeha, ko sem si predstavljal te obraze hahahaah, kako neumni so

Zdaj, ko ste me lovili, ne vem, kaj bom počel ves dan, ta forum je bil moja glavna zabava, ne vem, ali ga lahko premagam, in bojim se, da bi naredil nekaj norega proti sebi. Če se to zgodi, bo to padlo na vašo vest in s tem morate živeti.

PD: Za tiste, ki tega sporočila ne razumejo, ga povzemam:

PD: Ne bom objavil ničesar več, ne bom nikomur pomagal s PM ali na kakršen koli drug način, ki ste ga dosegli s takšnim ravnanjem z altruističnimi ljudmi brez kakršnega koli ekonomskega ali osebnega interesa, samo s spodbudo za izmenjavo izkušenj. Lahko bi bila možna situacija, ki bi jo morali upoštevati administratorji foruma, da bi se poskušali izogniti prihodnjim, če se jim zdi primerno. Kakorkoli že, živeli boste brez mene, ne skrbite, vse bo v redu.
Srečno in hvala.

 

[UWe9o12jkied91d]

Velikost reaktorja? 50L ?

 

[btcboss2022]

Uporabljam 100 l, vendar je pri večjih količinah 50 l več kot dovolj za objavljeno sintezo.

 

[ossi]

Pozdravljeni,

hvala za vaš trud.
H2O se meša s čim? tega ne razumem

 

[Davidrobinson]

Reakciji dodajte h20. Preberite, kako tega ne razumete. Zelo dobro je napisano.
In najboljši izkoristek, o katerem sem videl poročati za Leuckartovo

 

[ossi]

zdaj razumem, on misli to zmešati. razumel sem pred h20 zmešati. ker vejica

 

[blackburn]

Mravljinčna kislina 85 % dela?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Ali je mogoče fomamid nadomestiti tudi s čim drugim

/ Zahvaljujem se

 

[UWe9o12jkied91d]

Formamid je ključ do teh donosov

 

[btcboss2022]

Je mogoče z amonijevim karbonatom, vendar je postopek drugačen, ki ima predhodne korake.

 

[btcboss2022]

Dvomim, da lahko najdete mravljinčno kislino z več kot 85 % ;-)

 

[41Dxflatline]

Mravljično kislino uporabite na amonijevem karbonatu, da dobite amonijev format, ki ga lahko nato uporabite v reakciji za proizvodnjo formamida in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 ko pravite, da vklopite paro pri 130C, to pomeni, da je zmes, ki jo destiliramo, pri tej temperaturi, nato pa ji dodamo paro iz drugega vira (ki je običajna para s temperaturo 100C, kajne)?

 

[btcboss2022]

Para ima lahko različne temperature, odvisno od izstopajočega tlaka, večji tlak več temperature.
Uporabljam vir ogrevanja, ne samo pare, če imate dovolj tlaka in temp v Pari bi morda delovala brez vira ogrevanja, vendar je nikoli nisem preizkusil.
Mislim, da je lažje najti vir ogrevanja kot opremo s potrebnim tlakom in temperaturo za paro, vsaj v velikem obsegu.

 

[tweaker2]

ta zapis je odpadek.Prvič, temperatura s formamidom je prenizka. 140-150 se sliši približno prav, če uporabljate amonijev format, vendar formamid potrebuje višjo temperaturo, če se prav spomnim, in drugič, N-Formylamphetamine je trdna masa in ne tekočina in zakaj bi ga poskušali ekstrahirati iz reakcijske zmesi popolnoma neuporaben korak, ki samo škoduje vašim donosom. tretjič, vaša hidroliza je napačna, uporabljate 11 l hcl, kar je noro, tudi če bi imeli 11 kg N-Formylamphetamine, bi bila količina blizu 2,5 litra hcl in ne 11 l, ampak 1:1 po molski masi in ne po prostornini.Zakaj vse tako zapletate Leuckart je preprosta refluksna hidroliza in nato bazifikacija in nato destilacija s paro, vse v istem loncu, tako da niso potrebne nobene ekstrakcije ali topila, močno dvomim, da ste kdaj izvedli to reakcijo, in če ste jo, so vaši donosi blizu nič, če jo izvedete, kot pravite.Ok, veseli božič vsem, bom spal, pijan sem kot pekel

 

[btcboss2022]

Prvi stavek mojega prispevka:
"MOJ način in deluje za MENE, ne pomeni, da je edini in uradni način"
Kakorkoli že, če imate velike dvome o tem, ali sem to storil ali ne, ste vabljeni, da to preverite Im vedno odprt za učenje ;-) lahko bi našli način, da pridete k meni.
In iskreno v vseh preizkušenih sintetizatorjih nikoli nisem imel trdnega N-formylamfetamina, ki bi lahko bil zanimiv. Hvala.

 

[Davidrobinson]

Če bi leukart izvajali pri temperaturi 140 150 z aminiformatom, bi se tako ali tako razgradil le v formamid

 

[TheNut22]

Popolnoma se strinjam. Nekateri ruski kemiki izvajajo Leuckartovo metodo z amonijevim formatom tudi pri tako nizki temperaturi
kot 120 C. Jaz svoje naredim pri 140-150 C z amonijevim formatom. Pri formamidu je temperatura okoli 155-165 C. Tudi če format zavira formamid, sta temperatura in mehanizem pri teh dveh reagentih različna.

 

[TheNut22]

Drugačna je sinteza z formatom, če ne želite, da se "in-situ" pretvori v formamid.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formylamfetamin je rahlo rumena oljnata tekočina

 

[TheNut22]

Šlo je v smeti. Ne vem, kaj za vraga je narobe z mojim Leuckartom.. Čas reakcije je bil 20 ur, temperatura: 150-160 C (formamid), vsi reagenti so bili v pravih količinah. Ali se mi je zlomilo magnetno mešalo in ga ne mešam pogosteje ali kaj. Moj N-formil amin je vedno črn. Ali ga moram sežgati? In ko delam bazno hidrolizo, se ne proizvaja veliko plina amonijaka, če sploh, torej moj N-formil "amin" sploh ni amin?! Ali mi lahko kdo pomaga. Moj P2P je bil 8 gramov + drugi reagenti.

 

[TheNut22]

V REDU. Kaj je bilo narobe, to je bil moj tako imenovani "P2P", čarovnica ni bila P2P.

 

[Davidrobinson]

In ni nič narobe s količino kisline za hidrolizo. Ali ste to sintezo že izvedli, tweaker?

 

[tweaker2]

nič ni narobe s hidrolizo? da, skoraj vse je. da, to sintezo sem že zdavnaj opravil s prijateljem.

 

[TheNut22]

Kaj bo o tem rekel OrgUnikum, mi je vseeno, imam pa dokumente, ki kažejo, da sta ZnCl2 in AlCl3 dobra katalizatorja v Leuckartovi reakciji.

 

[OrgUnikum]

Pravim, da si iskreno želim, da bi to delovalo. Prebral sem članke in patente o Leuckartu en masse s katalizatorjem ali brez njega, z obredi Voodoo ali brez njih, vendar nisem videl, da bi delovalo. Zatrjevani 95-odstotni izkoristki z nikljem kot katalizatorjem, ki so bili nekoč objavljeni, so se žal izkazali za preprosto neresnične.
Najprej sem zavrnil AlCl3, ker je brezvoden, torej zelo higroskopičen in ni preveč katalizator, ko je moker, vendar je po drugi misli to zadrževanje vode morda ključ, da deluje, in ne katalizatorska funkcija. Ker reakcija potrebuje vodo, vendar tudi temperature, pri katerih se vsa voda izloči, kar si nasprotuje. AlCl3 se tako močno drži vode, da je tudi pri visokih temperaturah, ki so potrebne, voda še vedno vezana na AlCl3 in je še vedno na voljo za potek reakcije. Zanimiv preobrat.