Našel sem ga na nekem forumu in ga nekoliko uredil (glede na laboratorijsko opremo, ki jo imam pri roki, in dodal vprašanja, ki me zanimajo, ter nekaj opomb zaradi jasnosti razumevanja), kaj menite?
V 20-litrsko bučko dodamo 5 l suhega DCM, 9 g koščenega aluminija (0,333 mol) in približno četrtino 80 g (0,5 mol) broma v kapljičnem lijaku. Po začetku reakcije vlijemo preostali brom in erlenmajerico ohladimo v ledeni kopeli. V bučko se doda 1480 g 4-MPF in 5 L DCM, nato pa se doda približno 80 g brona od skupno 1600 g. Ko reakcijska zmes spremeni barvo, se doda preostali brom, pri čemer se notranja temperatura ohranja pod 5 °C. Po končani reakciji se v zmes nalije 5 l vode, nevtralizira s sodo bikarbono in organska plast se loči. DCM destiliramo z deflegmatorjem v vodni kopeli pri 60 °C, nato pa ostanek posušimo. Nato se ostanek pol ure suši v vakuumu z vodno črpalko pri 60 °C. Masa iz erlenmajerice se uporabi v naslednjem koraku brez čiščenja (pričakovani količinski izkoristek).
Vprašanja:
Ali se bo reakcija aluminija z bromom v suhem DCM začela
======
Bučko z dobljenim BK-4 opremimo s povratnim hladilnikom, magnetnim mešalom in postavimo na ledeno kopel. V erlenmajerico nalijemo deset litrov suhega dietiletra in raztopimo BK-4.
Prazna erlenmajerica, opremljena z majhnim povratnim hladilnikom, 2-litrskim lijakom s kompenzatorjem tlaka in pečjo, se napolni z 200 ml 38-odstotne vodne raztopine metilamina. V lij vlijemo 1800 ml iste raztopine (opomba 1). Konec povratnega kondenzatorja skozi Drexelovo bučko, do polovice napolnjeno s kavstično sodo, povežemo s stekleno cevjo, ki vodi do etrske plasti v glavni bučki.
Ko se vsebina glavne erlenmajerice ohladi na 5 °C, se vsebina generatorske erlenmajerice rahlo zavre in postopoma se dodaja raztopina metilamina, pri čemer temperatura v glavni erlenmajerici ne sme biti višja od 15 °C. Ko dodamo ves metilamin, dvignemo stekleno cevko nad površino raztopine (opomba 2), odstranimo ledeno kopel in pustimo stati 2-6 h. V erlenmajerico nalijemo 10 l vode, premešamo in izlijemo etrsko plast. Vodno plast štirikrat speremo z 2 l etra (opomba 3). Združeni etrski ekstrakti se 2-krat sperejo z 10 L 1750 ml razredčene klorovodikove kisline (opomba 4). Tej plasti dodamo 20-odstotno raztopino natrijevega karbonata do pH = 8-9 (približno 5 l). Vodno plast petkrat speremo s 4 l etra (opomba 5). Združeni etrski ekstrakti se posušijo s kalciniranim magnezijevim sulfatom (opomba 6), nato se doda ~1 M etrska raztopina vodikovega klorida (opomba 7), dokler se kristali ne oborijo več. Etersko raztopino odcedimo iz kristalov, slednje filtriramo na Schottovem lijaku in jih na istem lijaku sušimo 10 minut.
Opomba 1: Skupna prostornina mora biti 2000 ml, natančna količina v erlenmajerici ni pomembna.
Opomba 2. Na koncu metilaminskega toka se reakcijska masa lahko posesa v generator.
Opomba 3. V izvirniku dvakrat po 5 L etra.
Opomba 4. 2,8 L 6 M klorovodikove kisline iz opombe 7 in 320 ml 36 % klorovodikove kisline, razredčene z vodo do 20 L.
Opomba 5. V izvirniku 3-krat po 10 L etra.
Opomba 6. Magnezijev sulfat dodajamo v obrokih po 50 g po 15 minutah, dokler se ne preneha zlepljati. Pričakuje se približno 270 g magnezijevega sulfata.
Opomba 7: V istem generatorju kot pri metilaminu se doda 3200 ml 36-odstotne klorovodikove kisline in zavre. Nastali vodikov klorid se posuši v Drexelovi bučki s 100 mL koncentrirane žveplove kisline in nasiči z 9 L etra v bučki na ledeni kopeli. Temperatura ne sme biti višja od 10 °C. Dobljeno raztopino etra shranimo v hladilniku. V erlenmajerici ostane 6 M klorovodikova kislina s prostornino približno 2,8 L.
Vprašanja: Kako ustrezno je počasno dodajanje metilamina v BK-4?
V 20-litrsko bučko dodamo 5 l suhega DCM, 9 g koščenega aluminija (0,333 mol) in približno četrtino 80 g (0,5 mol) broma v kapljičnem lijaku. Po začetku reakcije vlijemo preostali brom in erlenmajerico ohladimo v ledeni kopeli. V bučko se doda 1480 g 4-MPF in 5 L DCM, nato pa se doda približno 80 g brona od skupno 1600 g. Ko reakcijska zmes spremeni barvo, se doda preostali brom, pri čemer se notranja temperatura ohranja pod 5 °C. Po končani reakciji se v zmes nalije 5 l vode, nevtralizira s sodo bikarbono in organska plast se loči. DCM destiliramo z deflegmatorjem v vodni kopeli pri 60 °C, nato pa ostanek posušimo. Nato se ostanek pol ure suši v vakuumu z vodno črpalko pri 60 °C. Masa iz erlenmajerice se uporabi v naslednjem koraku brez čiščenja (pričakovani količinski izkoristek).
Vprašanja:
Ali se bo reakcija aluminija z bromom v suhem DCM začela
======
Bučko z dobljenim BK-4 opremimo s povratnim hladilnikom, magnetnim mešalom in postavimo na ledeno kopel. V erlenmajerico nalijemo deset litrov suhega dietiletra in raztopimo BK-4.
Prazna erlenmajerica, opremljena z majhnim povratnim hladilnikom, 2-litrskim lijakom s kompenzatorjem tlaka in pečjo, se napolni z 200 ml 38-odstotne vodne raztopine metilamina. V lij vlijemo 1800 ml iste raztopine (opomba 1). Konec povratnega kondenzatorja skozi Drexelovo bučko, do polovice napolnjeno s kavstično sodo, povežemo s stekleno cevjo, ki vodi do etrske plasti v glavni bučki.
Ko se vsebina glavne erlenmajerice ohladi na 5 °C, se vsebina generatorske erlenmajerice rahlo zavre in postopoma se dodaja raztopina metilamina, pri čemer temperatura v glavni erlenmajerici ne sme biti višja od 15 °C. Ko dodamo ves metilamin, dvignemo stekleno cevko nad površino raztopine (opomba 2), odstranimo ledeno kopel in pustimo stati 2-6 h. V erlenmajerico nalijemo 10 l vode, premešamo in izlijemo etrsko plast. Vodno plast štirikrat speremo z 2 l etra (opomba 3). Združeni etrski ekstrakti se 2-krat sperejo z 10 L 1750 ml razredčene klorovodikove kisline (opomba 4). Tej plasti dodamo 20-odstotno raztopino natrijevega karbonata do pH = 8-9 (približno 5 l). Vodno plast petkrat speremo s 4 l etra (opomba 5). Združeni etrski ekstrakti se posušijo s kalciniranim magnezijevim sulfatom (opomba 6), nato se doda ~1 M etrska raztopina vodikovega klorida (opomba 7), dokler se kristali ne oborijo več. Etersko raztopino odcedimo iz kristalov, slednje filtriramo na Schottovem lijaku in jih na istem lijaku sušimo 10 minut.
Opomba 1: Skupna prostornina mora biti 2000 ml, natančna količina v erlenmajerici ni pomembna.
Opomba 2. Na koncu metilaminskega toka se reakcijska masa lahko posesa v generator.
Opomba 3. V izvirniku dvakrat po 5 L etra.
Opomba 4. 2,8 L 6 M klorovodikove kisline iz opombe 7 in 320 ml 36 % klorovodikove kisline, razredčene z vodo do 20 L.
Opomba 5. V izvirniku 3-krat po 10 L etra.
Opomba 6. Magnezijev sulfat dodajamo v obrokih po 50 g po 15 minutah, dokler se ne preneha zlepljati. Pričakuje se približno 270 g magnezijevega sulfata.
Opomba 7: V istem generatorju kot pri metilaminu se doda 3200 ml 36-odstotne klorovodikove kisline in zavre. Nastali vodikov klorid se posuši v Drexelovi bučki s 100 mL koncentrirane žveplove kisline in nasiči z 9 L etra v bučki na ledeni kopeli. Temperatura ne sme biti višja od 10 °C. Dobljeno raztopino etra shranimo v hladilniku. V erlenmajerici ostane 6 M klorovodikova kislina s prostornino približno 2,8 L.
Vprašanja: Kako ustrezno je počasno dodajanje metilamina v BK-4?