To sem tudi storil in ob posvetovanju s "pristojnimi za denar" prišel do boljših rezultatov. Zdaj optimiziram svojo tehniko, medtem ko čakam na rezultate analize. Tukaj je povzetek mojih naslednjih poskusov:
Kemikalije, ki sem jih uporabil:
Al folija (ne vem, koliko um, ampak premium iz supermarketa, debelejša od poceni), narezana na trakove približno 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9 % (glede na etiketo, vendar ko sem ga poskušal posušiti z natriumsulfatom, sem opazil, da vsebuje precej vode) Uporabil sem ga thuogh, ker sem mislil, da gre v RM, ki tako ali tako vsebuje vodo.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (brez vode)
Naslednji poskus:
Glavna reakcija s hlajenjem se je končala po 10-15 min, RM je stal še 20 min (pod refluksom) s temperaturo približno 40 °C. Po 1:30 uri sem jo prenesel v čašo skozi sito in uporabil malo IPA za izpiranje ostankov iz okrogle bučke v čašo. Nato sem v majhnih odmerkih dodajal koncentrirano raztopino NaOH, dokler nisem dosegel pH približno 11. Raztopina je mirovala približno 6 ur in tokrat je bilo nekaj drugače. Dve plasti sta se dokaj hitro ločili in imela sem drugačne barve kot prej. spodnja plast je bila skoraj črna, zgornja pa je bila rumenkasto/rjave barve. Reakcija se je končala hitreje, saj po 3 urah nisem več videl mehurčkov. Spodnja plast je približno 210 ml, zgornja pa 130 ml.
Kisal sem v dveh delih: enega z H2SO4/acetonom 1:4, drugega pa s H3PO4 (nerazredčenim). Prva polovica je bila pred izpiranjem z Actonom rumenkasta in na koncu sem dobil približno 2,5 g.
Ko sem drugi del pustil izhlapeti pri 40 °C, je bil izdelek rožnat/rdeč, česar ne razumem, saj sem kislino dodajal po kapljicah in ko sem se približal 7, zelo previdno in počasi. Ko je kislina dosegla približno 7, sem jo pustil počivati 20 minut z občasnim mešanjem, preden sem dodal zadnje kapljice. ker pH papir ni tako natančen, sem prenehal, ko je pokazal nekaj med 6 in 7.
Naslednja serija zdaj izhlapeva in imam še nekaj vprašanj:
Ker želim ohraniti aceton suh, sem majhen del acetona shranil nad molekularnim sitom 3A. Kako naj to preprečim?
Ali obstaja kakšna druga metoda, kot da preprosto dodajam H3PO4, dokler ne dosežem želenega pH, nato pa izhlapi celotna mešanica? Tukaj o tem ne najdem veliko informacij, zato me prosim obvestite, če ima kdo izkušnje ali vire.
Lep pozdrav,
Lee
Kemikalije, ki sem jih uporabil:
Al folija (ne vem, koliko um, ampak premium iz supermarketa, debelejša od poceni), narezana na trakove približno 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9 % (glede na etiketo, vendar ko sem ga poskušal posušiti z natriumsulfatom, sem opazil, da vsebuje precej vode) Uporabil sem ga thuogh, ker sem mislil, da gre v RM, ki tako ali tako vsebuje vodo.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (brez vode)
Naslednji poskus:
Glavna reakcija s hlajenjem se je končala po 10-15 min, RM je stal še 20 min (pod refluksom) s temperaturo približno 40 °C. Po 1:30 uri sem jo prenesel v čašo skozi sito in uporabil malo IPA za izpiranje ostankov iz okrogle bučke v čašo. Nato sem v majhnih odmerkih dodajal koncentrirano raztopino NaOH, dokler nisem dosegel pH približno 11. Raztopina je mirovala približno 6 ur in tokrat je bilo nekaj drugače. Dve plasti sta se dokaj hitro ločili in imela sem drugačne barve kot prej. spodnja plast je bila skoraj črna, zgornja pa je bila rumenkasto/rjave barve. Reakcija se je končala hitreje, saj po 3 urah nisem več videl mehurčkov. Spodnja plast je približno 210 ml, zgornja pa 130 ml.
Kisal sem v dveh delih: enega z H2SO4/acetonom 1:4, drugega pa s H3PO4 (nerazredčenim). Prva polovica je bila pred izpiranjem z Actonom rumenkasta in na koncu sem dobil približno 2,5 g.
Ko sem drugi del pustil izhlapeti pri 40 °C, je bil izdelek rožnat/rdeč, česar ne razumem, saj sem kislino dodajal po kapljicah in ko sem se približal 7, zelo previdno in počasi. Ko je kislina dosegla približno 7, sem jo pustil počivati 20 minut z občasnim mešanjem, preden sem dodal zadnje kapljice. ker pH papir ni tako natančen, sem prenehal, ko je pokazal nekaj med 6 in 7.
Naslednja serija zdaj izhlapeva in imam še nekaj vprašanj:
Ker želim ohraniti aceton suh, sem majhen del acetona shranil nad molekularnim sitom 3A. Kako naj to preprečim?
Ali obstaja kakšna druga metoda, kot da preprosto dodajam H3PO4, dokler ne dosežem želenega pH, nato pa izhlapi celotna mešanica? Tukaj o tem ne najdem veliko informacij, zato me prosim obvestite, če ima kdo izkušnje ali vire.
Lep pozdrav,
Lee
- By Mohammed_Lee
Ali ste imeli tudi vi težave s prevelikim zakisanjem baze. Naslednjo serijo sem samo izparil in jo ponovno uporabil: H2PO4 sem prenehal dodajati, ko sem bil bolj na območju pH 7 kot 6 in je serija po sušenju postala rožnata/rdeča.
Ali je mogoče, da je to povezano s postopkom izhlapevanja, naj dodajam kislino, dokler ne dosežem pH 8 ali 9, izhlapim polovico tekočine in nato ponovno preverim pH?
Ali je mogoče, da je to povezano s postopkom izhlapevanja, naj dodajam kislino, dokler ne dosežem pH 8 ali 9, izhlapim polovico tekočine in nato ponovno preverim pH?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
