Sinteza trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena z visokim izkoristkom (podroben opis)
- Thread starter FENTAMAS
- Start date
Dobro @FENTAMAS,
Fair play to you - svoj izplen sem vsaj početveril, tako da sem preprosto obdržal filtrat in upošteval vaša navodila. Še vedno samo filtriram zadnje - dodal sem še VEČ vode in dobil še VEČ padavin, tudi ko tega res nisem pričakoval in sem mislil, da je RM končan.
Glede na to, koliko več sem dobil iz njega s preprostim dodajanjem vode in ohranjanjem hladu, domnevam, da bi, če bi obdržal zadnji RM in naredil enako, verjetno dobil še več iz njega. Edini razlog, zakaj to pravim, je bila njegova pripravljenost kristalizirati tudi pri visokih temperaturah, kot je 30 stopinj Celzija - to je bilo res neverjetno!
Naučila sem se tudi, da vse, kar želite prati, ohladite v zamrzovalniku...
Nisem daleč od tega, da bi mi zmanjkalo izhodiščnega aldehida - čeprav bi ga seveda lahko dobil več in ga morda tudi bom, ALE namesto tega imam nekaj 3,4,5-trimetoksiBA, ki prihaja v razsutem stanju.
Mislil sem, da bom poskusil z reduktivno animacijo cikloheksanona in če mi ne bo uspelo, kot je predlagano v članku, ga bom kupil od prijatelja, ki lahko naroči stvari iz sigme. Od tam je prišel etilenediamin za ta RXN - enako velja za vse, zdaj ko pomislim - razen za GAA ...
Kakorkoli že, kot vedno sem se razburjal, vendar sem se želel samo iskreno zahvaliti.
Trenutno se prebijam skozi knjige "organska kemija kot drugi jezik", vendar delam tudi diplomski študij umetnosti, tako da bom verjetno moral združiti oboje in narediti nekaj pigmentov, če sem iskren.
Potem jih bom uporabila za pisanje eseja o njih ali pa jih bom uporabila za slikanje. Bomo c...
Všeč mi je, kako vsestranska je kemija, čeprav, če imate kakršen koli interes, skoraj zagotovo vsebuje kemijo na eni ali drugi točki.
Fair play to you - svoj izplen sem vsaj početveril, tako da sem preprosto obdržal filtrat in upošteval vaša navodila. Še vedno samo filtriram zadnje - dodal sem še VEČ vode in dobil še VEČ padavin, tudi ko tega res nisem pričakoval in sem mislil, da je RM končan.
Glede na to, koliko več sem dobil iz njega s preprostim dodajanjem vode in ohranjanjem hladu, domnevam, da bi, če bi obdržal zadnji RM in naredil enako, verjetno dobil še več iz njega. Edini razlog, zakaj to pravim, je bila njegova pripravljenost kristalizirati tudi pri visokih temperaturah, kot je 30 stopinj Celzija - to je bilo res neverjetno!
Naučila sem se tudi, da vse, kar želite prati, ohladite v zamrzovalniku...
Nisem daleč od tega, da bi mi zmanjkalo izhodiščnega aldehida - čeprav bi ga seveda lahko dobil več in ga morda tudi bom, ALE namesto tega imam nekaj 3,4,5-trimetoksiBA, ki prihaja v razsutem stanju.
Mislil sem, da bom poskusil z reduktivno animacijo cikloheksanona in če mi ne bo uspelo, kot je predlagano v članku, ga bom kupil od prijatelja, ki lahko naroči stvari iz sigme. Od tam je prišel etilenediamin za ta RXN - enako velja za vse, zdaj ko pomislim - razen za GAA ...
Kakorkoli že, kot vedno sem se razburjal, vendar sem se želel samo iskreno zahvaliti.
Trenutno se prebijam skozi knjige "organska kemija kot drugi jezik", vendar delam tudi diplomski študij umetnosti, tako da bom verjetno moral združiti oboje in narediti nekaj pigmentov, če sem iskren.
Potem jih bom uporabila za pisanje eseja o njih ali pa jih bom uporabila za slikanje. Bomo c...
Všeč mi je, kako vsestranska je kemija, čeprav, če imate kakršen koli interes, skoraj zagotovo vsebuje kemijo na eni ali drugi točki.
To je dobro, da ste preostanek dobili v kristalni obliki, vendar svoje zadnje pridelke raje hranite ločeno, ne združujte jih.
Če imate nekaj časa, poskusite rekristalizirati zadnji izdelek, ki ste ga dobili, da poenostavite njegovo identifikacijo.
Močno dvomim, da gre v celoti za 2,5-DMNS, saj ni tako dobro topen, da bi ostal v vaši zamrznjeni raztopini.
Obstaja velika možnost, da je vaš aldehid pomešan z nečim drugim.
Vem, da vam je vaš dobavitelj poslal veliko kakovostnih izdelkov, vendar obstaja velika razlika med običajnimi preprostimi in poceni reagenti, ki se množično proizvajajo v industrijskih obratih, ter neposrednimi ali posrednimi predhodniki drog, ki imajo zanemarljivo zakonito uporabo, zlasti če govorimo o črnih/sivih trgih.
Zato sem najprej opozoril na predhodno preverjanje kakovosti te sinteze. Kemiki pred sintezami pogosto čistijo svoje reagente celo od znanih velikih dobaviteljev, zato v tem okolju ne moreš zaupati nikomur na besedo.
Takšna tehnika, kot je preverjanje temperature taljenja, je zelo preprosta, zlasti za materiale z nizko temperaturo taljenja, kot je ta 2,5-DMBA.
Če se začne taliti vsaj pri 45-46 °C in se popolnoma utekočini v območju +2-3 °C, potem obstaja možnost sprejemljive čistosti.
Oglejte si nekaj videoposnetkov z navodili, kako to narediti pravilno. Tanka steklena kapilarna cev, mešanje, počasno segrevanje nad 40 °C itd.
Kot vidim, ste že poskusili s TLC, to je še boljši način za odkrivanje morebitnih ponaredkov, vendar morate vsekakor izboljšati svoje znanje in si po možnosti priskrbeti plošče s fluorescenčnim 254 nm UV indikatorjem, kratkovalovnim virom UV svetlobe (UV-C, popolnoma neviden), filtri za zaščito oči, čistimi topili itd. Žal nimam časa, da bi vas tega naučil tukaj v pisni obliki in razložil vsak korak. Lahko pa dobite nekaj dobrih lekcij na youtubu, seveda.
To je nekoliko drago, vendar vam zagotavljam, da če boste pridobili dobro znanje s to analitično metodo, bodo vaše kemijske spretnosti in izkoristki reakcij po nekaj vaje z organskimi reakcijami, nadzorovanimi s TLC, naredili kvantni skok glede na vašo sedanjo raven.
Če imate nekaj časa, poskusite rekristalizirati zadnji izdelek, ki ste ga dobili, da poenostavite njegovo identifikacijo.
Močno dvomim, da gre v celoti za 2,5-DMNS, saj ni tako dobro topen, da bi ostal v vaši zamrznjeni raztopini.
Obstaja velika možnost, da je vaš aldehid pomešan z nečim drugim.
Vem, da vam je vaš dobavitelj poslal veliko kakovostnih izdelkov, vendar obstaja velika razlika med običajnimi preprostimi in poceni reagenti, ki se množično proizvajajo v industrijskih obratih, ter neposrednimi ali posrednimi predhodniki drog, ki imajo zanemarljivo zakonito uporabo, zlasti če govorimo o črnih/sivih trgih.
Zato sem najprej opozoril na predhodno preverjanje kakovosti te sinteze. Kemiki pred sintezami pogosto čistijo svoje reagente celo od znanih velikih dobaviteljev, zato v tem okolju ne moreš zaupati nikomur na besedo.
Takšna tehnika, kot je preverjanje temperature taljenja, je zelo preprosta, zlasti za materiale z nizko temperaturo taljenja, kot je ta 2,5-DMBA.
Če se začne taliti vsaj pri 45-46 °C in se popolnoma utekočini v območju +2-3 °C, potem obstaja možnost sprejemljive čistosti.
Oglejte si nekaj videoposnetkov z navodili, kako to narediti pravilno. Tanka steklena kapilarna cev, mešanje, počasno segrevanje nad 40 °C itd.
Kot vidim, ste že poskusili s TLC, to je še boljši način za odkrivanje morebitnih ponaredkov, vendar morate vsekakor izboljšati svoje znanje in si po možnosti priskrbeti plošče s fluorescenčnim 254 nm UV indikatorjem, kratkovalovnim virom UV svetlobe (UV-C, popolnoma neviden), filtri za zaščito oči, čistimi topili itd. Žal nimam časa, da bi vas tega naučil tukaj v pisni obliki in razložil vsak korak. Lahko pa dobite nekaj dobrih lekcij na youtubu, seveda.
To je nekoliko drago, vendar vam zagotavljam, da če boste pridobili dobro znanje s to analitično metodo, bodo vaše kemijske spretnosti in izkoristki reakcij po nekaj vaje z organskimi reakcijami, nadzorovanimi s TLC, naredili kvantni skok glede na vašo sedanjo raven.
To je res odličen odziv na vse moje blebetanje.
Če sem iskren, sem začel prebirati knjigo z naslovom "organska kemija kot drugi jezik" - vem, da jo Hamilton Morris zelo priporoča, in zaenkrat se mi zdi zelo uporabna, vendar imam občutek, da bo trajalo - no, preostanek mojega življenja, da se je naučim na sprejemljivi ravni!
Da, brez dvoma sem vsak filter zbral v ločeno stekleničko.
Danes sem jih nekaj po naključju stopil in bil precej presenečen, pri kako nizki temperaturi se je začel topiti! To je dober znak, mislim, da....- čeprav tega nisem spremljala - poskušala sem ga le rahlo segreti, da bi se prepričala, da je suh - ne vem, zakaj ga nisem dala v eksikator z ostalimi, ampak hej.
Na YouTubu bom našel dober videoposnetek za obe temi, ampak ja, razlog za ločeno zbiranje vsega je samo ta, da bom lahko vsako stvar posebej ponovno izločil.
Ugotovil sem, da pravzaprav sploh ni potreboval zamrzovalnika - hladilnik bi bil več kot dovolj za kristalizacijo izdelka, zato mislim, da je to beta-2,5-DMONS - še vedno so kristali v obliki iglic, ki so videti zelo podobni zadnjemu lotu, le da nikakor niso tako dolgi. Še vedno so drobci in imajo popolnoma enako barvo, zato bi rekel, da ima dobre možnosti - še posebej po tem, ko sem jih danes nekaj stalil!
Prisegam, da sem pogledal in da je bilo tam napisano, da je tališče visoko v 90. letih, vendar sem od takrat počel nekaj drugega in sem morda zamenjal b.p. nitroetana s tališčem te snovi.
V vsakem primeru sem bil zelo presenečen, da se je stopil, ker sem samo rahlo segreval nekaj kroglic silikagela, da bi se znebil nekaj topila na njih, in z lahkoto sem lahko dal roke vanj, da bi se jih dotaknil, pa se je še vedno stopil.
Bomo videli - ja, tudi jaz moram izboljšati svojo igro TLC, vendar se bom najprej lotila dvojnega semestra knjig, o katerih sem govorila prej.
Mislim, da lahko zdaj vsaj berem krvave risbe linijskih vezi! Mislim, da sem razumel ogljikove spojine, vendar se nisem zavedal hidrogenov in splošnih pravil!!
Všeč mi je, da so stvari obravnavane v določenem vrstnem redu. Morda to ni neposredno povezano s tem, kar počnem, vendar sem vse, kar sem se do zdaj naučil iz te knjige, uporabil pri stvareh, ki jih počnem, da bi vadil... zato mislim, da je to smiseln način. Vsekakor veliko bolje kot prekleti chatGPT
Če sem iskren, sem začel prebirati knjigo z naslovom "organska kemija kot drugi jezik" - vem, da jo Hamilton Morris zelo priporoča, in zaenkrat se mi zdi zelo uporabna, vendar imam občutek, da bo trajalo - no, preostanek mojega življenja, da se je naučim na sprejemljivi ravni!
Da, brez dvoma sem vsak filter zbral v ločeno stekleničko.
Danes sem jih nekaj po naključju stopil in bil precej presenečen, pri kako nizki temperaturi se je začel topiti! To je dober znak, mislim, da....- čeprav tega nisem spremljala - poskušala sem ga le rahlo segreti, da bi se prepričala, da je suh - ne vem, zakaj ga nisem dala v eksikator z ostalimi, ampak hej.
Na YouTubu bom našel dober videoposnetek za obe temi, ampak ja, razlog za ločeno zbiranje vsega je samo ta, da bom lahko vsako stvar posebej ponovno izločil.
Ugotovil sem, da pravzaprav sploh ni potreboval zamrzovalnika - hladilnik bi bil več kot dovolj za kristalizacijo izdelka, zato mislim, da je to beta-2,5-DMONS - še vedno so kristali v obliki iglic, ki so videti zelo podobni zadnjemu lotu, le da nikakor niso tako dolgi. Še vedno so drobci in imajo popolnoma enako barvo, zato bi rekel, da ima dobre možnosti - še posebej po tem, ko sem jih danes nekaj stalil!
Prisegam, da sem pogledal in da je bilo tam napisano, da je tališče visoko v 90. letih, vendar sem od takrat počel nekaj drugega in sem morda zamenjal b.p. nitroetana s tališčem te snovi.
V vsakem primeru sem bil zelo presenečen, da se je stopil, ker sem samo rahlo segreval nekaj kroglic silikagela, da bi se znebil nekaj topila na njih, in z lahkoto sem lahko dal roke vanj, da bi se jih dotaknil, pa se je še vedno stopil.
Bomo videli - ja, tudi jaz moram izboljšati svojo igro TLC, vendar se bom najprej lotila dvojnega semestra knjig, o katerih sem govorila prej.
Mislim, da lahko zdaj vsaj berem krvave risbe linijskih vezi! Mislim, da sem razumel ogljikove spojine, vendar se nisem zavedal hidrogenov in splošnih pravil!!
Všeč mi je, da so stvari obravnavane v določenem vrstnem redu. Morda to ni neposredno povezano s tem, kar počnem, vendar sem vse, kar sem se do zdaj naučil iz te knjige, uporabil pri stvareh, ki jih počnem, da bi vadil... zato mislim, da je to smiseln način. Vsekakor veliko bolje kot prekleti chatGPT
Oh, in kar se tiče re-x'inanja reagentov ne glede na to, od koga so ... poštena igra. V tem primeru bom to začel početi...
Predvidevam, da je to precej enostavno - to bom storil pri naslednji reakciji - ostalo mi je še 15 g, tako da lahko opravim še eno 10 g reakcijo, pri čemer bom tokrat predhodno rekonstruiral tudi aldehid. Bilo je malo peščeno in grudasto, tako da imaš morda prav.
Imam precej (vsaj zame) 3,4,5-TMOBA, zato sem danes namesto nitrometana iz DCM tokrat ločeval nitroetan.
Verjetno bom jutri poskusil narediti nekaj P2NP - nekaj, kar sem si želel poskusiti že celo večnost... in potem, ko pride 3,4,5, upam, da bom lahko naredil nekaj meskalina in tudi nekaj TMA - to je nekaj, kar sem prej "kupil" samo na temnem spletu in je bilo kot hardcore disociativ - dejansko so bile moje izkušnje z njimi zelo podobne mojim izkušnjam z 3-meo-pcp. Black out za ure in ure in ko sem prišel preveč - sem imel divje zlomljene in modre prste.
Tako da nimam pojma, kaj je bilo v teh tabletah, vendar so bile HORRIBLE ... zato me zanima TMA.
M najprej tho!
Predvidevam, da je to precej enostavno - to bom storil pri naslednji reakciji - ostalo mi je še 15 g, tako da lahko opravim še eno 10 g reakcijo, pri čemer bom tokrat predhodno rekonstruiral tudi aldehid. Bilo je malo peščeno in grudasto, tako da imaš morda prav.
Imam precej (vsaj zame) 3,4,5-TMOBA, zato sem danes namesto nitrometana iz DCM tokrat ločeval nitroetan.
Verjetno bom jutri poskusil narediti nekaj P2NP - nekaj, kar sem si želel poskusiti že celo večnost... in potem, ko pride 3,4,5, upam, da bom lahko naredil nekaj meskalina in tudi nekaj TMA - to je nekaj, kar sem prej "kupil" samo na temnem spletu in je bilo kot hardcore disociativ - dejansko so bile moje izkušnje z njimi zelo podobne mojim izkušnjam z 3-meo-pcp. Black out za ure in ure in ko sem prišel preveč - sem imel divje zlomljene in modre prste.
Tako da nimam pojma, kaj je bilo v teh tabletah, vendar so bile HORRIBLE ... zato me zanima TMA.
M najprej tho!
@FENTAMAS
Želel sem se vam samo zahvaliti, ker ste poudarili pomen ponovne kristalizacije reagentov pred začetkom reakcij.
Ugotovil sem, da triptamin, s katerim sem delal, ni bil posebno čist, ker so zdaj masivni kristali, ki so beli, namesto da bi bili kot umazano rjavo/rumeni.
Ko bom ponovno izvedel Henryjevo reakcijo s sintezo, o kateri smo govorili tukaj (pa tudi ko jo bom izvedel na 3,4,5-TMOBA, ki sem ga pravkar prejel), bom tokrat zagotovo najprej ponovil reakcijo aldehida.
Ni smiselno poskrbeti, da je vse ostalo zelo čisto (npr. etilenediamin in GAA), če glavni reagent ni čist! Duh!
Želel sem se vam samo zahvaliti, ker ste poudarili pomen ponovne kristalizacije reagentov pred začetkom reakcij.
Ugotovil sem, da triptamin, s katerim sem delal, ni bil posebno čist, ker so zdaj masivni kristali, ki so beli, namesto da bi bili kot umazano rjavo/rumeni.
Ko bom ponovno izvedel Henryjevo reakcijo s sintezo, o kateri smo govorili tukaj (pa tudi ko jo bom izvedel na 3,4,5-TMOBA, ki sem ga pravkar prejel), bom tokrat zagotovo najprej ponovil reakcijo aldehida.
Ni smiselno poskrbeti, da je vse ostalo zelo čisto (npr. etilenediamin in GAA), če glavni reagent ni čist! Duh!
@FENTAMAS Hej, oprostite, še zadnje vprašanje...
iz česa ste za začetek ponovno izločili 2,5-DMOBA? Zdi se, da je res topen v metanolu, razmišljal sem, da morda nekaj metanola in vode? Če veš za boljšo mešanico, prosim, povej...
Pravkar sem poskušal najprej iz metanola ponovno pridobiti b-2,5-DMONS, vendar ni šlo najbolje, zato sem na koncu poiskal Shulginsovo sintezo 2c-h in videl, da je uporabil IPA, zato sem jo naredil iz tega, kar se je zdelo boljše.
Samo ne morem ugotoviti, iz česa naj naredim začetni aldehid 2,5.
iz česa ste za začetek ponovno izločili 2,5-DMOBA? Zdi se, da je res topen v metanolu, razmišljal sem, da morda nekaj metanola in vode? Če veš za boljšo mešanico, prosim, povej...
Pravkar sem poskušal najprej iz metanola ponovno pridobiti b-2,5-DMONS, vendar ni šlo najbolje, zato sem na koncu poiskal Shulginsovo sintezo 2c-h in videl, da je uporabil IPA, zato sem jo naredil iz tega, kar se je zdelo boljše.
Samo ne morem ugotoviti, iz česa naj naredim začetni aldehid 2,5.
Vodni IPA ali kratkotrajna vakuumska destilacija z dvostopenjsko oljno črpalko s svežim oljem.
Uporabite adapter, kot je na spodnji fotografiji, ali pa s povezavo 2 RBF (destilacija od bučke do bučke): bučka z enim vratom se poveže z bučko z dvema vratoma, prosto vratce prek adapterja pa gre v vakuum.
Lažji način čiščenja bi bil z aduktom bisulfita, ta aldehid ga precej dobro tvori. Tako lahko ocenite vsebnost aldehida v vašem prahu, morda je že dovolj čist.
Morda obstajajo drugi primernejši sistemi topil za r-x'ing 2,5-DMBA, ne spomnim se.
Kar zadeva nistrostirene, sem že na začetku napisal, da morate uporabiti sistem alkohol-voda.
Uporabite adapter, kot je na spodnji fotografiji, ali pa s povezavo 2 RBF (destilacija od bučke do bučke): bučka z enim vratom se poveže z bučko z dvema vratoma, prosto vratce prek adapterja pa gre v vakuum.
Lažji način čiščenja bi bil z aduktom bisulfita, ta aldehid ga precej dobro tvori. Tako lahko ocenite vsebnost aldehida v vašem prahu, morda je že dovolj čist.
Morda obstajajo drugi primernejši sistemi topil za r-x'ing 2,5-DMBA, ne spomnim se.
Kar zadeva nistrostirene, sem že na začetku napisal, da morate uporabiti sistem alkohol-voda.
Zanimivo, saj sem dobesedno ravnokar naročil destilacijsko glavo s kratko potjo!
Da, ne govorim o nitrostirenu iv je imel dober uspeh po vaših tehnikah re- to.
Bolj mi gre za to, da poskušam zagotoviti čim bolj učinkovito reakcijo in čim večji izkoristek.
Ja, to je tisto, kar sem mislil narediti; mešanica alkohola in vode - ali prav mislim, da ga raztopim v alkoholu in nato samo dodam dist. vodo, dokler se ne zabarva in ne preneha obarjati.
Ali ga nato ponovno segrejem, da se aldehid ponovno raztopi, in nato počasi ohladim, ali ga samo postavim v hladilnik, takoj ko vidim, da je moten zaradi vode?
Zanimivo, da je destilacija po kratki poti - mislim, da bi bilo to bolje, le da nimam dvostopenjske črpalke - samo enostopenjsko vrtljivo lopatico. Pravkar sem kupil novo olje, vendar je videti tako drugačno od originalnega prozornega, da je verjetno vredno poslati elektronsko sporočilo proizvajalcu in preveriti, ali bo v redu. Kakorkoli že, nepomembno, vendar je bila ideja za nakup enote s kratko potjo, da bi sčasoma kupili spodobno črpalko in naredili takšno stvar. Morda celo destiliranje triptaminov pod vakuumom tudi za boljše čiščenje, vendar bomo videli. Te stvari zahtevajo čas...
Hvala za vso pomoč in predloge - morda se včasih zdi, da jih ne upoštevam, vendar obljubim, da jih upoštevam! Pravzaprav me je tako strah, da bi izgubil te informacije, da jih imam vse shranjene. Vem, kako lahko spodobne teme preprosto izginejo!🫥
Da, ne govorim o nitrostirenu iv je imel dober uspeh po vaših tehnikah re- to.
Bolj mi gre za to, da poskušam zagotoviti čim bolj učinkovito reakcijo in čim večji izkoristek.
Ja, to je tisto, kar sem mislil narediti; mešanica alkohola in vode - ali prav mislim, da ga raztopim v alkoholu in nato samo dodam dist. vodo, dokler se ne zabarva in ne preneha obarjati.
Ali ga nato ponovno segrejem, da se aldehid ponovno raztopi, in nato počasi ohladim, ali ga samo postavim v hladilnik, takoj ko vidim, da je moten zaradi vode?
Zanimivo, da je destilacija po kratki poti - mislim, da bi bilo to bolje, le da nimam dvostopenjske črpalke - samo enostopenjsko vrtljivo lopatico. Pravkar sem kupil novo olje, vendar je videti tako drugačno od originalnega prozornega, da je verjetno vredno poslati elektronsko sporočilo proizvajalcu in preveriti, ali bo v redu. Kakorkoli že, nepomembno, vendar je bila ideja za nakup enote s kratko potjo, da bi sčasoma kupili spodobno črpalko in naredili takšno stvar. Morda celo destiliranje triptaminov pod vakuumom tudi za boljše čiščenje, vendar bomo videli. Te stvari zahtevajo čas...
Hvala za vso pomoč in predloge - morda se včasih zdi, da jih ne upoštevam, vendar obljubim, da jih upoštevam! Pravzaprav me je tako strah, da bi izgubil te informacije, da jih imam vse shranjene. Vem, kako lahko spodobne teme preprosto izginejo!🫥
V tem primeru lahko začnete kar s predhodno zmešanim alkoholom in vodo, nato pa ga počasi postopoma ohlajate: na RT, nato v hladilniku in nazadnje v zamrzovalniku, če je to potrebno.
Vendar je vaša opisana tehnika zelo pravilna, vesel sem, da ste se je naučili sami. Večinoma se uporablja za kristalizacijo različnih soli iz ustreznega topila z dodajanjem etra.
Za izvajanje kratkotrajnih destilacij snovi, ki so kristalinične pri RT, je najbolje imeti pri roki toplotno pištolo, da se prepreči zamašitev.
Vendar pa bi lahko snovi z nizkim tališčem, kot je 2,5-DMBA, brez težav prešle neposredno v sprejemno bučko, če se destilacija izvaja na topel poletni dan z zadostno hitrostjo destilacije in če skozi kondenzator ne speljete vode.
Vendar je vaša opisana tehnika zelo pravilna, vesel sem, da ste se je naučili sami. Večinoma se uporablja za kristalizacijo različnih soli iz ustreznega topila z dodajanjem etra.
Za izvajanje kratkotrajnih destilacij snovi, ki so kristalinične pri RT, je najbolje imeti pri roki toplotno pištolo, da se prepreči zamašitev.
Vendar pa bi lahko snovi z nizkim tališčem, kot je 2,5-DMBA, brez težav prešle neposredno v sprejemno bučko, če se destilacija izvaja na topel poletni dan z zadostno hitrostjo destilacije in če skozi kondenzator ne speljete vode.
Kako zanimivo. Ja, toplotno pištolo sem že videl uporabljati, vendar predvsem za pridobivanje (predvsem THC) iz zbiralne bučke, potem ko postane vsa lepljiva.
Smiselno bi jo bilo uporabiti za preprečevanje zamašitve.
Lepo @FENTAMAS, da si mi omogočil, da se učim, in mi tudi natančno pokazal, kam naj grem, da to storim!!
Spoštovanje do tebe.
Pravzaprav se počutim udobno po eni od Shulginovih metod za prvi korak meskalina in imam vse, kar potrebujem.
vendar bom začel s krajšo od obeh! Glede na to, da sem se potrudil, da sem dobil cikloheksilamin!
Prepričan sem, da se bom vrnil k amonijevemu acetatu.
Smiselno bi jo bilo uporabiti za preprečevanje zamašitve.
Lepo @FENTAMAS, da si mi omogočil, da se učim, in mi tudi natančno pokazal, kam naj grem, da to storim!!
Spoštovanje do tebe.
Pravzaprav se počutim udobno po eni od Shulginovih metod za prvi korak meskalina in imam vse, kar potrebujem.
vendar bom začel s krajšo od obeh! Glede na to, da sem se potrudil, da sem dobil cikloheksilamin!
Prepričan sem, da se bom vrnil k amonijevemu acetatu.
@FENTAMAS Ali ste poskusili s to sintezo - namesto nitrometana le s stehiometričnim presežkom nitrometana, da nastane ustrezen nitropropen?
Razmišljam o tem, da bi morda naredil nekaj DOB - za katerega sem ugotovil, da kot izhodno snov uporablja 2,5-DMOAmfetamin (česar se nisem nikoli zavedal!).
Samo radoveden sem, ker sem želel narediti nekaj 3,4,5-trimetoksinitropropena, saj sem pravkar naredil 3,4,5-nitrostiren.
Poskušam jih zbrati čim več, da jih bom lahko z uporabo LiAlH4, ki ga imam na voljo, zmanjševal zaporedoma.
V nasprotnem primeru bom namesto tega uporabil NaBH4 + CuCl2
Razmišljam o tem, da bi morda naredil nekaj DOB - za katerega sem ugotovil, da kot izhodno snov uporablja 2,5-DMOAmfetamin (česar se nisem nikoli zavedal!).
Samo radoveden sem, ker sem želel narediti nekaj 3,4,5-trimetoksinitropropena, saj sem pravkar naredil 3,4,5-nitrostiren.
Poskušam jih zbrati čim več, da jih bom lahko z uporabo LiAlH4, ki ga imam na voljo, zmanjševal zaporedoma.
V nasprotnem primeru bom namesto tega uporabil NaBH4 + CuCl2
ne, nisem velik ljubitelj dolgodelujočih vazokonstriktorjev.
Če imate NaBH4 in LiAlH4, priporočam uporabo prvega za PEA, zadnjega (LAH) pa za asimetrične triptamine, kot so 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET itd.
Če imate NaBH4 in LiAlH4, priporočam uporabo prvega za PEA, zadnjega (LAH) pa za asimetrične triptamine, kot so 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET itd.
Oh, res? Okej, v bistvu ste mi povedali ravno nasprotno od tega, kar sem nameraval storiti lol
V resnici ne nameravam raziskovati veliko 5-meo triptaminov, vendar sem izvajal hladne reduktivne aminizacije triptamina in vem, da je teorija enaka, če začnemo s 5-meo triptaminom. Zagotovo za to ne nameravate uporabiti LiAlH4? Boro se v ta namen odlično obnese.
Ali mislite, če bi te 5-meo triptamine pridobil s Picktet-Spenglerjevo reakcijo? Če je to pri 5-meo triptaminih sploh mogoče.
S tem ste me malo zmedli!
Iskreno povedano, do zdaj nisem razmišljal o nobenem 5-meo triptaminu!
Imam dovolj dela z vsemi temi cvetočimi redukcijami nitrostirenov - vem, da sem videl ljudi, ki jih reducirajo z NaBH4 in katalizatorjem - to je bil CuCl2 za meskalin? Nekaj takega...
Samo pomislil sem - imam 30 g LiAlH4 in praktično neomejeno zalogo za NaBH4, ker je tu legalen, tako da ja. Samo pomislil sem, da bi vsaj za nekaj sledil Shulginovemu postopku.
Vse je zanimivo in pri vsem, kar počnem, se nekaj naučim! Tudi če gre za kakšno malenkost, kot je na primer, da ne napolniš preveč olja v vakuumsko črpalko, sicer ga bo skozi zračnik razpršila po vsem stropu!!! ...in seveda jaz!
V resnici ne nameravam raziskovati veliko 5-meo triptaminov, vendar sem izvajal hladne reduktivne aminizacije triptamina in vem, da je teorija enaka, če začnemo s 5-meo triptaminom. Zagotovo za to ne nameravate uporabiti LiAlH4? Boro se v ta namen odlično obnese.
Ali mislite, če bi te 5-meo triptamine pridobil s Picktet-Spenglerjevo reakcijo? Če je to pri 5-meo triptaminih sploh mogoče.
S tem ste me malo zmedli!
Iskreno povedano, do zdaj nisem razmišljal o nobenem 5-meo triptaminu!
Imam dovolj dela z vsemi temi cvetočimi redukcijami nitrostirenov - vem, da sem videl ljudi, ki jih reducirajo z NaBH4 in katalizatorjem - to je bil CuCl2 za meskalin? Nekaj takega...
Samo pomislil sem - imam 30 g LiAlH4 in praktično neomejeno zalogo za NaBH4, ker je tu legalen, tako da ja. Samo pomislil sem, da bi vsaj za nekaj sledil Shulginovemu postopku.
Vse je zanimivo in pri vsem, kar počnem, se nekaj naučim! Tudi če gre za kakšno malenkost, kot je na primer, da ne napolniš preveč olja v vakuumsko črpalko, sicer ga bo skozi zračnik razpršila po vsem stropu!!! ...in seveda jaz!
NaBH4 za DMT in druge substituirane DMT deluje dobro.
Mislil sem na asimetrične N,N-metil,alkil triptamine, ki so najprej dostopni prek redukcije formil intermediata do NMT.
Vendar obstajajo različni pristopi za pridobitev želenih produktov, vsak s svojimi prednostmi in slabostmi.
Mislil sem na asimetrične N,N-metil,alkil triptamine, ki so najprej dostopni prek redukcije formil intermediata do NMT.
Vendar obstajajo različni pristopi za pridobitev želenih produktov, vsak s svojimi prednostmi in slabostmi.
Ja, to sem domneval, da ste imeli v mislih ... no, nekako tako. Zagotovo sem domneval, da niste imeli v mislih enostavne sinteze, ki iv je sledila za preproste triptamine!
Zanimivo je, da nisem razmišljal o vazokonstriktorju, da bi bil pošten. Ja, spomnim se, da sem imel bronco dragonfly in mi ta vidik ni bil posebej všeč...
To je bolj primer, da imam to in to, kakšne različne stvari lahko naredim! Pravzaprav redko uživam psihedelike, ki jih izdelujem - morda enkrat na nekaj mesecev in to je DMT, ki traja deset minut, tako da ja, mislim, da imaš prav glede tega...
Težko si za LSD-jev trip privoščim osem ur ali več. Zdi se mi, da se pri meni hitreje izčrpa kot pri drugih, vendar mi je vseeno všeč.
Mislim, da je moj končni cilj 2c-e. Dolgo traja, da pride na in je tudi dolgo laster ampak DAM iv imel nekaj odličnih potovanj na te stvari, ko so bili vsi ti lahko dostopni iz Kitajske in Kanade.
Glede na to - dejansko imam vse na zalogi, da naredim 2c-b, tako da je to moj prvi cilj - zato sem spraševal o DOB - coz imam brom lol
Zanimivo je, da nisem razmišljal o vazokonstriktorju, da bi bil pošten. Ja, spomnim se, da sem imel bronco dragonfly in mi ta vidik ni bil posebej všeč...
To je bolj primer, da imam to in to, kakšne različne stvari lahko naredim! Pravzaprav redko uživam psihedelike, ki jih izdelujem - morda enkrat na nekaj mesecev in to je DMT, ki traja deset minut, tako da ja, mislim, da imaš prav glede tega...
Težko si za LSD-jev trip privoščim osem ur ali več. Zdi se mi, da se pri meni hitreje izčrpa kot pri drugih, vendar mi je vseeno všeč.
Mislim, da je moj končni cilj 2c-e. Dolgo traja, da pride na in je tudi dolgo laster ampak DAM iv imel nekaj odličnih potovanj na te stvari, ko so bili vsi ti lahko dostopni iz Kitajske in Kanade.
Glede na to - dejansko imam vse na zalogi, da naredim 2c-b, tako da je to moj prvi cilj - zato sem spraševal o DOB - coz imam brom lol
Tudi 2c-e se na koncu ne zdi težaven:
Henryjevo reakcijo ste se že naučili, zdaj izvedite redukcijo NaBH4+ Cu(II)Cl in vse se bo postavilo na svoje mesto.
Oh in pred kratkim je bilo na etsyju prodanih celo nekaj 4-etil-2,5-dimetoksinitrostirena, čeprav malce dražjega. Zdaj ga ne morem najti.
Henryjevo reakcijo ste se že naučili, zdaj izvedite redukcijo NaBH4+ Cu(II)Cl in vse se bo postavilo na svoje mesto.
Oh in pred kratkim je bilo na etsyju prodanih celo nekaj 4-etil-2,5-dimetoksinitrostirena, čeprav malce dražjega. Zdaj ga ne morem najti.
- By Rabidreject
Etsy je takšen norec - svojega najboljšega dobavitelja sem našel prek Etsyja. Pravzaprav sem osebo, ki mi je omogočila večino te kemije, spoznal prek Etsyja.
Samo pozabim ga redno iskati - tudi jaz sem tam videl ustrezne nitrostirene, vendar so bili, kot praviš, dragi in ugotovil sem, da potrebujem prakso, da pridem od aldehida vse do fenetilamina.
Ne vem, zakaj - nekaj v meni je bilo, da sem si želel videti, kako rastejo ti neverjetni svetli igličasti kristali ... to je res neverjetno. Še posebej po tem, ko sem prišel iz reakcije, pri kateri sem imel težave s kristalizacijo (DMT).
Samo pozabim ga redno iskati - tudi jaz sem tam videl ustrezne nitrostirene, vendar so bili, kot praviš, dragi in ugotovil sem, da potrebujem prakso, da pridem od aldehida vse do fenetilamina.
Ne vem, zakaj - nekaj v meni je bilo, da sem si želel videti, kako rastejo ti neverjetni svetli igličasti kristali ... to je res neverjetno. Še posebej po tem, ko sem prišel iz reakcije, pri kateri sem imel težave s kristalizacijo (DMT).
Boljša povezava do sinteze 2-e: https://www.sciencemadness.org/whisper/viewthread.php?tid=157496&page=3#pid686019
Vse to je zelo koristno in zanimivo...
Pravzaprav sem se vrnil sem, ker sem se zavedel, da so moji možgani Benzo detox opustošeni možgani prej rekli Picktet-Spenglerjevo reakcijo v zvezi s triptaminom in uporabo LAH za to. Brain fart!
Pravzaprav sem mislil reakcijo, pri kateri se triptamini zgradijo prek indola....mind vas Predvidevam, da je to način, kako shulgin pride od triptamina do stvari, kot je DMT, zato mislim, da razumem, kaj misliš.
Veliko sem delal redukcijske animacije pri nizkih temperaturah, kjer je Picktet-Spenglerjeva reakcija stranska reakcija (zato poteka pri nizkih temperaturah), zato se opravičujem za to - čeprav se zdi, da se je pogovor preselil okoli mojih možganskih prdcev in tipkanja prdcev!
Prav tako sem prej mislil bromo dragonfly!
Ja, glej, to je v bistvu razlog, zakaj nameravam vse 2,5-DMOBA spremeniti v nitrostiren in nato v 2c-h.
Na ta način se lahko shranjuje kot sol in v bistvu, ko naletim na etilirno sredstvo (ne morem reči, da sem še prebral povezane sinteze, da bi povedal, kaj je to - ampak bom!) in potem lahko nekaj bromim, preostalo pa samo shranim.
Trenutno poskušam narediti 3,4,5 nitropropen in glede na Shulginov opis temno rdeče raztopine ter videoposnetek Mescaline/TMA na tem mestu se mi zdi, da je moja malo preveč oranžna - če sem iskren, še nikoli nisem uspešno izvedel sinteze s tem nitroetanom (vendar to ne pomeni nič, saj sem ga poskusil uporabiti le enkrat) - sem na delu, ko moram odstraniti topilo v vakuumu (v takšnih trenutkih si želim imeti rotovap!).
Ljudje, po dvajsetih letih sem že tako blizu temu, da se bom znebil benzosa - odvajanje je do zdaj trajalo več kot leto dni. Želel sem se opravičiti, ker imam nenehno meglene možgane in tako pogosto delam napake pri priklicu informacij! Potem, da bi dodali še eno plast nadležnosti, je to vse znanost govori, od katerih moja naprava je preverjanje črkovanja očitno ne mara! Ostalo je le še nekaj tednov in komaj čakam....
Moram priznati, da je bila kemija lepa distrakcija in DMT ter drugi preprosti triptamini, ki jih je doslej zagotovila, so zagotovo pomagali!
Zanimivo bo, ko bom ponovno začel svoj BA Hons v umetnosti, hkrati pa v prostem času študiral kemijske knjige na stopnji haha malo nore mešanice, da bi bil pošten! Življenje je... zanimivo
Pravzaprav sem se vrnil sem, ker sem se zavedel, da so moji možgani Benzo detox opustošeni možgani prej rekli Picktet-Spenglerjevo reakcijo v zvezi s triptaminom in uporabo LAH za to. Brain fart!
Pravzaprav sem mislil reakcijo, pri kateri se triptamini zgradijo prek indola....mind vas Predvidevam, da je to način, kako shulgin pride od triptamina do stvari, kot je DMT, zato mislim, da razumem, kaj misliš.
Veliko sem delal redukcijske animacije pri nizkih temperaturah, kjer je Picktet-Spenglerjeva reakcija stranska reakcija (zato poteka pri nizkih temperaturah), zato se opravičujem za to - čeprav se zdi, da se je pogovor preselil okoli mojih možganskih prdcev in tipkanja prdcev!
Prav tako sem prej mislil bromo dragonfly!
Ja, glej, to je v bistvu razlog, zakaj nameravam vse 2,5-DMOBA spremeniti v nitrostiren in nato v 2c-h.
Na ta način se lahko shranjuje kot sol in v bistvu, ko naletim na etilirno sredstvo (ne morem reči, da sem še prebral povezane sinteze, da bi povedal, kaj je to - ampak bom!) in potem lahko nekaj bromim, preostalo pa samo shranim.
Trenutno poskušam narediti 3,4,5 nitropropen in glede na Shulginov opis temno rdeče raztopine ter videoposnetek Mescaline/TMA na tem mestu se mi zdi, da je moja malo preveč oranžna - če sem iskren, še nikoli nisem uspešno izvedel sinteze s tem nitroetanom (vendar to ne pomeni nič, saj sem ga poskusil uporabiti le enkrat) - sem na delu, ko moram odstraniti topilo v vakuumu (v takšnih trenutkih si želim imeti rotovap!).
Ljudje, po dvajsetih letih sem že tako blizu temu, da se bom znebil benzosa - odvajanje je do zdaj trajalo več kot leto dni. Želel sem se opravičiti, ker imam nenehno meglene možgane in tako pogosto delam napake pri priklicu informacij! Potem, da bi dodali še eno plast nadležnosti, je to vse znanost govori, od katerih moja naprava je preverjanje črkovanja očitno ne mara! Ostalo je le še nekaj tednov in komaj čakam....
Moram priznati, da je bila kemija lepa distrakcija in DMT ter drugi preprosti triptamini, ki jih je doslej zagotovila, so zagotovo pomagali!
Zanimivo bo, ko bom ponovno začel svoj BA Hons v umetnosti, hkrati pa v prostem času študiral kemijske knjige na stopnji haha malo nore mešanice, da bi bil pošten! Življenje je... zanimivo