Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

Zakaj bi želeli zamenjati kloroform? Z acetonom in belilom si ga zlahka sintetiziramo sami. Oglejte si youtube.
Če pa to iz nekega razloga res potrebujete, sta diklorometan in kloroform običajno zamenljiva.

 

[TheNut22]

Prvič sem poskusil z DCM in mi je popolnoma spodletelo.
Izdelek sem ekstrahiral z mešanico etilacetata (več) in ksilena (manj).

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.

 

[billythekid]

ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Iz žveplove in klorovodikove kisline bom pripravil plin hcl, mi lahko kdo pove, kakšno količino hcl in h2so4 potrebujem? kdaj vem, da sem dodal dovolj plina?

 

[waltjr5858]

Lahko vam povem, da so pri tej isti reakciji v pomanjšanem obsegu uporabili 200 g benzaldehida za 300 G MEK. Ne vem, na katerem od teh, na katerih temelji vaše dodajanje plina, so dodajali, dokler ni bila zmes težja za 40 G. Zato spet nisem prepričan, ali lahko to interpolirate z benzaldehidom ali MEK, odvisno od tega, katero tehtnico uporabljate, vem pa, da je teža izhajala iz dobrega vira. Pri tej reakciji na tej spletni strani uporabljajo benzaldehid in MEK v razmerju 50/50. Lahko poskusim poiskati in vam sporočim, če najdem kaj konkretnega.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Celoten ta postopek sinteze mi daje misliti, da ga fant, ki ga je objavil, v resnici ni nikoli poskusil.

1. Bolje je uporabiti molarno razmerje 1:2 med PhCHO in MEK.
2. Za vsakih 100 g PhCHO potrebujete približno 20 g HCL, ne samo "mehurček 1,5 ure".
Lahko uporabite vodni 35%...37% HCL
3. Reakcijsko zmes je treba ohlajati vsaj 6 ur po tem, ko je dodan ves HCL.
4. Reakcijska zmes mora ostati na sobni temperaturi najmanj 24 ur.
5. RM je treba enkrat sprati z vodo in enkrat z natrijevim bikarbonatom.
6. Destilirajte presežek MEK pri atmosferskem tlaku
7. Destilirajte svoj izdelek v vakuumu.
8. Iz 1000 g PhCHO boste v najboljšem primeru dobili 900 g vašega ketona.

Bayer-Villager:
1. Vaša količina ocetne kisline je nora.
2. Perocetno kislino je treba pripraviti vnaprej, ne pa samo "sestaviti vse skupaj".

Korak umiljenja:
Popolnoma nerealno. V najboljšem primeru lahko dobite 35 % m/m, vendar je to običajno manj

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?

 

[Ortist]

To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.

Metoda dela:

1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje

To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM


Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna

2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Odlično, poskusimo s tem.
Korak 1, v teku.
45 g benzaldehida + 200 ml M.E.K. iz 25 ml H2SO4 nad 25 ml klorovodikove kisline izmešamo plin HCL. V približno 30 minutah je postala svetlo rdeča, zdaj mešamo.

 

[TheNut22]

46 g benzala. (~ 95 %) + 36,8 g MEK + 45 g klorovodikove kisline (18 %). 100 °C do 115 °C stopinj.
Čas: 4 ure.

Mislim, da bom odslej uporabljal te količine, saj še nikoli nisem dobil tako velike organske faze in mi ni bilo treba dati veliko več reagentov. Najprej sem nameraval dati vse reagente v enaki količini kot prej, a ko sem slučajno dal 45 g klorovodikove kisline, čeprav sem jih moral dati enakih 30 g. Zato sem zmesi dodal tudi več drugih reagentov.

Količina MEK je bila sorazmerno manjša, ker ga je zmanjkalo, vendar to sploh ni škodilo, saj je bilo, sodeč po velikosti organske faze, to dobro. Zdaj sem tudi segreval pri nekoliko višjih temperaturah. Poskušal sem segrevati tudi na stopinjah 120-130 °C, vendar sem po več poskusih pristal na tej stopnji približno 100 °C. Nižje temperature so zmanjšale izkoristek.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?