Sinteza 2,5-dimetoksibenzaldehida iz janeževega olja (v manjšem obsegu)

[MadHatter]

To je .
To je odličen nasvet! Dimetilsulfat je tudi zelo zelo grd in ni nekaj, kar bi rad pripravljal v domačem laboratoriju. Oksalat je veliko bolj primeren. Doug jih je pripravil v svojem laboratoriju, glej povezavo na youtubu.
Kako je s stohiometrijo? Koliko je potrebno za nadomestitev sulfata?

 

[summer_child]

Razpravni odbor Sciencemadness - Metilacija brez raztopine z dimetiloksalatom - Powered by XMB 1.9.11

Razmišljal sem, da bi bilo mogoče začeti tudi s fenolom, formilatirati z Reimer-Tiemannovim postopkom in nato uporabiti Elbsovo persulfatno oksidacijo, da bi dobili 2,5 dihidroksibenzaldehid , na koncu pa metilirati z DMO do dimetiloksibenzaldehida. Ni potrebe po janeževem olju in dikromatih.
Nisem prepričan, kateri vrstni red bi dal večji izkoristek formiranja, nato oksidacije ali obratno. Vendar pa bi od fenola do 2C-B pričakoval približno 2,5-odstotni izkoristek.

 

[MadHatter]

No, izdaja je kot vedno zunajserijska. Anetol je res brez recepta, dosegljiv v dobrih koncentracijah iz spletnih virov ali dostopen z razmeroma preprostimi metodami ekstrakcije iz janeža. Sam sem uporabil soxhlet z dobrimi rezultati.
Dikromat ni zares brez recepta, pa tudi fenol ne. Kalijev dikromat pa lahko dobite v trgovinah s pirotehničnimi pripomočki. Uporablja se v več sestavah zvezd. Če pa je cilj oksidacija, bi ga lahko nadomestili s KMnO4?

 

[summer_child]

Fenol je mogoče preprosto izdelati iz salicilne kisline.

 

[MadHatter]

Da, vendar zahteva razmeroma visoke temperature in je še ena sinteza, ki jo je treba opraviti. Poleg tega potrebujete salicilno kislino. In da, to lahko pridobite iz zdravil proti bolečinam ali izdelkov za kožo, vendar morate narediti še eno stvar ...

 

[summer_child]

Pri roki imam nekaj salicilne kisline. Morda bom poskusil , res me zanima, kakšen bi bil izkoristek dimetoksibenzaldehida.

 

[MadHatter]

Zelo zanimivo! ZELI bi si ogledati zapis o tem! Naokoli mi leži nekaj fenola (ki pa ga je treba očistiti, škoda, da je to smrdeč postopek ...), tako da če vam bo uspelo, bom morda poskusil tudi jaz.

BTW, ali menite, da lahko dikromat kot oksidacijsko sredstvo nadomestimo s permanganatom?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Zdi se tako , vendar je bilo potrebno nekaj kvartarne amonijeve soli. Nisem prepričan, ali je ključnega pomena za reakcijo.

 

[ASheSChem]

To sem našel na ebayu, je to isti anizaldehid (v tej sintezi)?

Anisaldehid
4-anisaldehid
99 % živilska kakovost
Sinonim: p-anisaldehid, 4-metoksibenzaldehid, p-metoksibenzaldehid, Aubépine
Številka CAS 123-11-5
Številka ES 204-602-6
MDL številka MFCD00003385

 

[MadHatter]

To je vse. Povezava? Dostava iz?

 

[ASheSChem]

100 g anizaldehida 99 % FG | eBay

Poiščite veliko novih in rabljenih možnosti ter pridobite najboljše ponudbe za 100 g anisaldéhyde 99 % FG po najboljših spletnih cenah na eBayu! Brezplačna dostava za veliko izdelkov!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Različni benzaldehidi
Anisaldehid - 4-metoksibenzaldehid. Iz njega lahko dobite 4-metoksi-amfetamin (PMA)
Za 2c-b, DOB, N-bome potrebujete 2,5-dimetoksibenzaldehid

 

[ASheSChem]

Hvala

 

[summer_child]

Da, to je

 

[MadHatter]

Da, toda za proizvodnjo 2,5-dmbenzaldehida z reakcijo, ki ste jo objavili, bi to lahko bila izhodna snov, ne?

 

[ASheSChem]

menite, da ima strokovnjak razlog

 

[MadHatter]

Hej, človek, to je ladja iz Ukrajine. Si prepričan, da ga boš dobil glede na trenutne razmere?

 

[summer_child]

Gre za isti prekurzor, ki nastane pri prvi reakciji.

 

[MadHatter]

Pravzaprav sem pri tem prodajalcu kupil reagente. Zelo zaupanja vredno. Toda to je bilo pred vojno. Pravzaprav želim od njega kupiti ftalin anhidrid, ki je zelo ugodno cenjen in je dober predhodnik antranilne kisline. Vendar sem bil zadržan, ker, saj veste kaj. Torej, če kupite, prosim, poročajte! Rad bi slišal, če bo paket prišel.

 

[ASheSChem]

to ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

če je tako... veliko korakov je preskočiti ^^