Sinteza dekstroamfetamina (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfat ni popolnoma bel. Znebili ste se vseh v vodi topnih nečistoč, zdaj vam preostane še nekaj izpiranj z acetonom/IPA in morala bi ostati ~ 95 % čista sol?

Mislim, da v tem primeru ni potrebe po parni destilaciji, ne?

Sprašujem, ker je moja oprema videti kot učbenik, vendar je aktivna pri visokih odmerkih in visoka se zdi nekoliko umazana.

 

[G.Patton]

To je. Dobila sem popolnoma bel prah in videla različne z dobro kakovostjo. Včasih ima majhen odtenek.
Da, mora biti. Nekaj stranskih produktov, ki so posledica amfetamina, bo še vedno prisotnih. Destilacija s paro je dobra možnost, da se znebite stranskih produktov z različnim vreliščem (za bazo brez amfetamina).

 

[johski]

3 hitra vprašanja, ki niso vsa v zvezi s temo... Najprej sperite metan z diklorometanom? dobra ali slaba ideja? kakšen je najboljši način za izdelavo proste baze? Ali se lahko zgornji postopki za amfetamin uporabljajo/prevzamejo tudi za metamfetamin?

 

[G.Patton]

Odprete lahko teme Meth in v njih berete/sprašujete.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Tudi to bom navedel tukaj:
V tem opisu mi je glavo najbolj zmešalo poimenovanje, ki se nanaša na vinsko kislino. Besedilo v opisu uporablja staro nomenklaturo za izomere vinske kisline, z malo črko "d" za dekstrovinsko vinsko kislino. V sodobnih besedilih in pri nakupu vinske kisline se za isti izomer uporablja velika črka "L": L-vinska kislina. Tako je "d-vinska kislina" ista stvar kot "L-vinska kislina".

Za dodatno zmedo je drugi izomer, levovartarna kislina, v starejših besedilih poimenovan "l-vinska kislina", v sodobnih besedilih in kemičnih podjetjih pa "D-vinska kislina".

D-vinska kislina (prej l-vinska kislina) je zdaj zelo draga in jo je težko kupiti. Pogosto je za nakup v večjih količinah potrebna izjava končnega uporabnika.
L-vinska kislina (prej d-vinska kislina) pa je poceni in dostopna. Je naravna kislina, pridobljena iz sadja, ki jo je mogoče kupiti v spletnih trgovinah z vini. To je tista, ki jo želite.
prav tako je zelo uporabna za razreševanje ( razreševanje se imenuje, ko ločujete enantiomere) metamfetamina, kar je še bolj ključno, saj je L-izomer metamfetamina neuporaben.

Tukaj je precej dober članek o razreševanju izomerov amfetamina, imenovan "The Dutch Solution": (WARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

To je odlomek iz besedila o ločevanju izomerov metamfetamina:

Izsek iz besedila:Ločevanje racemičnega metamfetamina

V raztopino 100 delov d-vinske kisline v 1000 delih metilnega alkohola vnesemo 85 delov racemičnega metamfetamina. Po daljšem mirovanju se odvzame približno 100 delov oborjene soli in ekstrahira z vročim etilnim alkoholom. Ker je d-tartrat dekstroarnega metamfetamina lahko topen tako v metilnem kot etilnem alkoholu, medtem ko je d-tartrat levroarnega metamfetamina slabo topen tako v metilnem alkoholu kot v vročem etilnem alkoholu, se izvede izredno enostavno ločevanje d-tartratov optičnih antipodov baze.

Reference: Britanski patent 508,757

Torej v bistvu raztopite meth ali amfobazo v skoraj vrelem metanolu z L-vinsko kislino. Ko se raztopina ohladi, začnejo kristali l-amf/l-metha, vezani na L-vinsko kislino, razpadati. Te le filtrirate in zavržete ali shranite.
Nato bi raztopino bazificiral z NaOH in izparil večino alkohola ter dodal vodo, da bi dobro ločil plast proste baze, jo ekstrahiral v lijaku in nato skozi njo prekuhal HCl, če gre za d-methovo prosto bazo, ali dodal žveplovo kislino, če gre za d-amphovo prosto bazo, da bi dobil lepe d-kristale.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, motite se. Gre za različne izomere. O izomerih vinske kisline preberite tukaj.

 

[MadHatter]

Iz članka v Wikipediji, na katerega ste se pravkar povezali:

___________________________
Naravno prisotna oblika kisline je dekstrovinova kislina ali L-(+)-vinska kislina (zastarelo ime d-vinska kislina). Ker je na voljo v naravi, je cenejša od svojega enantiomera in mezo izomera. Predponi dextro in levo sta arhaična izraza.[13] V sodobnih učbenikih se naravna oblika imenuje (2R,3R)-vinska kislina (L-(+)-vinska kislina), njen enantiomer pa (2S,3S)-vinska kislina (D-(-)-vinska kislina). Mezo diastereomer se imenuje (2R,3S)-vinska kislina ali (2S,3R)-vinska kislina.
___________________________

Kaj je nasprotno od tega, kar ste pravkar objavili? In točno to, kar sem napisal? Ta slika je iz istega članka v Wikipediji:

 

[MadHatter]

Tako je L-(+)-vinska kislina ista kot d-vinska kislina in (2R,3R)-vinska kislina, ki je dekstro vinska kislina.
D-(-)-vinska kislina je isto kot l-vinska kislina in (2S,3S)-vinska kislina , ki je levovinska kislina.

DL-vinska kislina bi bila neuporabna za razreševanje. Ker je sama racemat in bi kristalizirala oba izomera amfetamina.

Prekleta kemijska nomenklatura je že sama po sebi slab izlet.

 

[G.Patton]

Nisem pozorno prebral. Pravzaprav ni tako. Mislim, da je napaka v Wikiju, saj je ta izjava v nasprotju s to sliko. Poslal sem to sliko, ki jasno kaže, da gre za različne izomere. Razumem, da je to težko razumeti, vendar...

 

[MadHatter]

Opravičujem se za spam, vendar sem našel ključ. Slika, ki jo objavljate, je iz članka o stereokemiji v Wikipediji. Ta je napačna. Ta članek je precej kritiziran v razdelku Pogovori.

Slika, ki sem jo objavil, je pravilna.

Predponi l in d sta le kratici za dekstrotrotrotro ali levotrotrotrotrotro: v katero smer molekula obrača polarizirano svetlobo. "l" =levo = v levo, "d"= dekstro = v desno. Toda te predpone so stare in se ne uporabljajo več.
V sodobni nomenklaturi sta jih nadomestili predponi (+) za dextro in (-) za levo.

Predponi L in D (veliki črki ) se nanašata na Fischerjeve projekcije molekul in nimata nobene zveze z načinom vrtenja svetlobe, temveč s tem, v katero smer so narisani ključni deli molekule. V tem primeru sta dejansko obrnjeni glede na predponi d in l : d je L in l je D.

Torej L-(+)-vinska kislina pomeni: "molekula vinske kisline, ki je narisana tako, da je na Fischerjevi projekciji najvišja prednostna skupina na vrhu, ustrezna skupina pa je usmerjena v levo invrti polarizirano svetlobo v desno", tj. dekstrotor, tj. dekstro, tj. d-vinska kislina. To je naravna oblika vinske kisline.

In seveda obratno za D-(-)-vinsko kislino.

Kolikor razumem, se lahko oba izomera vinske kisline uporabita za razločitev enantiomerov amfetaminov. Če uporabite D-(-)-vinsko kislino, se bodo razbili kristali d-amf/D-tartrata, če pa uporabite L-(+)-vinsko kislino , se bodo razbili kristali l-amf/L-tartrata.
Uporaba DL-vinske kisline bi bila popolnoma neuporabna, saj ne bi ločila ničesar: oba enantiomera bi se razblinila.

Fuj.
Spregovoril sem.

 

[BrownRiceSyrup]

vaše pojasnilo tukaj v treh komentarjih tukaj je bilo najbolj pojasnjujoča in popolnoma uporabna stvar, ki sem jo v zadnjem času prebral. hvala. Vem, da ste to objavili pred 8 meseci, zato to pravkar povem zdaj, če nihče drug ne bo, to je tisto, kar sem potreboval, da razčistim zrak o vsem tem sranju... leta nisem razumel in bil preveč zmeden, da bi se poskušal približati smiselnosti.... hvala... resno

 

[G.Patton]

Oprostite, bil sem zmeden. Izomer L(+) se lahko uporabi za pridobitev (-)D-amfa/metamfa. Postopek se nekoliko razlikuje od mojega in lahko dobite drug izomer. Jaz sem delal samo z D-izomerom. D-amph L-vinsko kislino boste dobili kot oborino.

 

[Mr.Blanks00]

Pozdravljeni, ali je ta izdelek enak L- in ali ga je mogoče uporabiti?

 

[Saul]

poiščite cas nr na etiketi

D-vinska kislina CAS 147-71-7,
L-vinska kislina CAS 87-69-4,

(1) dekstrotatorna vinska kislina (d-vinska kislina), ki jo najdemo v grozdju in več drugih vrstah sadja,

(2) levorotatorna vinska kislina (l-vinska kislina), ki jo pridobivamo predvsem z resolucijo racemične vinske kisline,

 

[G.Patton]

prosim, preberite moje prejšnje sporočilo

 

[MadHatter]

Da. Vsekakor. To je L-(+)-vinska kislina ali dekstrovinska kislina.
To je enako kot d-vinska kislina.

Postopek: kot v opisu te teme (za amfetamin) ali kot v tem članku (clearnet).

 

[G.Patton]

Zakaj se sklicujete na stranske vire, medtem ko je v tej temi opisan ta postopek?

 

[MadHatter]

Res sem se skliceval na opis v tej temi. Še enkrat preberite odgovor.

Druga referenca je širša in vsebuje tudi informacije o rekristalizaciji metamfetamina in o tem, kako uporabiti druga sredstva za razreševanje, ne le čisto L-(+)-vinsko kislino. Mislim, da je to dodana vrednost k temi. Zagotovo je v redu navajati reference, ko objavljaš informacije na tem forumu? Vsaj tako je bilo že večkrat storjeno. Če imate težave s tem sklicevanjem, prosim, povejte, za kaj gre.

 

[G.Patton]

V tem članku nisem našel nobene druge možnosti. Tudi postopek rekristalizacije je enak kot pri običajnem metamfetaminu. Mimogrede, za ločevanje izomerov lahko uporabite bliskovno kromatografijo, vendar je ta metoda precej zapletena.

 

[MadHatter]

Haha, žal mi je! Mislil sem, da sem prilepil povezavo do članka o rodu . Napako bom popravil.

 

[MadHatter]

To je članek, na katerega sem se želel sklicevati: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

V tem sklicevanju so uporabili to in zdi se, da so opravili analizo izoliranih optičnih izomerov: