Celovita sinteza amfetaminske proste baze (olja A) iz P2P (v merilu 10L)

[Bartholomeus]

prva slika po 6 urah leuckartovega refluksa
druga slika majhna količina te 6 ur trajajoče refluksne reakcije, ki se zlije v ločilni lijak in se ji doda hladna voda

Ali lahko kdo potrdi, da je to dobro?
zakaj je n-formil v ločilu rumen?
Zakaj ni oranžna in čista?

Ali bi bilo treba reakcijo podaljšati?
Ali uporabljate hladilnik v položaju, kot pri destilaciji, ali ga samo postavite na bučko in izvajate običajni refluks?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Prve faze leucarta ne izvajate pravilno. Vaša barva ni takšna, kot bi morala biti.
Mislim, da imate v resnici v njej minimalno količino n-formylamfetamina.
Barva bi morala biti bogate barve konjaka.
Kot sem že prej povedal, je najpomembnejše, da prvo fazo opravite pravilno.
Če boste dobili več kot 90 % n-formilamfetamina, boste pri končni hidrolizi dobili velik izkoristek.

 

[Bartholomeus]

Ali mi lahko na kratko poveste, kaj je treba storiti v prvi fazi - obrniti kondenzator na način destilacije in počasi destilirati vso vodo?
Potem, ko vsa voda izstopi, obrnite kondenzator na refluksno nastavitev in izvedite 6-urni refluks?
Ali kaj delam narobe?
Barva konjaka bi morala biti oranžnorjava?

 

[Hank Schrader]

Barva.

 

[blackburn]

Pozdravljeni @ChingShih Ali ste nadaljevali s hidrolizo?

 

[Bartholomeus]

Ne, še ne

 

[Saul]

@ChingShih
ste uporabili postopek formamid + mravljinčna kislina 75 % ?
refluks ni pomemben na začetku reakcije, ker ni vode.
vrelišče formamida je 220 °C
vrelišče mravljinčne kisline 85 % je 108 °C
vrelišče mravljinčne kisline 75 % je 100,7 °C
zato je veliko bolje uporabiti 85% čisto mravljinčno kislino
Če torej začnete reakcijo pri 100 °C, se v približno prvi uri
ali voda najprej izhlapi.

Ko voda izgine, uporabite refluks in nato 6 ur kuhanja.

 

[OrgUnikum]

Lahko poiščete vrelišče 75-odstotne mravljinčne kisline. Bolj podobno je 117 °C, saj mravljinčna kislina z vodo tvori azeotrop z visokim vreliščem, kar ni ravno intuitivno, vendar je tako.

 

[Saul]

ljudem, ki iščejo tudi ansfers
tukaj na BB al so različne teme, začenši z bmk soljo do proste baze A olja

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih se odzovite v zasebnem sporočilu meni. Delim ga z vami ;-)
ChingShih reči
Izvajam postopek formamid + mravljinčna kislina 85 %.
Toda ko se leuckartova reakcija segreje, se neposredno segreje na 160 stopinj Celzija
ne ostane na 100 stopinjah, kot si napisal
zato ne vem, ali ljudje najprej destilirajo vodo in nato naredijo refluks ali ne
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
odgovor

Pozdravljeni, vem, moj prijatelj, vendar morate vzeti pri 100 ° C ne višje prvo uro
To je edini način, da se znebiš ostankov vode.
ker je vrelišče vode 100 °C.
mravljinčna kislina 85 % pa ima vrelišče 108 °C.
po eni uri uporabite refluks

 

[TheNut22]

 

[KGB]

ničesar ni treba destilirati, če se dovolj segreje, če temperatura reakcije pade prenizko in je ne morete segreti, potem je v reakciji preveč vode in šele takrat morate destilirati

 

[ossi]

Pozdravljeni,

"1. V reaktor dajte 11 l N-formilamfetamina, dodajte 13 l predhodne hladne 65-odstotne raztopine NaOH, počasi mešajte s povratnim tokom 2-3 ure pri 110C."


nekje sem prebral, da hidroliza z NaOH + metanolom daje veliko večji izkoristek. ali lahko to potrdite?
Če je tako, ali lahko to podrobneje opišete?

Hvala.

 

[OrgUnikum]

Za približno 30 g formilamfetamina:
V primeru, da je treba pripraviti izdelek za 30 ml etilalkohola (lahko tudi denaturiranega), 150 ml etilalkohola (lahko tudi denaturiranega), 40 g KOH in 35 ml vode, refluksirati 40 do 100 minut, ohladiti, zakisati z razredčeno HCl, destilirati etanol in dobro količino vode (za odstranitev nečistoč, ki se destilirajo s paro, kot je P2P), malo ohladiti, bazirati s hladnim NaOH ali KOH v vodi do ph >12, dodajte dovolj vode in iz bučke s paro destilirajte amfetamin (temperatura pare, izmerjena na vhodu v kondenzator, je 94 do 98 °C - za dobro delovanje mora biti v bučki vedno veliko vode).
To je veliko hitrejše in naj bi bil najboljši način za hidrolizo, razen če se popolnoma enako naredi v 5 do 15 minutah refluksa v mikrovalovni pečici.
Tako mi je bilo rečeno. Vendar pa nimam dovolj izkušenj z Leuckartovim aparatom za osebno presojo.

 

[blackburn]

velika hvala @btcboss2022 za pomoč in ta zapis. vse deluje, kot mora, sintezo je mogoče linearno skalirati, pri čemer je rezultat zelo dober. in vsem sovražnikom, ki sinteze/zapisa sploh niste poskusili, preden odprete usta in mislite, da ste strokovnjaki, lahko pojeste moje sranje!

 

[Davidrobinson]

Kje so bili donosi, kot jih imaš ti, moj prijatelj?

 

[blackburn]

Izplen je bil po destilaciji približno 70 % brez ekstrakcije z DCM.Ogled priponke 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

kakšno lestvico ste uporabili in kakšno vrsto hidrolize?zgornja plast olja se zdi izjemno tanka

 

[blackburn]

Majhen obseg, 100 g p2p. Hidroliza je bila NaOH.

 

[blackburn]

Prav tako želim opozoriti, da nisem uporabil parne destilacije, temveč le navadno destilacijo. Pri 120-130 stopinjah Celzija

 

[OrgUnikum]

Zunanja pregreta para zagotovo znatno pospeši proces in ne dvomim, da bo na koncu v zbiralni bučki več olja. Vendar se bojim, da ne bo več amfetaminske baze, ampak drugih snovi, ki nastanejo pri reakciji. Amfetamin in metamfetamin se s paro rade volje destilirata tudi iz ravnokar vrele bučke in to ni samo moja domišljija, ampak je dobro dokumentirano v literaturi.
To je bolj pomembno, kadar nekdo uporabi vašo metodo bazne hidrolize, saj se pri uporabi vaše kislinske hidrolize pred bazifikacijo izvede postopek izpiranja z DCM, ki odstrani vse nebazične neželene snovi, kot so ostanki P2P, pri postopku z bazo pa takšnega postopka ni.

Poglejte, rad bi se vam zahvalil, da ste tukaj objavili to obsežno metodo, resno jo zelo cenim, in želim vam zagotoviti, da je to, kar sem napisal, namenjeno konstruktivnemu delu in ni poskus, da bi vas osebno kritiziral ali se posmehoval vašim sposobnostim in dosežkom.

Ne vem, ali olje iz te reakcije obdelujete na kakršen koli drug način, za večjo kakovost in odstranjevanje nečistoč ali pa ga predelujete neposredno v "pasto", ne glede na to, kako to počnete, nisem tu, da bi sodil, če so vaše stranke zadovoljne, so zadovoljne.
Za osebno porabo raje zelo nežno destiliram s paro in nato dodam še nekaj korakov, vendar sem zelo star in sem postal zelo občutljiv na nečistoče na splošno.....

 

[btcboss2022]

Ne bojte se o tej točki Lahko vam zagotovim, da je več amfetaminske baze, ki je izmerjena po ekstrakciji s topilom.
V kemiji se včasih (ne veliko) literatura malo razlikuje od sintezne realnosti in to je morda eden od teh primerov, vseeno pa vztrajam, da lahko to brez težav preverite sami in nato komentirate tukaj.
Glede pranja s topilom je postopek neobvezen, saj bo tako ali tako destiliran s paro in po destilaciji ne bo nečistoč, vendar tudi če se bojite nečistoč, lahko vedno opravite kislinsko-bazično pranje, ko po destilaciji ekstrahirate končno prosto bazo s topilom ;-)

 

[OrgUnikum]

Čestitamo!

Zdi se, da je v vodni plasti vendarle precej baze, če je ne želite izločiti, lahko dodate približno enako količino slanice (nasičena raztopina soli - NaCl -, ki jo enostavno pripravite vnaprej, to bo iztisnilo bazo iz vodne plasti in tudi posrkalo nekaj vode iz baze. Idealno bi bilo, če bi bila celotna vodna plast nasičena s soljo, vendar predvidevam, da se vam mudi, zato bo zadostovalo dodajanje slanice. Rezultat je viden po petih do desetih minutah, ko se vodna plast zbistri, vendar pustite pol ure, da se delo v celoti opravi.