Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

To je povsem izvedljivo. Seveda je to drugi najboljši način, vendar je vodikov peroksid v koncentracijah nad 3 % danes v večini držav EU strogo nadzorovana snov.
Ena misel: ali karbonatni ion ne bo res živo reagiral z ocetno kislino? In jo morda nevtralizira?

 

[Rabidreject]

Oglejte si hidroponsko raztopino ph+ - to je 35 % Sem iz Združenega kraljestva. Ne vem, ali bi to zadostovalo, vendar tako dobim vodikov peroksid in žveplovo kislino 35% tudi tbf! Zelo uporabno za več aplikacij v mojem življenju!

 

[WillD]

morda lahko kupite pripravljeno perocetno kislino in jo uporabite za popolno reakcijo brez ocetne kisline in H2O2

 

[Mo0odi]

Kako uporabljamo perocetno kislino? Ali obstaja razlaga?

 

[Fenster]

Aldolova kondenzacija.

Navodila za to so v poglavju Organske reakcije



Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.

Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.

 

[TheNut22]

V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi.

 

[lalalander]

Predvidevam, da je koncentracija klorovodikove kisline 37 %?

 

[TheNut22]

Moja klorovodikova kislina je ~20 % jakosti.

 

[lalalander]

Hvala za vaše odgovore.

 

[TheNut22]

Ni težav. Tukaj sem, da se učim in tudi pomagam. Ne pozabite, da iz mojih ust ne sme priti nobena neumnost, saj so ti
sinteze stanejo denar.

 

[lalalander]

Ali ste klorovodikovo kislino dodali naenkrat? Na drugem mestu piše, da je treba mešanico po dodajanju klorovodikove kisline 6 ur hraniti na hladnem. Mislil sem, da mora biti hladna le med dodajanjem klorovodikove kisline.

Moj trenutni cilj je sintetizirati čim več kristalov metil fenil butanona. Ravnanje z majhnimi porcijami bo zelo zamudno.

 

[TheNut22]

Preprosto vse stehtajte in začnite segrevati. Reakcija v enem loncu in nič zapletenega. Tako sem naveličan vseh tistih kemikov (ne vas), ki samo ponavljajo vse zelo stare knjige in ne poskusijo česa novega, in ko jih vprašamo, slepo ponavljajo te stare knjige in vse iste tehnike.

 

[TheNut22]

Samo poglejte na primer hidrogeniranje. Videli boste, da so skoraj v 98 % primerov izvedene s paladijem na ogljiku.

 

[lalalander]

Najlepša hvala. Informacije, ki ste mi jih posredovali, bodo zame zelo koristne.

 

[Fenster]

Ok, korak 3 - dodal sem raztopino NaOH, segreto na 50c in postavljeno v mag Stir po 6 urah je bila v mojem rbf gosta, skoraj trdna kremna kaša. Dodal sem DCM in pojavili sta se dve plasti. Najprej sem bil zelo vesel!!! Ker je kremasta debela plast sedela na dnu in sem mislil, da je bistrejša plast DCM ekstrahirane dobrote na vrhu. Ne ne ne..... Mlečna debela plast je bila DCM. Z gotovostjo vem, da ko bom odstranil DCM, ne bom imel rumenega bistrega olja alias p2p.


@HEISENBERG

Ali je vaša ekipa pred objavo pregledala ta postopek. Zdi se, da so strokovnjaki o tem postopku molčali. Lepo bi bilo, če bi dobili nekaj podpore za metodo, ki jo je objavila vaša ekipa.

Ok, poskusil bom destilacijo na kremasti kaši in videl, kaj bo nastalo.

 

[TheNut22]

Uporabite samo svojo metodo, to je: segrevajte MEK in benz s klorovodikovo kislino: 90-110 C, 3-5 ur.
Nato dodajte 10-odstotno raztopino KOH in takoj se pojavijo kristali. Znebite se vode. Postavite jih v zamrzovalnik. Znebite se olja. Čisti, beli kristali. ...lepo pozdravljeni!

 

[Cbison]

Raztopino MPB že imam in bi rad dobil kristale brez destilacije. Adolova kondenzacija je bila izvedena s kislinskim uplinjanjem. Ali menite, da če v raztopino Benz + MEK vnesemo kislino s plinjenjem in jo 3-5 ur segrevamo na 90-110 °C ter speremo s hcl, preden dodamo 10 % KoH, ali obstaja možnost, da se kristali takoj oborijo? Ali je pomembno, da raztopino zamrznemo, da dobimo kristale, in kakšne so vaše meritve reagentov.

 

[Cbison]

Raztopino MPB že imam in bi rad dobil kristale brez destilacije. Adolova kondenzacija je bila izvedena s kislinskim uplinjanjem. Ali menite, da če v raztopino Benz + MEK vnesemo kislino s plinjenjem in jo 3-5 ur segrevamo na 90-110 °C ter speremo s hcl, preden dodamo 10 % KoH, ali obstaja možnost, da se kristali takoj oborijo? Ali je pomembno, da raztopino zamrznemo, da dobimo kristale, in kakšne so vaše meritve reagentov.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehida + 24 g MEK + 28 g hidrokisline (~20 %) = 28 g kristalov, posušenih v posodi iz stekla pyrex = 13 g kristalov.
Naj bo preprosto. Ko končate s segrevanjem, izločite rjavo organsko plast. Izperite s 40 ml vode. Ponovno ekstrahirajte. Dajte 20 ml:s 10-odstotne raztopine KOH. Znebite se vode. Preverite pH. Če je preveč kisel ali preveč bazičen, ga povečajte na 7. Ponovno se znebite vode. Dajte v zamrzovalnik, ker lahko potem, ko je zamrznjeno, odcedite mastno sranje in dobite skoraj bele kristale. Kristale dajte v posodo iz pireksa ali kaj podobnega in jih posušite. Lahko se utekočinijo, vendar brez težav. Samo segrevajte, zamrzujte, segrevajte, zamrzujte, posušite te kristale, vendar ne morejo biti hrustljavo suhi. Ne vem, zakaj. Morda so pač takšni.

 

[TheNut22]

Vendar je tu ena nenavadna stvar. Ko sploh ne merim ravni pH in te bele kristale samo položim v merilno bučko v zamrzovalnik, dobim dvojno količino čistih belih kristalov. Danes sem pripravil skoraj enako količino reagentov in na enak način, ALE ko sem titriral pH-raven na 7, sem dobil le polovico kristalov. Mislim, da je nekaj na tem. Sedaj zvečer sem dal teh 20 ml kristalov v zamrzovalnik in so oranžni! polovica je videti, kot da bi lahko dobili samo olje, vendar sem preveril, da je prišlo do neke reakcije med oranžno raztopino in zgornjo plastjo belih kristalov, ki so se pojavili v približno 10 minutah. Prišel sem do zaključka, da ko narediš aldol s kislino in dobiš bazične kristale ter sploh ne titriraš pH-ravni, dobiš dvojno ali trojno količino metilfenilbutenona, in ko je to čez noč v zamrzovalniku, v zgornjo plast spustiš olje in to je to. Zato od zdaj naprej ne priporočam titracije pH-ravni.

P.S Oprostite, danes sem naredil nekaj metkatinona in sem zelo utrujen, zato se opravičujem za nejasno besedilo.
Zdaj grem spat.

 

[lalalander]

Vaše povratne informacije mi resnično veliko koristijo. Toda ali so kristali, pridobljeni brez titriranja pH kristalov, dovolj kakovostni, da lahko preidemo na naslednji korak? Kako lahko to preverimo?

 

[TheNut22]

Ničesar ne morem preizkusiti, vendar so videz in vonj ter tališče pravilni.

 

[TheNut22]

Z natančnimi izračuni sem izvedel tudi oksidacijo perocetne kisline in po več kot desetih poskusih dosegel, da je delovala, zato verjamem v to sintezo, čeprav me je stala veliko denarja. Trajalo je nekaj časa, vendar to ni pomembno, ker imam rad sinteze, še posebej, če so tako brez recepta.

 

[lalalander]

Za konec me zanima, kakšen je vaš donos P2P.

 

[TheNut22]

Iz 20 g MPB, z vsemi temi potrebnimi koraki, in ni destiliral (čarovnica je bila slaba izbira), samo izhlapevanje, in neumno kuhanje teh topljencev, je uspel le dvakrat do P2P, približno 3 g P2P. Zato si od zdaj naprej zagotovo želim destilirati

 

[TheNut22]

Hej. samo pomislite na zakone na mojem področju. Trgovine ne smejo več prodajati butanona v navadni tekoči pločevinki.
Lahko ga prodajajo v pločevinkah z razpršilom. No, aammm... Tudi to je čudno. NaOH je na seznamu predhodnikov, vendar lahko kupite KOH-pelete celo v trgovinah s hrano. Začenjam razmišljati, kaj za vraga kadijo ti "zakonodajni regulatorji"? Karkoli že je, mora biti dobro.

 

[handle]

Predstavljajte si kemijsko zabavo, na kateri vsakdo od nas prinese na zabavo kemikalijo n poglejte, kaj bomo dobili

 

[handle]

Ko rečete Izvleček ..., kaj točno to pomeni?

 

[TheNut22]

Dobro vprašanje. Ker mi je všeč, da je jasno, da pomeni ODLOČITI organsko plast.
Brez topil.. Hvala!

 

[TheNut22]

Danes, ko sem to ponovno naredil, nisem dobil nobene plasti vode, ko sem dal raztopino KOH, in dobil sem ravno belo oborino, zato sem jo dal v zamrzovalnik.