Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?
- By Ortist
To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.
Metoda dela:
1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje
To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM
Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna
2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana
Metoda dela:
1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje
To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM
Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna
2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana
- By Ortist
P2P lahko destilirate tudi z vodo, vendar je postopek zelo počasen. Metilfenil-nutenon pa MORAŠ destilirati v vakuumu, ker je v njem precejšnja količina sranja in MPB ne bo destiliran z vodo
↑View previous replies…
- By lalalander
To je škoda. Sintetiziranje nitroetana za pridobitev P2NP se zdi vse lažje. Nekdo na forumu je dejal, da je s to metodo benzaldehida in mek zlahka sintetiziral P2P z visokim izkoristkom.
- By lalalander
Če ne bomo videli videoposnetka o Benzadehitu in MEK, se zdi, da ta težava ne bo rešena. Ali je stopnja izkoristka nerealna ali pa ljudje pri sintezi delajo velike napake.
- By Ortist
Njihova jalova osnova je groba P2P. Ne destilirajo ga. V bistvu da, iz tukaj objavljene reakcije lahko dobite 600+ ml rjavega olja, vendar je v njej le 250..300 ml pravega P2P. Ostalo je katran z visokim vreliščem. Ta reakcija je znana od leta 2006 (google "twodogs aldol") in od takrat je bila veliko raziskovana. Ni bilo narejenih veliko izboljšav.
- By Ortist
Prav tako je napačen tudi njihov način priprave MPB (prva faza), saj reakcija do konca traja približno 2 dni. V nasprotnem primeru boste imeli na koncu veliko nereagiranega benzaldehida.
Njihova količina ledocetne kisline je popolnoma nora. Razumem, od kod izvira: prvotna metoda twodogs uporablja razmerje 1:6 MPB:GAA, vendar zato, ker je namesto peroksida uporabljal natrijev perborat, perborat pa je slabo topen. Če uporabljate GAA/peroksid, lahko uporabite mešanico MPB:GAA v razmerju 1:3..1:4. Lahko tudi manj, vendar reakcija postane preveč eksotermna.
Pri tej metodi se uporablja razmerje 1:10 MPB:GAA, kar je potrata
Njihova količina ledocetne kisline je popolnoma nora. Razumem, od kod izvira: prvotna metoda twodogs uporablja razmerje 1:6 MPB:GAA, vendar zato, ker je namesto peroksida uporabljal natrijev perborat, perborat pa je slabo topen. Če uporabljate GAA/peroksid, lahko uporabite mešanico MPB:GAA v razmerju 1:3..1:4. Lahko tudi manj, vendar reakcija postane preveč eksotermna.
Pri tej metodi se uporablja razmerje 1:10 MPB:GAA, kar je potrata
- By lalalander
Obstaja nekaj vprašanj, ki jih želim zastaviti in na katera v resnici ne najdem odgovora. Ali vas moti, če vprašam?
- By lalalander
1 - Pretvarjanje P2P neposredno v metamfetamin naj bi bilo bolj donosno. Kaj menite o tem? Katero metodo bi bilo treba uporabiti?
2 - Kolikšen odstotek P2P lahko teoretično pretvorimo v metamfetamin? Ker je moje splošno znanje o P2NP in ne morem reči, da imam pretirano veliko znanja.
3 - In končno, ali lahko racemične izdelke opišemo kot popolnoma nevredne prodaje?
2 - Kolikšen odstotek P2P lahko teoretično pretvorimo v metamfetamin? Ker je moje splošno znanje o P2NP in ne morem reči, da imam pretirano veliko znanja.
3 - In končno, ali lahko racemične izdelke opišemo kot popolnoma nevredne prodaje?
- By Ortist
1. Borohidrid ali Al/Hg, odvisno od količine P2P. Al/Hg ne zahteva suhih pogojev, vendar je neredna obdelava (Al mulj) in nalaganje več kot 20..25 g P2P je težko obvladljivo (preveč eksotermno). Vzporedno lahko naredite več bučk z Al/Hg. Borohidrid je čistejši postopek, vendar lahko voda zelo škoduje jaldu.
2. Približno 70 % molskega deleža. V grobem boste iz 1 g dobili 1 g
3. Izdelujem samo racemično in je dobra snov. Bolj evforično, več energije. Racemični se lahko pretvori v D-meth, vendar izgubite približno 50 %. L-meth se lahko ponovno pretvori v racemat, vendar je to druga zgodba.
2. Približno 70 % molskega deleža. V grobem boste iz 1 g dobili 1 g
3. Izdelujem samo racemično in je dobra snov. Bolj evforično, več energije. Racemični se lahko pretvori v D-meth, vendar izgubite približno 50 %. L-meth se lahko ponovno pretvori v racemat, vendar je to druga zgodba.
- By lalalander
Zahvaljujemo se vam. Ker je pridobivanje visokih izkoristkov pri sintezi P2P nekoliko naporno, mislim, da bom nadaljeval z metodo P2NP s sintezo nitroetana. Pogovarjal sem se z nekom, ki je sintetiziral nitroetan z veliko količino reagenta, in dejal je, da je dosegel uspešne rezultate. Imel sem tudi priložnost videti nekaj slik. Komaj čakam, da bom delil rezultate.
- By TheNut22
V redu, in ničesar nisem destiliral. Ne MPB, ne acetoksi ali moj P2P, ampak moja slaba stran je bila, da nisem opravil saponifikacije acetoksi, kajne. Ne, ko sem to naredil pravilno, sem dobil 13 g temno oranžnega P2P, ki sem ga opral a'la stric Fester. Dobil sem tako čist P2P, da ga vidim skozi. In deloval je v mojem Leuckartu z formamidom in katalizatorjem amonijevim formatom ter katalizatorjem ZnCl2 (lahko se uporabi). Imam boljši AlCl3-katalizator za Leuckart, vendar sem mislil, da sem ga naredil narobe. Tako sem s pravilnim čiščenjem (očistil sem tudi svoj acetoksi in dobil čisto, zelo sladko dišeče rumeno olje. In, prebral sem, da so v PDF, ko niso destilirali P2P in testirali nečistoče, v P2P bile nečistoče, vendar v zelo majhnih količinah.
Nimam več niti aparata za destilacijo, ker se tisti poceni aparat, ki sem ga kupil, zelo hitro pokvari. Če se prav spomnim, se mi je na primer že prvi teden zlomilo magnetno mešalo v ogrevalnem plašču. Tako da moram ponovno kupiti celoten komplet. Zdaj imam samo erlenmajerico, zlomljeno stekleno paličico, refluksno kolono in grelni plašč. Razbil sem tudi 100 ml merilno bučko. DAMN!
Ali mi lahko kdo svetuje, kakšen aparat moram kupiti, da bi ustvaril vakuum za destilacijo. V teh kozarcih imam luknje za vakuum. In stanejo 24/40 USD. Kaj to pomeni, res ne vem, mislim, da to pomeni količino vakuuma, ali kaj?!
Nimam več niti aparata za destilacijo, ker se tisti poceni aparat, ki sem ga kupil, zelo hitro pokvari. Če se prav spomnim, se mi je na primer že prvi teden zlomilo magnetno mešalo v ogrevalnem plašču. Tako da moram ponovno kupiti celoten komplet. Zdaj imam samo erlenmajerico, zlomljeno stekleno paličico, refluksno kolono in grelni plašč. Razbil sem tudi 100 ml merilno bučko. DAMN!
Ali mi lahko kdo svetuje, kakšen aparat moram kupiti, da bi ustvaril vakuum za destilacijo. V teh kozarcih imam luknje za vakuum. In stanejo 24/40 USD. Kaj to pomeni, res ne vem, mislim, da to pomeni količino vakuuma, ali kaj?!