1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

[ASheSChem]

samma dosering ?

 

[WillD]

Ja, använd samma kvantiteter.

 

[woohoo]

Leta efter pihkal och rodium kemi arkiv för mer information om henry reaktionskatalysator.
Enkel acetamid fungerar också.

 

[ASheSChem]

kan vi använda 80% syra ättiksyra eller bara glacial?

 

[WillD]

När du använder vattenhaltig ättiksyra måste du troligen använda lite alkohol på en gång för att lösa upp vattnet, bensaldehyden och nitroetanen tillsammans.

 

[ASheSChem]

Ok, tack så mycket!

 

[ASheSChem]

som 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan, 20 ml ättiksyra 80%, 5 ml isopropanol och 10 ml (eller 20 ml?) cyklohexilamin i 1 L kolv och återflöde ?

 

[WillD]

Blanda allt och tillsätt isopropanol tills blandningen blir homogen. Tillsätt sedan lite mer för att få det att koka och starta reaktionen.

 

[ASheSChem]

Tack så mycket Jag kommer också att prova den här tekniken, vi får se om jag har en större skörd

 

[ASheSChem]

Jag har försökt! och det är min faktiska avkastningspost haha tack!

55 g bensaldehyd
40gr nitroetan
10ml syra ättiksyra 80°
3 ml isopropanol 99,9%
10ml cyklohexylamin

14:20 - börjar blanda, värmeplattan på max
2:28 p.m. - verkar homogen för mig, med små oljiga reflektioner men om jag inte ser några bubblor
14:32 - jag ser bubblor bildas i vätskan
14:33 - jag sänker temperaturen (som jag brukar göra) och sätter på mixern, stark i några minuter och sänker den sedan lite
18:00 - Jag stannar och låter den svalna
19:00 - tillsätt 100 ml isopropanol, blanda väl (magnetiskt) och frys.

09:00 - Jag börjar filtrera med tyngdkraften den frysta produkten genom att blanda regelbundet
12:00 - överför till en pyrexskål för att avsluta torkningen (i en inkubator)
8:30 - vägd och överförd till kylen, 67,7 gr. - (71,11%)

Spoiler: Bilder

 

[flyhigh]

med samma kvantiteter kan du föreslå vilken kvantitet n-butlyamin som ska användas ? istället för cyklohexylamin ?

 

[flyhigh]

är det 55 gram bensaldehyd eller 55 ml ? coz densitet är 1,04 gm / l och på bilden är din kolvstorlek 200 ml, så jag antar att det måste vara 55 ml
Vänligen föreslå

 

[ASheSChem]

Andra försöket med syra ättiksyra :

55,4 g bensaldehyd
40,1 g nitroetan
11 ml ättiksyra 80° C
5 ml isopropanol 99,9%.
10ml cyklohexylamin

samma procedur, väntar bara lite mer små bubblor (mycket på min maggnetiska omrörare) vid bigining

vägd och överförd till kylskåpet, 69,6 g - (72,88%)

 

[WillD]

Lämnade du ett filtrat i frysen?

 

[ASheSChem]

Vad menar du med att frysa om den filtrerade vätskan till en annan gång?

 

[WillD]

ja

 

[ASheSChem]

först slängde jag allt ... nu försöker jag frysa om det inför experimentet; och det ger nya kristaller ... ibland till och med mycket långa

men jag vet inte om det är en bra produkt, jag separerar återfrysningen från resten av skörden

 

[HIGGS BOSSON]

Kristallerna ser bra ut. I de första kristalliseringarna fanns det lite alkohol, så sedimentet föll ut tätt.

 

[yin-yang]

Kan jag använda det här som katalysator? N- är samma sak som 1-, eller hur?

1-Butylamin
CAS-nr: 109-73-9

Jag vet att det finns vissa isomerer så jag vill vara säker på att det här är rätt.

 

[yin-yang]

Jag hörde också att du kan återställa N-butylamin och återanvända det igen. Hur gör man det exakt?

 

[MadHatter]

Man destillerar bara ut det. Kokpunkt 77-79 C.

 

[yin-yang]

ganska nära isopropyl bp- 82,5. ska jag använda fraktionerad destination eller vanlig kan få jobbet gjort?