Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom
- Thread starter WillD
- Start date
destiliranje ali izhlapevanje v vakuumu, pri kateri temperaturi se segreva, izhlapeva ali destilira in koliko ur se bo destiliralo
Referenčna vrednost je 270C kot temperatura vrelišča. Zanima me, ali lahko topilo odstranimo in ga v koraku 2 uporabimo tako, kot je.
Potrebujem pomoč!
100 g benzaldehida in MEK je bilo dodanih v 500-mililitrsko posodo RBF in ohlajenih na ničlo. Mešanico smo postavili na mag Stir in skozi raztopino puščali HCL, sprva hitro, nato pa počasi in enakomerno, ko je bil generator HCl natančno nastavljen. (HCl nad koncentracijo žveplove kisline). Raztopina je postala rumena, nato rdeča in nato zelo temno rdeča. Po 1,5 uri smo odstranili plin in pustili, da se pri sobni temperaturi meša 1,5 ure. Dodali smo 200 ml destilirane vode, takoj sta nastali dve plasti. Temna plast (organski del) in vodna plast bistre rumene barve. Raztopini smo dodali 40 ml DCM.
Tukaj je moj problem. Zdi se, da se je DCM združil z organsko plastjo. Raztopina ima lep vonj po kafru, pravzaprav čudovit vonj. Vendar v lijaku ne vidim plasti DCM. Kako naj to rešim?
100 g benzaldehida in MEK je bilo dodanih v 500-mililitrsko posodo RBF in ohlajenih na ničlo. Mešanico smo postavili na mag Stir in skozi raztopino puščali HCL, sprva hitro, nato pa počasi in enakomerno, ko je bil generator HCl natančno nastavljen. (HCl nad koncentracijo žveplove kisline). Raztopina je postala rumena, nato rdeča in nato zelo temno rdeča. Po 1,5 uri smo odstranili plin in pustili, da se pri sobni temperaturi meša 1,5 ure. Dodali smo 200 ml destilirane vode, takoj sta nastali dve plasti. Temna plast (organski del) in vodna plast bistre rumene barve. Raztopini smo dodali 40 ml DCM.
Tukaj je moj problem. Zdi se, da se je DCM združil z organsko plastjo. Raztopina ima lep vonj po kafru, pravzaprav čudovit vonj. Vendar v lijaku ne vidim plasti DCM. Kako naj to rešim?
Tako sem ločil in izvedel ekstrakcijo z DCM na vodni fazi. Po izhlapevanju DCM ni ostalo ničesar. Mislim, da bom moral vse v organski fazi destilirati in videti, kaj je ostalo kot trdna snov.
To je prava bolečina, ali je kdo uspešno izvedel to sintezo? Ali mi lahko kdo pove, ali je težava v DCM. Ne želim izdelati kloroforma ali ga kupiti
To je prava bolečina, ali je kdo uspešno izvedel to sintezo? Ali mi lahko kdo pove, ali je težava v DCM. Ne želim izdelati kloroforma ali ga kupiti
Na žalost se mi je zlomil stekleni termometer, zato nisem mogel odčitati ulomkov. Uspelo mi je izvleči prozorno plast nečesa, kar diši po DCM in HCL. Preklopil sem na oljno kopel in dosegel temperaturo dima rastlinskega olja okoli 220, vklopil vakuum in potegnil bledo rumeno olje. To je napor brez kratke poti, da kolono pripelješ do tako visoke temperature. Mislim, da sem potegnil čez okoli 200.
Mislim, da olje ne bo kristaliziralo, zato bo naslednji korak ekstrakcija destilata z DCM.
Mislim, da olje ne bo kristaliziralo, zato bo naslednji korak ekstrakcija destilata z DCM.
To je bil torej popoln neuspeh. DCM se raztopi naravnost v rumeni destilat.
Zdaj si predstavljam, da bi se kloroform obnašal enako. To je res nadležno.
Zdaj si predstavljam, da bi se kloroform obnašal enako. To je res nadležno.
- By waltjr5858
Naslednjič uporabite besedno zvezo toulene. Je veliko cenejši in enostavnejši od kloroforma. Ampak ja, ta topila bi se morala Mešati naravnost z rumeno plastjo Če mislite organsko plast Ker se absolutno mešajo. Če ekstrahirate iz vodne mešanice, dodajte nekaj toulena in olje se bo zagotovo preneslo čez, potem destilirajte toulen in ga ponovno uporabite. Edini način za ekstrakcijo topila iz organske plasti je, da ga destilirate.
Aldolova kondenzacija.
Navodila za to so v poglavju Organske reakcije
Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.
Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.
Navodila za to so v poglavju Organske reakcije
Zdi se, da se ta zapis bolj ujema s tem, kar vidim. Ali je kdo dejansko poskušal ekstrahirati s topilom iz organske plasti. Uporaba kloroforma ne bo delovala, ker se meša z organsko plastjo. Če nisem česa spregledal, je treba zapis preizkusiti in spremeniti.
Ali je kdo že poskusil ta sintetizator.
- By TheNut22
V REDU. Samo segrevajte benzhid in MEK s klorovodikovo kislino približno 3-5 ur. Temperatura: 90-110 C.
Samo zahvalite se mi.
Samo zahvalite se mi.
Distillete sem dal čez noč v zamrzovalnik, nič se ni zgodilo, v mešanico sem pomočil zamrznjeno žlico in takoj se je kristalizirala. Precej nenavadno. Prešel bom na korak 2.
Zakaj sta prva dva reaktanta navedena v MLS, H2O2 pa je naveden v gramih. Še ena zmeda v tem zapisu.
Ali lahko kdo razloži, kako poteka ekstrakcija s kloroformom, kadar izdelek ni v vodni fazi. Kloroform se bo združil z organsko plastjo in imeli boste 1 fazo.
Kaj bi se moralo glasiti.
Kaj bi se moralo glasiti.
To se lahko za nekatere izkaže za koristno pri drugem koraku.
Z uporabo običajnega oksidacijskega praška za pranje perila OTC je bila reakcija baeyer villager uspešna s 43-odstotnim izkoristkom.
Z uporabo običajnega oksidacijskega praška za pranje perila OTC je bila reakcija baeyer villager uspešna s 43-odstotnim izkoristkom.
Različica k 1. koraku.
Če imate težave z ustvarjanjem stabilnega suhega HCL, se zdi, da lahko uporabite samo NaOH in mešate čez noč. Izplen je manjši, vendar se ne ukvarjate z ustvarjanjem plina HCL.
Če imate težave z ustvarjanjem stabilnega suhega HCL, se zdi, da lahko uporabite samo NaOH in mešate čez noč. Izplen je manjši, vendar se ne ukvarjate z ustvarjanjem plina HCL.
C
Ali ste lahko natančni?
Termometer je bil razbit, vendar za destilacijo:
Bilo je zelo vroče. Brez destilacije po kratki poti in samo s 40 cm frakcijsko kolono. V oljni kopeli z rastlinskim oljem pri temperaturi dima se je očistila bistra tekočina, ki je bila zelo nasičena s HCl, in tudi DCM, ki se ni ločil. Vklopil sem vakuum in izločil tanko rumeno olje nad 200. Destilacijska bučka postane zelo debela, preden jo lahko v celoti prelijete. O nastajanju xtala si lahko preberete v mojih prejšnjih objavah.
Po oksidaciji ni bilo več potrebe po destilaciji, vendar morate zgodaj pripraviti načrt ločevanja. Tudi na skali <50 g je veliko tekočine, ki jo je treba izločiti. DCM se v tem koraku zelo dobro obnese, saj lahko dekantirate večino tekočine in nato uporabite lijak za ločitev, da dobite plast DCM. Na žalost se mi je pokvarila vakuumska črpalka, zato sem moral poskusiti izpariti topilo brez vakuuma. To je mogoče, vendar tega ne priporočam. Hlapne snovi, ki se izločajo skupaj z DCM, sploh niso prijetne. Na koncu sem zadnji del DCM prelil v pireksov pladenj in pustil, da se izhlapi čez noč. To je dodalo cel dan k že tako tridnevnemu postopku.
Ali ste lahko natančni?
Termometer je bil razbit, vendar za destilacijo:
Bilo je zelo vroče. Brez destilacije po kratki poti in samo s 40 cm frakcijsko kolono. V oljni kopeli z rastlinskim oljem pri temperaturi dima se je očistila bistra tekočina, ki je bila zelo nasičena s HCl, in tudi DCM, ki se ni ločil. Vklopil sem vakuum in izločil tanko rumeno olje nad 200. Destilacijska bučka postane zelo debela, preden jo lahko v celoti prelijete. O nastajanju xtala si lahko preberete v mojih prejšnjih objavah.
Po oksidaciji ni bilo več potrebe po destilaciji, vendar morate zgodaj pripraviti načrt ločevanja. Tudi na skali <50 g je veliko tekočine, ki jo je treba izločiti. DCM se v tem koraku zelo dobro obnese, saj lahko dekantirate večino tekočine in nato uporabite lijak za ločitev, da dobite plast DCM. Na žalost se mi je pokvarila vakuumska črpalka
, zato sem moral poskusiti izpariti topilo brez vakuuma. To je mogoče, vendar tega ne priporočam. Hlapne snovi, ki se izločajo skupaj z DCM, sploh niso prijetne. Na koncu sem zadnji del DCM prelil v pireksov pladenj in pustil, da se izhlapi čez noč. To je dodalo cel dan k že tako tridnevnemu postopku.
