Sinteza trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena z visokim izkoristkom (podroben opis)

[FENTAMAS]

Podroben opis priprave substituiranega nitrostirena sem napisal za tiste, ki jih zanimajo feniletilamini tipa 2C in imajo pri tem koraku nekaj težav(@Rabidreject) ali želijo povečati izkoristek in čistost tega prekurzorja.

---

trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren (2,5-dimetoksinitrostiren, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Predhodni nadzor kakovosti.

Pri tej reakciji so najboljši izkoristki do 95 %, če je čistost predhodnikov, zlasti aldehida in NM, dovolj visoka.

1. M.p. 2,5-dimetoksibenzaldehida (2,5-DMBA) mora biti 50 °C ali blizu te vrednosti. Če ste ga izdelali sami ali ga je izdelal drug kuhar in je m.p. daleč od te vrednosti ali ne morete doseči visokih izkoristkov, ga raje očistite z visokovakuumsko destilacijo ali z aduktom bisulfita ali vsaj enkrat rekristalizirajte.
2. Nitrometan (NM, MeNO2), b.p. mora biti 101 °C pri 760 mmHg. Če ni iz originalne steklenice, ga ponovno destilirajte in vzemite srednjo frakcijo s čim manjšim razponom, po možnosti znotraj 1 °C, npr. 101+-0,5 °C, lahko odstopa +-2 °C od podatkov iz literature, odvisno od atmosferskega tlaka v vaši regiji.
3. Etilendiamin (EDA) bi se moral na prostem dimiti, če ni videti dima, je zelo onesnažen z vodo ali pa ni to, kar mislite, da je. Lahko ga posušite z NaOH/KOH, dekantirate in nato dodatno posušite z natrijevimi kovinskimi ali molekularnimi siti ter ga nato destilirate ali poskusite pripraviti diacetatno sol (EDDA) v hladnem suhem dietiletru. To je zelo higroskopična sol. Čista EDA ima b.p. 117 °C pri 760 mm.
4. Tudi ledocetna kislina (GAA) mora biti čim bolj suha, postavite jo v hladilnik pri 2-5 °C in počakajte na kristalizacijo, če do nje ne pride v 1-2 dneh = preveč vode. V tem primeru jo dajte v zamrzovalnik. Če postane le delno trdna, dekantirajte tekočino in shranite kristalno maso, da dobite relativno suho GAA. Delujem le, če je vsebnost ocetne kisline že vsaj 80 % in več.
5. Alkoholna topila (metanol, izopropanol) so v večini primerov dovolj suha za to reakcijo neposredno od komercialnih dobaviteljev, vendar če dvomite, jih raje kupite iz drugega vira ali destilirajte (samo za metanol) prek Vigreuxove kolone.

Potrebujete.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 eq.
• nitrometan - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w)
• Etilendiamin - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 w/w; 0,16 v/w)*
• GAA (ocetna kislina) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 m/mol; 0,31 v/mol)**
• Topilo - abs. iPrOH(IPA) (x7 v/w) ali abs. MeOH (metanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (proizvod) - [MW = 209,2 g/mol]

* Nekatera poročila kažejo, da je bil z etanolaminom namesto EDA z nekoliko drugačnimi razmerji pridobljen tudi dober izkoristek.
** To je ~1,1 molskega ekvivalenta (~10 % presežek) GAA glede na etilenediamin, saj potrebujemo 2 mola za vsak mol amina, da dobimo diacetatno sol in situ. Nekaj presežka je potrebnega za zagotovitev popolne nevtralizacije, tako da v reakcijski zmesi ne ostane prostega amina, saj bi ta povzročil nastanek stranskih produktov.

Opombe.

1) Razmerja so podana glede na maso (w/w = masni delež) glede na aldehid, razen za topilo, tako na primer, če začnete z 10 g 2,5-DMBA, potem potrebujete 4,4-11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA in 70 ml IPA ali 30 ml MeOH. Če želite izmeriti NM, EDA in GAA s prostornino, je to manj natančna, vendar hitrejša tehnika s pipeto/tirkico, nato pa njihove masne vrednosti delite z njihovimi relativnimi gostotami za čiste spojine pri 20 °C:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4 g / 1,137 = 3,87 ml; 11 g / 1,137 = 9,67 ml
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml

2) Kot ste že opazili, je tukaj podan širok razpon razmerja med nitrometanom in aldehidom, to je narejeno namenoma, da se pokaže zanesljivost te reakcije, saj so bili odlični izkoristki doseženi že z 1,2 ekvivalenta (20 % molski presežek) NM in ostajajo stabilni v vsem tem razponu, zato če imate čisti suhi NM in ga težko dobite, ne vzemite velikih presežkov, ta EDDA katalizirana reakcija vam bo močno prihranila denar in čas.

3) Če dobite velike izkoristke s sedanjo kakovostjo predhodnikov, lahko pri naslednjih poskusih zmanjšate obremenitev katalizatorja do 2-krat ali celo več, dokler to ne vpliva na vaše izkoristke, na primer z 0,3/0,675 eq. ali 0,2/0,45 eq. EDA oziroma GAA.

4) Pri uporabi metanola kot topila se hitrost reakcije močno poveča, dovolj je 5-10 minut pri 60 °C. To lahko pripišemo tudi povečani koncentraciji reaktantov, saj je aldehid bolj topen v MeOH. Ko dobimo temno rdečo barvo, je ves aldehid večinoma porabljen. Če se po reakciji vsega aldehida hrani pri tej temperaturi, se izkoristek zmanjša. Ne uporabljajte več topila, kot je potrebno. Vendar je v tem primeru povratni hladilnik s tekočo vodo nujen.

Postopek za 10 g aldehida.

V 250 ml erlenmajerici raztopimo 10 g 2,5-DMBA v 70 ml abs. IPA (ali 30 ml abs. MeOH v 100-250-mililitrski erlenmajerici) s segrevanjem in rahlim mešanjem/mešanjem.
Dodajte 1,4 g (1,6 ml) suhega dimljenega EDA, nato počasi 3,2 g (3,1 ml) GAA (dima), ko vse postane homogeno, dodajte 4,4 g (3,9 ml) NM in po možnosti priključite povratni hladilnik (lahko brez pretoka vode) ter magnetno mešajte ali občasno ročno vrteti z rahlim segrevanjem na vodni kopeli ali kuhalni plošči, tako da notranja temperatura ostane blizu 60 °C* do 1 h (5-10 minut za topilo MeOH). Ohladimo na temperaturo, v večini primerov bo prišlo do kristalizacije, če ne, poskusite notranje stene poškropiti s stekleno palčko in postavite v hladilnik za nekaj ur ali čez noč. Kristale v še hladni reakcijski masi razbijemo s paličico ali lopatico ali s stresanjem/mešanjem, produkt nitrostirena (2,5-DMNS) vakuumsko filtriramo, speremo z majhno količino hladne raztopine IPA:voda v razmerju 1:1 v/v (ali 1:2 v/v MeOH:voda) in posušimo na zraku. Izplen je do 95 % (12 g, 1,2 m/m). M.P. po rekristalizaciji je 118-120 °C.**

* Zaradi priročnosti lahko nadzorujete samo zunanjo temperaturo kopeli, običajno bi morala biti višja za 5-10 °C, zato jo ohranite med 65-70 °C.
** V večini primerov rekristalizacija ni potrebna, lahko pa se izvede iz minimalne količine vročega IPA ali raztopine IPA-voda.
Če je za rast kristalov dovolj časa, boste dobili oranžen do oranžno-rdečkast tanek kristalinični material, ki včasih spominja na stekleno volno ali pa je le dolga igla.

OPOZORILO: draži kožo! Nosite rokavice, očala in se izogibajte prahu tega izdelka.

---

@Rabidreject, želim vam najboljše donose in čakam na vaše povratne informacije.

 

[Rabidreject]

Oh, ti ABSOLUTNO legendarni lik! Resnično cenim to, iv ugotovil, da nekateri ljudje tukaj ne želijo odgovarjati na kemijska vprašanja, saj mislijo, da vas bo to odvrnilo in kupili od njih! Kakorkoli že - vaše številke se dejansko ujemajo z mojimi. Iz nekega razloga nisem uporabil vigreuxa za ločevanje moje 40-odstotne raztopine nitrometana; DCM! Niti približno je nisem dovolj očistil, vendar se trudim.
Prav tako sem vesel, da naj bi se etilenediamin kadil! Moj je bil iz sigme, posredno, vendar je bil malo presenečen nad tem glede na njegovo bp, vendar hej.
GAA bo šel v hladilnik kasneje....
oh in dodal sem ogromno presežek topila, ki je imelo nizko vrelišče....
Zagotovo se bom vrnil k temu članku....
hvala, ker ste si vzeli čas....Dokaj presenečen, da prvotna objava ni imela več komentarjev, morda sem samo tako sranje v kemiji! lol!

Prej me je zanimalo, koliko ljudi tukaj dela kemijo, da bi proizvajalo droge za prodajo, in koliko ljudi tukaj se poskuša samo oskrbovati z drogami, predvsem pa z znanjem?
Še enkrat hvala!

Imam verjetno 200ml nitro;dcm mešanice ostalo, da moram ločiti in potem verjetno 250ml precej čistega bi rekel 99c-105 ali tako? Nekaj takega - potem 150ml pravilno čistega NM... ko se mi res ne bo več dalo čistiti, bom poskusil še enkrat po svoji cu preglednici - ki se ujema s tvojimi številkami....
Hvala!
Zagotovo bom poročal!

 

[Rabidreject]

Ja, dobesedno ga imam v svoji preglednici tudi kot 1,2-3 molske Equisove, le da je bil nečist in sem po pomoti dodal dvojno količino!
Če sem pošten, sem se na veliko mestih zmotil - nisem vedel, da se ocetna kislina uporablja tudi kot katalizator....

Ta projekt sem začel zato, ker imam LAH, da bi ga potem reduciral, nato pa sem nameraval uporabiti acetaldehid, da bi 2c-h spremenil v vmesni imin in izvedel reduktivno aminizacijo, ki bi se končala z 2c-e. Če je moja logika napačna, bom našel drug način, vendar bi bilo koristno vedeti, kaj mislite... očitno je 2c-h hcl odlična možnost za shranjevanje in bromiranje, etiliranje, karkoli si zamislim ali kar lahko dobim, precej....

Pravkar sem pomislil na etilat z acetaldehidom, saj sem to poskušal narediti s triptaminom - to je samo še en projekt, ki ga nekako delam lol

 

[Rabidreject]

im Gonna narediti še eno popolno destilacijo NM in nato bo pro poskusiti 10g, ki ste ga omenili z uporabo metanola, saj imam veliko, vi pa potrebujete manj lol
jutri bo posodobitev ... to bo vroča, čeprav je nadležna....
Ali je res samo 1h refluksa pri 60c? To je noro učinkovito....

 

[Rabidreject]

Wooo pravkar sem prebral metanolne čase!? To je noro! To je smiselno in sem samo bolj spodbujen, da uporabim manj topila po zadnjem primeru, ko sem ga uporabil ZELO preveč!

 

[auc]

Rad uporabljam ta izdelek

 

[Rabidreject]

Hej, @FENTAMAS, (ne vem, kako usmeriti komentar na nekoga, kot si to storil zame)

Moj GAA pravi 98,8 % min - čez noč je bil v hladilniku, medtem ko sem ugotavljal stanje NM ... sprašujem se, ali naj ga vseeno vržem v zamrzovalnik in vidim, ali bom dobil veliko vode?

Pravzaprav zaupam dobavitelju tbf, ga našel tukaj, ko se je upokojil... kupil sem veliko stvari - vse, kar sem doslej uporabljal, je bilo vrhunske kakovosti....guess we'll c

Všeč mi je, kako ljudje to počnejo @auc....preprosto pokažejo fotografijo kemikalije, ki jo nekdo poskuša narediti, brez informacij o tem, kako, zakaj ali kaj....Sicer ja, lahko veš, da je to b-styren, če si jih videl, ampak hej, ali si naredil? Ali ste kupili? Kako? Kakšen katalizator? Uporabljaš NM kot topilo ali samo reagent?

dobesedno vprašanja za vprašanji za vprašanji za vprašanji! (Vse iz Božičkove vreče naključnega b-nitrostirena)... vesel sem, da ti je uspelo narediti karkoli si naredil, če pa si to preprosto kupil, potem phhhh...

 

[Rabidreject]

Po uporabi frakcionirne kolone sem neskončno bolj prepričan v čistost svojega nitrometana. Včeraj sem končal z eno raztopino 50c-101c "smeti" in nato verjetno enako količino "umazanega" nitromethaja, kjer s kolono nisem mogel doseči, da bi presegel 101, zato sem jo odstranil in zbral na ta način.

Danes sem dal umazani nitrometan in dodal kolono, nič se ni dvignilo do približno 70 ali 80, nato se je dvignilo do približno 90 in se vrnilo na 60 lol
Potem se je spet dvignil na 90, potem padel na 80 ali nekaj podobnega, potem pa se je dvignil na vrednost tik pod 101 in tam ostal.....
Potem je ostal na 100 (to je vroč dan, dubno, če to vpliva na tlak ali kaj drugega, vendar me je to spodbudilo, saj je frakcijski stolpec tudi ostal tik pod BP DCM, tako da je smiselno, da je poceni, sranje termo bodisi nekoliko izven ALI tlak sem na atmosfersko) in samo postopoma naraščal do 101, preden je zmanjkalo začetnega materiala...

tako da karkoli je prišlo nad tik pod 100, ko je nihalo veliko je bilo dodano v "junk, redistill z uporabo collum" steklenico....doubt bom pridobil, da veliko več nitrometana (ki je bil res ves smisel vaje, saj lahko dobim DCM, vendar se počutim prepričanega, majhna količina NM imam bo čista) tokrat, temperatura nikoli dvignila nad 101c, preden zmanjka začetne tekočine...

naprej in navzgor - kot pravim, sem precej prepričan, da bo moja steklenica GAA označena natančno, saj imam druge kemikalije od njega, ki so samo kot 70 čudno % - tako da ne vem, zakaj bi lagal o GAA vseh stvari....

ill poskusite sinhronizator še enkrat morda jutri, vendar bo vroče in prekleto, da respirator postane vroče! Ne vem, ali to ugotavlja še kdo drug!

Jutri bo tudi GAA že dva dni v hladilniku, tako da bom lahko preveril, ali je to 1....Ne morem reči, da sem kdaj videl kristalni GAA, vendar je eden redkih, ki ni bil nikjer v bližini hladilnika.....

 

[Rabidreject]

Ali lahko samo vprašam @FENTEMAS ali kogar koli drugega zares. Imam majhno količino LAH, saj je to alt, vendar tbh - razen ponovnega oživljanja z drugo plastjo in nekaj kroglic za vlago....

pravkar berem o praktičnih vidikih dejanskega ravnanja z njim in potrebujem inertno atmosfero, da ga dejansko dodam THF, da bi ga lahko uporabil.... ali je to nujno? Verjetno bi lahko imel rezervoar z dušikom, vendar z argonom? Dvomim....

Mislim, da sem videl prispevek, v katerem je nekdo izvedel obsežno redukcijo meskalina z uporabo NaBH4 in nečesa podobnega bakrovemu (ii) kromatu kot katalizatorja...., vendar to ni smiselno - še vedno imam LAH!

 

[Rabidreject]

Vau, res nisem pričakoval, da je GAA dejansko čista - najprej sem zaskrbljeno odprl steklenico, potem pa, ko sem jo s pipeto poskusil prenesti v valj za grad, jo je bilo težko stehtati, saj je tisto, kar ni bilo tekoče, samo napolnilo epruveto s paro!
Zato sem zelo vesel, da sem se odločil nositi osebno zaščitno opremo!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Torej je vaš GAA v celoti kristaliziral v hladilniku?

Še nekaj opomb za vas:

1) Nikoli ne destilirajte do popolne suhosti, zlasti ne takih stvari, kot je nitrometan, ki lahko v primeru nečistoč nabira eksplozivne stvari. Vedno pustite vsaj 5-10 %, zato je bolje, da so bučke z okroglim dnom (RBF) v oljni kopeli s temperaturo približno 20 °C višjo od točke destilacije izdelka. Zdi se, da je bil vaš NM precej čist in da nima veliko visoko vrelih frakcij.

2) Nihanja temperature, ki ste jih imeli, so bila verjetno posledica sprememb v moči, ki ste jo uporabili za segrevanje mešanice. Zato uporabite oljno kopel.

3) Ne odpirajte LAH zdaj, če je v originalni steklenici, če to storite, imate približno 1 mesec časa za različne sinteze s to snovjo, pozneje bo uporabna le za nekaj sušenja s topilom.

4) Vsaj do leta 2027 ne prosite ChatGPT za pomoč pri kemijskih vprašanjih. 2C-E se naredi z drugačnim pristopom. Etilna veriga je na benzenovem obroču in ne N-alkil kot pri triptaminih. Če imate kakovosten LAH, lahko naredite 2C-D/DOM tako, da najprej reducirate 2,5-DMBA do dimetoksitoluena, nato ga formilate in nato kot običajno. Preberite PiHKAL in poiščite strukture, da boste izvedeli več.

 

[Rabidreject]

Hvala za vaš odgovor. Dobil sem KRASNO kristalno mrežo pri 30+c!

Mislim, da je bila težava pred tem trojna...

1. Preveč topila za faktor 4...
2. NM nisem destiliral s prekleto kolono...
3. Ni dodal ocetne kisline...

Tako sem imel dve steklenici GAA iz istega vira - eno sem dal za dva dni v hladilnik in nisem videl nobenih kristalov, zato sem pomislil, o bog! Dodal sem jo v zamrzovalnik in skoraj takoj dobil...

dobesedno "ledeno" ocetno kislino! Haha, kot da je zamrznjena! Zato sem vzel nezmrznjeno in kadilo se je kot v peklu!

Ne vem, zakaj BBGate vedno obrne moje slike za 90 stopinj...

Če lahko zdržite tresenje, sem naredil posnetek kristalizacije, ko sem dobesedno vstopil v svoj delovni prostor, ko se je okrog mešalne palice začenjala tvoriti grudice. To bom ponovil s pravim d-slr z virom svetlobe zadaj, da boste bolje videli, a vseeno ... to je bila hitra improvizacija, da sem vzel svoj telefon.

Še nikoli nisem videl, da bi se pred mojimi očmi oblikovale x-stale!

 

[Rabidreject]

Okej, vseeno mi ne dovoli naložiti videoposnetka! Ha

 

[Rabidreject]

O, sranje, to je uspelo! Ha ta spletna stran je na mojem iPhonu v omrežju clearnet precej okorna.

 

[FENTAMAS]

Odlično! Vseeno ga postavite v zamrzovalnik ali vsaj v hladilnik, da zberete več in povečate svoj izkoristek, saj je izdelek do neke mere topen tudi v hladnem MeOH.

 

[Rabidreject]

Oh, ja, in kar zadeva dejanski načrt glede LAH - ja, je v originalni neodprti steklenici, za katero vem, da je zapečatena, pokrita in nato vakuumsko zaprta. Dodal sem tudi drugo plast vakuumskega tesnjenja z nekaj sušilnega sredstva.
Mislim, da nameravam to uporabiti za zmanjšanje 2,5-DMOBNS, ki sem ga naredil danes, in verjetno tudi preostanek 2,5-DMOBA, ki ga imam, nato ga najverjetneje solimo kot sol HCL in se nato odločimo za načrt ukrepanja za etiliranje... verjetno samo shulginovo pot tbf, razen če slučajno vidim kakšnega tukaj, ki uporablja bolj dosegljivo kemijo za etiliranje...

Drugič, mislim, da se je ta RXN dejansko zaključil v nekaj minutah - obdržal sem ga 20 minut, vendar od 5-10 minut naprej ni več spremenil barve.

Oh, prav tako močno dvomim, da bom končal s čimer koli blizu 95% donosa, saj sem dodal ocetno kislino precej hitro, ker sem se malo preveč bal vseh norih hlapov!

Lepo in pomirjujoče je bilo, da ocetne kisline sploh nisem čutila...

Če sem iskren, sem najbolj zadovoljen z dejstvom, da je NM, do katerega imam dostop - čeprav je le 40-odstotna raztopina (podobno kot nitro gorivo za RC), sem tako vesel, da sem vprašal, ali mora biti z metanolom ali lahko to zamenjam za DCM.

Drugače to ne bi bilo mogoče - vse, kar sem dobil iz mešanice metanola in NM, je bila nekakšna smrdljiva mešanica, podobna zažganemu olju, ki je v nekaj dneh porumenela kot Fanta. Očitno je še vedno mešanica vsega!

Čeprav je bila mešanica DCM:NM relativno draga v primerjavi z gorivom za RC, se je na koncu dejansko zelo dobro ločila...

Očitno bi bilo lažje kupiti nitrometan - nekaj, kar lahko naredim za nitroetan, ne pa za nitrometan! V nadležno, ampak etilenediamin/GAA mi je resnično prihranil veliko NM!
Sicer bi za topilo uporabljal amonijev acetat in NM.
Hvala lepa!
Ironično je, da sem objavil na tem mestu nbome AAAAGES nazaj, preden sem imel vse materiale in sem začel zbirati koščke, za katere sem vedel, da jih potrebujem, in na koncu mi je bil ponujen etilenediamin, ki me je vrnil nazaj na to mesto!

 

[Rabidreject]

Oh, ja, za nekaj časa je bil v hladilniku dw - bilo je naravnost neverjetno opazovati, kako kristalizira pred menoj.

Da, dejansko sem se zmotil glede 2c-e.
Žal sem mislil na eskalin iz 3,4,5-TMOBA ... čeprav nisem prepričan, ali bi tudi to delovalo, da bi bilo jasno, mislim na to, da bi šli prek meskalina kot vmesnega produkta za to.
Spet bi se lahko zmotil za gotovo.

Ali veste, ali ta sistem katalizatorja deluje tudi za 3,4,5-TMOBA? Očitno bi bilo treba prilagoditi stehiometrijo ali vsaj molekulske mase in s tem vrednosti, a vseeno... ste sploh poskusili?

 

[Rabidreject]

Vau, dobil sem precej grozen izkoristek 1,8 g iz 10 g benzaldehida, kar je nadležno.
V nasprotju s počasnim dodajanjem sem GAA kar nekako vrgel noter, tako da nisem preveč presenečen.
Verjetno bom naslednjič poskusil tudi v iso. Hvala za informacije, brat!

 

[FENTAMAS]

Kakšen je bil torej vaš postopek? VEDNO morate narediti kratke laboratorijske zapiske o vsakem koraku, ki ga izvajate, z natančnimi količinami, temperaturami, časi itd. da ga lahko pozneje analizirate ali delite s skupnostjo.
Preprosta kapljica "iz 10 sem dobil 1,8" ne pove ničesar ne vam ne nam.

Kaj vidim:
1) Dobili ste precej dober izkoristek, saj je očitno kristaliziranih več kot 2 grama izdelka, kot vidimo na videoposnetku, poleg tega, če se je toliko zdrobilo tudi pri 30 °C iz metanola, potem je v raztopini še veliko več.
Če ga dovolj zamrznete in hitro vakuumsko filtrirate, ko je hladen, bi morali dobiti skoraj vse.
Predvidevam, da ste nekje zajebali s korakom filtriranja ali pa, kar je bolj verjetno, ste pozneje izpirali večino izdelka s preveč ne preveč hladnim topilom.
Upam, da ste shranili filtrat. Lahko mu dodate x2-x5 volumnov destilirane vode in ga postavite v zamrzovalnik, da ga zberete.

2) Ko prvič izvajate kakršno koli sintezo, tudi če ste zelo vešč kemik, poskušajte postopek izvesti točno tako, kot je opisano. Če je navedeno 5-10 min, potem 5-10, ne 20 itd.
Upoštevajte, da ste pustili bučko stati na kuhalni plošči, potem ko ste jo izklopili, kar ji daje dodaten čas pri visokih temperaturah.
Morda se motim in so v vaši regiji nekoliko večje bučke, vendar je videti, da ste nalili nekoliko več kot 30 ml MeOH.
Metanola niste destilirali, da bi preverili, ali je dovolj suh.

Glede 3,4,5-TMBA in drugih aldehidov: v praktični organski kemiji pogosto ni univerzalnih reakcijskih pogojev in katalizatorjev za vsak primer, čeprav so si strukture zelo podobne, zato so za druge aldehide verjetno različni optimalni pogoji/katalitični sistem. Najprej poskusite dobiti dobre rezultate z 2,5-DMBA.

 

[Rabidreject]

Ja, brez skrbi, ne bom obupal!
Ja - naredil sem si zapiske v preglednici...

Če moja volumetrična mera ni napačna, je bilo to 30 ml metanola.

Pustil sem ga nekaj minut predolgo, +4 minute predolgo... mislim, da me je odvrnilo čiščenje nečesa....

Prav tako sem ga ohladil naravnost na temperaturo RT, samo slučajno je bilo 30c, zato sem ga dodal v hladilnik za nekaj ur.
Mislil sem, da naj bi ga počasi znižal na najnižjo temperaturo, da bi pomagal pri kristalizaciji. Mislim, da sem se motil...

Mogoče bi ga lahko pustil na hladnem dlje časa in ga opral s hladnejšim topilom.

Aldehid res ni tako drag in imam veliko drugih reagentov, tako da praksa je praksa...

Kot pravim, si vedno delam zapiske, le da jih običajno ne naložim, saj sem ugotovil, da večina ljudi noče gledati mojih sramotnih razpredelnic!