Sinteza trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena z visokim izkoristkom (podroben opis)

[Swirly]

Tudi 2c-e se na koncu ne zdi težaven:

Prijava:

Prijava:

www.thevespiary.org

Henryjevo reakcijo ste se že naučili, zdaj izvedite redukcijo NaBH4+ Cu(II)Cl in vse se bo postavilo na svoje mesto.

Oh in pred kratkim je bilo na etsyju prodanih celo nekaj 4-etil-2,5-dimetoksinitrostirena, čeprav malce dražjega. Zdaj ga ne morem najti.

 

[Rabidreject]

Etsy je takšen norec - svojega najboljšega dobavitelja sem našel prek Etsyja. Pravzaprav sem osebo, ki mi je omogočila večino te kemije, spoznal prek Etsyja.
Samo pozabim ga redno iskati - tudi jaz sem tam videl ustrezne nitrostirene, vendar so bili, kot praviš, dragi in ugotovil sem, da potrebujem prakso, da pridem od aldehida vse do fenetilamina.
Ne vem, zakaj - nekaj v meni je bilo, da sem si želel videti, kako rastejo ti neverjetni svetli igličasti kristali ... to je res neverjetno. Še posebej po tem, ko sem prišel iz reakcije, pri kateri sem imel težave s kristalizacijo (DMT).

 

[Rabidreject]

Oh in ja, nameravam začeti z metodo CuCl2 + NaBH4...

 

[Rabidreject]

Okej, torej nimam rotovapa in v sintezi je bilo navedeno, da naj odvečno topilo odstranim v vakuumu, zato je bila edina možnost, ki sem jo zares imel atm, običajna vakuumska destilacija.
Zato sem jo pripravil z uporabo svojega plašča in črpalke z vrtljivimi lopaticami.
Ostalo mi je temno jantarno/rdeče olje (domnevam, da tudi nekaj preostalega nitrometana). Poskusil bom doseči kristalizacijo s spreminjanjem temperature, če pa ne bo hotelo rasti kristalov, mislim, da bom moral olje iz nečesa ponovno pridobiti - to je reakcija TMA Henryja, ki jo poskušam, saj sem imel dober uspeh z nitrostirensko različico iste reakcije.

Kot sem rekel, sem v bistvu sledil videoposnetku za meskalin/TMA, hkrati pa sem prebral tudi Shulginove zapise, saj omenja stvari, kot je barva itd. Mislim, da mu je v tej sintezi ostalo tudi olje, vendar sem v zadnjih nekaj tednih prebral toliko različnih Henryjevih reakcij, da je moja glava malo preobremenjena s tako podobnimi stvarmi.

Resnično bi moral poskusiti sintezo od začetka do konca, vendar se zdi, da mi to nikoli ne uspe!
Prej sem ugotovil, da imam že dva nitrostirena, ki ju moram reducirati - če mi bo ta sinteza TMA uspela in bom dobil kristalizacijo nitropropena, potem bom imel, ko jih bom moral vse reducirati, veliko stvari za poskusiti... malo neumen način dela, ampak hej ho!

Tehtal sem tudi suh, surov b-3,4,5-TMONS in mislim, da je bilo približno 8 g.
Vem, da se to verjetno zdi res nenatančno in ocena in do neke mere je coz sem ga tehtal danes zjutraj ... Pred nekaj dnevi sem spet padel na moje zdravila, zato so moje glave precej meglene.

Kakorkoli že, hvala za vso pomoč in predloge - mislim, da bom zdaj začel z zmanjševanjem.

V bistvu sem čakal približno 20-25 let, da bi poskusil meskalin in prvič kupil kaktus, ki proizvaja meskalin, približno takrat. Zdaj imam toliko ogromno različnih vrst Trichoceriusa - ne ljubi se mi sekati več kot 20 let starih, lepih kaktusov, ko lahko naročiš aldehid iz preklete Kitajske!
Po mojem vedenju je veliko bolezni pri meskalinu posledica rastlinskih snovi, ki se jih ljudje ne znebijo pravilno ali pa jedo samo meso kaktusa.

V vsakem primeru sem velik otrok, ko mi je slabo, zato se nikoli nisem odločil za to...

Zdaj sem le še korak stran - dobro, dva ali tri, odvisno od tega, koliko ponovnega vnosa moram opraviti.

Lepo bi bilo imeti en nitropropen, moram priznati.

Zdi se, da imam težave z izdelavo nitropropena, zato domnevam, da nitroetan, ki ga lahko dobim, po destilaciji ni tako dober ali čist kot mešanica nitrometana, ki jo kupim.

Res bi si želel rotovap, moram priznati.

Presenečen sem bil, kako visoko sem moral pravkar postaviti svoj plašč, ko sem izvajal vakuumsko destilacijo.
Vakuum je bil 0,9 bara, temperatura na termometru za destilacijo je bila 40c, na termometru v dejanskem RM pa malo nad njo.
Presenečen sem bil, kako visoko sem moral imeti plašč, čeprav je bila temperatura v bučki nizka.

To je bila prva vakuumska destilacija, ki sem jo opravil, in izklopil sem jo, ko se je približala 70 °C, samo zato, ker je fant v sintezi nastavil svojo rotovap kopel na 82 °C in sem si mislil, da je ne želim preveč segreti...

Resnično me moti, ko vidim ljudi, ki uporabljajo rotovap za ekstrakcijo stvari, da bi jih uporabili v svoji "mixologiji" za pripravo alkoholnih pijač.
Takšne ljudi vidim na YouTubu in čeprav cenim uporabo orodij za stvari, za katere v resnici niso narejena, me ni sram priznati, da jim preprosto zavidam!

Vem, da ljudje pravijo, da ga ne potrebuješ, če nimaš določene količine proizvodnje, a vseeno bi se zmanjšalo naročanje topil, kar je precej pomembno za "tajni" laboratorij. (Ne, da bi svojemu domu zares rekel laboratorij, ampak mislim, da je v ohlapnem pomenu besede!)

Vsekakor v smislu stvari, kot je DCM, ki mi niso dovoljene - to zmanjšuje nevarnost.

Če sem iskren, mislim, da bi ga uporabljal za zmanjševanje reakcijskih mešanic in ponovnih reakcij. Da bi se stvari razblinile, ne da bi bile izpostavljene veliko zraku. Vakuumske destilacije so v primerjavi s preprostim nalivanjem vsega, kar imaš, v erlenmajerico in vklapljanjem naprave, kar malce naporne!

 

[Rabidreject]

Oh wow. Prav neverjetno je, kako se viskoznost spreminja v erlenmajerici, tudi ko se zunaj počutimo popolnoma hladne.
Ravnokar sem jo pustil na vrhu hladilnika pred kakimi desetimi minutami in se je brez težav vrtela po bučki, zato sem rekel, da je v njej še vedno nitroetan.
Prepričan sem, da ga še vedno je, vendar domnevam, da ga je manj, kot sem sprva mislil, ker je zdaj gosto olje kot THC ali kaj podobnega ...

pravkar sem se ustavil in pogledal to v Pihkal - izkaže se, da ko ga je sintetiziral na ta način, je dobil tudi rdeče olje po odstranitvi topila v vakuumu.

Mislim, da sem do zdaj sledil njegovemu zapisu, tako da lahko nadaljujem!

O, dobro, pravzaprav sem vesel, da sem to prebral, mislil sem, da sem ga pregrel pri odstranjevanju topila, vendar mi je verjetno le malo manjkalo. Priznam, da sem na začetku dobil nekaj udarcev, vendar na splošno mislim, da je opravil nalogo - to je samo nadležno. Popolnoma razumem, zakaj ljudje uporabljajo kratko pot bolj kot običajno vakuumsko destilacijo, čeprav to ni to, za kar je namenjena....

 

[Rabidreject]

Oh, tudi glede kristalizacije DMT iz triptamina z reduktivno animacijo pri nizkih temperaturah sem ugotovil, da ko imam surovo mešanico DCM; hitreje ko grem naprej in odstranim topilo ter nato ponovno animiram, boljšo kristalizacijo dobim.
Ne vem zakaj, uporabiti moram tudi ogromno heptana (v primerjavi s katerim koli drugim postopkom ponovnega razklopa, ki sem ga kdaj koli izvedel).
Prav tako se mi zdi čudno in neprijetno, da se prvotno rumeno olje, ki ga ponovno vnašate, dejansko ne meša z vrelim heptanom. Na splošno gre za zelo čudno rekristalizacijo!
Nekoč moram poskusiti z dejanskim suhim ledom - nekateri pravijo, da zelo pomaga, drugi, da ga ne potrebuješ.

Mislim, da je malo od obojega. Res dobiš izdelek, vendar so bili moji donosi grozni!!

Do zdaj sem imel veliko več sreče s fenetilsmini!
Če rečem, da še nisem naredil aktivne snovi fenetilamin in da sem spoznal bogove z majhno količino DMT, ki sem ga naredil, zato mislim, da je to stvar mnenja, kaj je boljše, lol, mislim samo, da sem imel na splošno veliko več sreče s prvim korakom. Ko pridem domov, bom poskusil z drugim korakom! To nadležno vključuje tudi odstranjevanje topila v vakuumu (mislim, da bi lahko izparil DCM, vendar sem imel dober uspeh, ko sem nazadnje odstranil ta nitroetan ...).

mimogrede, če potrebuješ 3,4,5-TMOBA, da ti ne bi bilo treba kupiti pol kilograma, ti ga z veseljem prodam. Vendar je pridobivanje nitra tisto, kar je nadležno. Nitroetan je v redu, lahko ga dobite pri podjetju RS industries v njihovem izdelku za vezivo za ekstrudiranje akrila, toda nitrometan, ki ni z metanolom, je zelo nadležno najti! Tudi destilacija smrdi, to nitro gorivo. Vsaj po mojih izkušnjah. Nekdo mi je dal odlično idejo, da mu dodam vodo, le da je pri mojem v nitro plast potegnil tudi olja in barvila! Vseeno... dobra zamisel, sem si mislil!

Bt, če sem se zmotil, se opravičujem!

 

[Rabidreject]

Oh in ja, poskusil sem uporabiti enega od teh aspiracij iz Kitajske in bilo je sranje! Sploh je nisem mogel priključiti na svojo pipo!
Priključil sem jo na vodno črpalko in (prdec)!

 

[Rabidreject]

Še ena stvar je ponovno povezana s črpalkami. Zelo sem presenečen, da moja še vedno deluje, saj sem ji dodal popolnoma napačno olje!

Izgubil sem priročnik, ki je bil priložen, kupil sem to olje za vakuumsko črpalko in ko je prišlo, je bilo oranžno lol

zato sem jo napolnil in opazil sem, ko sem jo vklopil, da diši kot garaža z avtomobili, ki se popravljajo. Nato sem našel priročnik in izpustil olje ter ga zamenjal s pravilno vrednostjo iso!

Moja črpalka je bila samo iz Amazonke, ko sem kupil vakuumsko komoro, da bi se spremenil v izsuševanje! Pravzaprav sem bil zelo navdušen nad vakuumom, ki ga je potegnil, ko sem naredil Vac Dist.
Še vedno ostaja bolečina v ritki za nastavitev in delovanje tho! Varčujem za rotovap, vendar sem spoznal, da potrebujem črpalko za kroženje vode, da bi lahko potegnil vakuum brez toliko hrupa! Prav tako verjamem, da bo tudi zame pognala hladilno tekočino, kar je super.
Zdaj imam tudi destilacijsko glavo s kratko potjo, tako da mi bo morda prišla bolj prav za odstranjevanje topila, ne vem - vsekakor jo je lažje nastaviti kot celoten destilacijski komplet.

To je nekaj, kar bom zdaj moral vedno pogosteje početi, razen če želim zapraviti res težko dostopno topilo/reagent. Gah!

Preberete pihkal in samo pomislite, da si želim, da bi lahko samo dvignil telefon in naročil čisti nitrometan ali nitroetan! Verjamem, da je zaradi vsega tega ločevanja mešanic brez recepta, zaradi česar sem super bolan od destiliranja stvari!

 

[arundo]

Nisem prepričan, vendar mislim, da sem to poročilo nekje prebral že pred leti.

 

[Rabidreject]

Morda, nekdo drug je omenil uporabo superlepila kot katalizatorja tako za reakcijo kondenzacije 3,4,5-TMOBA kot tudi za reakcijo 2,5-DMOBA, kar se mi je zdelo zanimivo, predvsem zato, ker delam s 3,4,5 atm in bi bilo dobro vse, kar lahko naredim, da zmanjšam uporabo NM. Počakajte, pogledam v svoja sporočila....

 

[arundo]

Sklicujem se na OP.