Postopek je bil izveden dvakrat, prvič ni uspel (menim, da zaradi neuspešnega aluminijastega amalgama)
Pri drugem postopku je bil uporabljen naslednji postopek:
1. 10 gr folije, razrezane na 3x3 cm, smo amalgamirali v raztopini 200 mg živosrebrovega klorida v 400 ml tople vode, dokler raztopina ni postala siva in so na površini nastali mehurčki.
2. Vodo smo dekantirali in aluminijev amalgam dvakrat splaknili z 250 ml hladne vode.
3. Aluminijskemu amalgamu smo hitro dodali naslednje: 43 ml 40-odstotne vodne raztopine metilamina, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P in nato še 100 ml IPA.
4. Koščke aluminija smo s paličico potolkli tako, da so ostali pod površino tekočine. Mehurčki so hitro nastali in temperatura se je dvignila. Bučko smo potopili v hladno vodno kopel, ko je temperatura presegla 50 °C.
5. Po dveh urah je bila večina aluminija porabljena, zato je bilo med mešanjem dodanih 20 ml 25 % raztopine natrijevega hidroksida, pri čemer je bilo treba paziti, da temperatura ne preseže 50 C, po treh urah pa je bilo dodanih še 20 ml 25 % raztopine natrijevega hidroksida (5 gr natrijevega hidroksida v 20 ml vode).
6. Reakcijo smo mešali čez noč na sobni temperaturi, nato smo pustili, da se usede
7. Bistro plast smo dekantirali in shranili, nato smo sivi usedlini dodali 100 ml IPA, mešali še eno uro, nato smo dekantirali plast IPA, ko so se delci usedli. Aluminijasto blato smo nato vakuumsko filtrirali in sprali z 2x 50 ml metanola, nato pa smo vse dekantate in filtrat shranili
8. Izperemo s 75 ml slanice (25-odstotna raztopina natrijevega klorida v vodi), nato 15 minut sušimo z natrijevim sulfatom ob magnetnem mešanju, nato filtriramo
9. Raztopino segrejemo na 110 C, da odstranimo vsa topila
10. v meto proste baze dodamo 150 ml etanola, nato dodamo HCl v raztopini IPA do ph 6
11. Kristale filtrirajte
Iz postopka smo pridobili kristale, nekoliko grenke, slane kristale.
Tališče kristala je zelo visoko, po segrevanju se ne bi prevrnil po foliji, čeprav sta insuflacija in oralno oba zelo psihoaktivna z dobrimi povratnimi informacijami.
Na kristalih bomo izvedli ekstrakcijo A/B, da bi videli, ali lahko izločimo vse, zaradi česar ima kristal visoko tališče
Beli kristali, ki smo jih filtrirali in posušili:
Po rekristalizaciji z enim topilom:
Kaj je povzročilo, da ima kristal visoko temperaturo taljenja?
Pri drugem postopku je bil uporabljen naslednji postopek:
1. 10 gr folije, razrezane na 3x3 cm, smo amalgamirali v raztopini 200 mg živosrebrovega klorida v 400 ml tople vode, dokler raztopina ni postala siva in so na površini nastali mehurčki.
2. Vodo smo dekantirali in aluminijev amalgam dvakrat splaknili z 250 ml hladne vode.
3. Aluminijskemu amalgamu smo hitro dodali naslednje: 43 ml 40-odstotne vodne raztopine metilamina, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P in nato še 100 ml IPA.
4. Koščke aluminija smo s paličico potolkli tako, da so ostali pod površino tekočine. Mehurčki so hitro nastali in temperatura se je dvignila. Bučko smo potopili v hladno vodno kopel, ko je temperatura presegla 50 °C.
5. Po dveh urah je bila večina aluminija porabljena, zato je bilo med mešanjem dodanih 20 ml 25 % raztopine natrijevega hidroksida, pri čemer je bilo treba paziti, da temperatura ne preseže 50 C, po treh urah pa je bilo dodanih še 20 ml 25 % raztopine natrijevega hidroksida (5 gr natrijevega hidroksida v 20 ml vode).
6. Reakcijo smo mešali čez noč na sobni temperaturi, nato smo pustili, da se usede
7. Bistro plast smo dekantirali in shranili, nato smo sivi usedlini dodali 100 ml IPA, mešali še eno uro, nato smo dekantirali plast IPA, ko so se delci usedli. Aluminijasto blato smo nato vakuumsko filtrirali in sprali z 2x 50 ml metanola, nato pa smo vse dekantate in filtrat shranili
8. Izperemo s 75 ml slanice (25-odstotna raztopina natrijevega klorida v vodi), nato 15 minut sušimo z natrijevim sulfatom ob magnetnem mešanju, nato filtriramo
9. Raztopino segrejemo na 110 C, da odstranimo vsa topila
10. v meto proste baze dodamo 150 ml etanola, nato dodamo HCl v raztopini IPA do ph 6
11. Kristale filtrirajte
Iz postopka smo pridobili kristale, nekoliko grenke, slane kristale.
Tališče kristala je zelo visoko, po segrevanju se ne bi prevrnil po foliji, čeprav sta insuflacija in oralno oba zelo psihoaktivna z dobrimi povratnimi informacijami.
Na kristalih bomo izvedli ekstrakcijo A/B, da bi videli, ali lahko izločimo vse, zaradi česar ima kristal visoko tališče
Beli kristali, ki smo jih filtrirali in posušili:
Po rekristalizaciji z enim topilom:
Kaj je povzročilo, da ima kristal visoko temperaturo taljenja?
- By OrgUnikum
Fantje, imate tako lepo drago opremo, zakaj si, za vraga, ne priskrbite spodobnih Al-granul, ampak uporabite jebeno folijo? Moj Al/Hgs ni nikoli dobro deloval, dokler nisem začel uporabljati granul, potem pa kot čar! Stvari so poceni in nepregledane. Ne uporabljajte folije. Če res hočeš, poskusi pozneje s folijo, ampak če imaš dobro mešalko, kot jo imaš ti - folija nima nobenega smisla, ampak zajebava vse. Če nimate dobrega mešalnika, je to izgovor, vendar ne, raje ne. Tega ne govorim samo jaz, ampak si oglejte stare tabele, na koncu vam vsi pravijo, da uporabite "dober Al", kar pomeni, da ne smete uporabljati folije.
↑View previous replies…
Uporaba debelejše folije pri serijah s prostornino 10 l in več, zlasti pri tlačni posodi, se odlično obnese.
1 bar 10 temp višje, predlagajte nitro namesto metilamina, vendar ga obvezno izperite z nasičenim NaCL in sodo bikarbono, če se meta/nitro topilu doda lug, vam prihrani destilacijo, če uporabite heksan.
1 bar 10 temp višje, predlagajte nitro namesto metilamina, vendar ga obvezno izperite z nasičenim NaCL in sodo bikarbono, če se meta/nitro topilu doda lug, vam prihrani destilacijo, če uporabite heksan.
