Syntes av dextroamfetamin (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfat är inte helt vitt. Du blev av med alla vattenlösliga föroreningar, nu är det kvar att göra några tvättar med aceton / IPA och bör lämnas med ~ 95% rent salt?

Jag antar att det i så fall inte finns något behov av ångdestillation, eller hur?

Jag frågar för att min utrustning ser ut som en textbok men är aktiv vid höga doser och den höga känns något smutsig.

 

[G.Patton]

Så är det. Jag fick absolut vitt pulver och såg olika med bra kvalitet. Ibland har det en liten nyans.
Ja, det borde det vara. Vissa amfetamin-relaed biprodukter kommer fortfarande att finnas där. Ångdestillation är ett bra alternativ för att bli av med biprodukter med olika kokpunkt (för amph-fri bas).

 

[johski]

3 snabba frågor, inte alla om ämnet här ... tvätta meth med diklormetan först? bra eller dålig idé? vad är det bästa sättet att göra freebase? Kan ovanstående förfaranden för amfetamin gälla / ta över metamfetamin också?

 

[G.Patton]

Du kan öppna Meth-ämnen och läsa/ställa frågor där.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Jag lägger till det här också:
Det som verkligen ställde till det för mig i den här beskrivningen var nomenklaturen för vinsyra. I texten i beskrivningen används den gamla nomenklaturen för vinsyraisomererna, med litet "d" för dextro-vinsyra. I moderna texter och när du köper vinsyra kommer en stor bokstav "L" att användas för samma isomer: L-vinsyra. Så "d-vinsyra" är samma sak som "L-vinsyra".

För att förvirra saker ytterligare, den andra isomeren, Levo-vinsyra, heter "l-vinsyra" i äldre texter, men "D-vinsyra" i moderna texter och i kemiska företag.

Nu är D-vinsyra (tidigare l-vinsyra) riktigt dyr och svår att köpa. Ofta krävs det en slutanvändardeklaration för att köpa i större kvantiteter.
L-vinsyra (tidigare d-vinsyra) är dock både billig och tillgänglig. Det är en naturlig syra som härrör från frukt och finns att köpa från vinframställningsbutiker online. Det här är den du vill ha.
det är också mycket användbart att lösa (det kallas att lösa när du separerar enantiomerer) metamfetamin, vilket är ännu mer avgörande eftersom L-isomeren av meth är värdelös.

Det finns en ganska bra artikel om att lösa amfetaminisomerer här, kallad "The Dutch Solution": (VARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Detta är ett utdrag ur texten om separering av meth-isomerer:

Upplösning av racemisk metamfetamin

85 delar racemisk metamfetamin införs i en lösning av 100 delar d-vinsyra i 1000 delar metylalkohol. Efter långvarig uppställning aspireras ca 100 delar av det utfällda saltet bort och extraheras med het etylalkohol. Eftersom d-tartratet av dextrorotär metamfetamin är lättlösligt i både metylalkohol och etylalkohol, medan d-tartratet av levorotär metamfetamin är svårlösligt i både metylalkohol och het etylalkohol, kan man på ett mycket enkelt sätt separera d-tartraterna av basens optiska antipoder.

Referens: Brittiskt patent 508,757

Så i princip löser du meth- eller amph-freebase i nästan kokande metanol med L-vinsyra i. När lösningen svalnar kommer kristaller av l-amph/l-meth bundna till L-vinsyra att börja krascha ut. Du filtrerar bara ut dessa och kasserar eller sparar dem.
Jag skulle sedan basifiera lösningen med NaOH och avdunsta mycket av alkoholen och tillsätta vatten för att få en bra separation av freebase-skiktet, extrahera det i en sep-tratt och sedan bubbla HCl-gas genom den om det är d-meth freebase eller tillsätt svavelsyra om det är d-amph freebase för att få fina d-kristaller.

 

[G.Patton]

Hej, du har fel. De är olika isomerer. Läs om isomerer av vinsyra här.

 

[MadHatter]

Från wikipedia-artikeln som du just länkade till:

___________________________
Naturligt förekommande form av syran är dextrovinsyra eller L-(+ )-vinsyra (föråldrat namn d-vinsyra). Eftersom den finns naturligt är den billigare än sin enantiomer och mesoisomeren. Prefixen dextro och levo är ålderdomliga termer.[13] I moderna läroböcker kallas den naturliga formen för (2R,3R)-vinsyra (L-(+)-vinsyra )och dess enantiomer för (2S,3S)-vinsyra (D-(-)-vinsyra). Meso-diastereomeren kallas (2R,3S)-vinsyra eller (2S,3R)-vinsyra.
___________________________

Vilket är motsatsen till vad du just postade? Och exakt vad jag skrev? Den här bilden är från samma wikipedia-artikel:

 

[MadHatter]

L-(+)-vinsyra är alltså samma sak som d-vinsyra och ( 2R,3R) -vinsyra som är dextrovinsyra.
D-( -)-vinsyra är samma sak som l-vinsyra och ( 2S,3S )-vinsyra som är levovinsyra.

Och DL-vinsyra skulle vara värdelös för upplösning. Eftersom den är en racemat i sig och skulle kristallisera båda isomererna av amfetaminet.

Den förbannade kemiska nomenklaturen är en dålig resa i sig själv.

 

[G.Patton]

Jag läste inte noggrant. Egentligen är det inte. Jag tror att det finns misstag i Wiki eftersom detta uttalande strider mot den här bilden. Jag har skickat den här bilden som tydligt visar att det här är olika isomerer. Jag förstår att det är svårt att inse men ...

 

[MadHatter]

Förlåt för spam, men jag hittade nyckeln. Bilden du publicerar är från Wikipedias artikel om stereokemi. Den är felaktig. Den artikeln är ganska hårt kritiserad i Talk-sektionen.

Bilden jag postar är den korrekta.

Prefixen l och d är bara en förkortning för dextrorotary eller levorotary: åt vilket håll molekylen roterar polariserat ljus. "l" =levo = till vänster, "d" = dextro = till höger. Men dessa prefix är gamla och används inte längre.
I den moderna nomenklaturen har dessa ersatts av ( +) för dextro och ( - ) för levo.

Prefixen L och D ( versaler ) avser Fischer-projektionerna av molekylerna och har inget att göra med hur de roterar ljus, utan i vilken riktning viktiga delar av molekylen ritas. I det här fallet är de faktiskt OMVÄNDA i förhållande till prefixen d och l : d är L och l är D.

Så L-(+ )-vinsyra betyder: "en vinsyramolekyl som ritas med den högst prioriterade gruppen högst upp på Fischer-projektionen och den relevanta gruppen pekar åt vänster ochroterar polariserat ljus åt höger", a.k.a dextrorotary, a.k.a dextro, a.k.a d-vinsyra. Detta är den naturliga formen av vinsyra.

Och naturligtvis vice versa för D-(-)-vinsyra.

Såvitt jag förstår kan båda isomererna av vinsyra användas för att separera enantiomerer av amfetamin. Om du använder D-( -)-vinsyra kommer du att få kristaller av d-amf/D-tartrat som kraschar ut, och om du använder L-(+)-vinsyra kommer du att få kristaller av l-amf/L-tartrat som kraschar ut.
Att använda DL-vinsyra skulle vara helt värdelöst, eftersom det inte skulle separera någonting: båda enantiomererna skulle krascha ut.

Puh.
Jag har talat.

 

[BrownRiceSyrup]

ditt förtydligande här över tre kommentarer här har varit det mest klargörande och absolut användbara jag har läst på ett tag. tack. Jag vet att du skrev det här för 8 månader sedan så jag säger det bara nu ifall ingen annan gör det, det här är vad jag behövde för att rensa luften om all den här skiten ... i flera år förstod jag det inte och var för förvirrad för att försöka komma nära att förstå det.... tack ... allvarligt

 

[G.Patton]

Förlåt, jag blev förvirrad. L(+)-isomeren kan användas för att få (-)D-amph/methamph. Procedur lite annorlunda än min och du kan få en annan isomer. Jag arbetade bara med D-isomer. Du får D-amph L-vinsyra som en fällning.

 

[Mr.Blanks00]

Hej, är den här produkten samma som L- och kan den användas?

 

[Saul]

sök efter cas-nr i tabellen

D-vinsyra CAS 147-71-7,
L-vinsyra CAS 87-69-4,

(1) dextrorotatorisk vinsyra (d-vinsyra) som finns i vindruvor och flera andra frukter,

(2) levorotatorisk vinsyra (l-vinsyra) som huvudsakligen erhålls genom upplösning av racemisk vinsyra,

 

[G.Patton]

läs mitt tidigare meddelande tack

 

[MadHatter]

Ja, det stämmer. Ja, absolut. Det är L-(+)-vinsyra, eller dextrovinsyra.
Det är samma sak som d-vinsyra.

Procedur: som i beskrivningen av denna tråd (för amfetamin) eller som i denna artikel (clearnet).

 

[G.Patton]

Varför hänvisar du till sidoresurser medan denna procedur beskrivs i denna tråd?

 

[MadHatter]

Jag hänvisade till beskrivningen i tråden. Läs svaret igen.

Den andra referensen är bredare och ger också information om omkristallisering av meth och hur man använder andra lösningsmedel än den rena L-(+)-vinsyran. Jag tycker att det tillför värde till tråden. Visst är det väl ok att ge referenser när man postar info på detta forum? Åtminstone har det gjorts många gånger tidigare. Om du har problem med den referensen, vänligen berätta vad det är.

 

[G.Patton]

Jag hittade inget annat alternativ i den här artikeln. Omkristalliseringsproceduren är också densamma som för vanlig meth. Förresten kan du använda flashkromatografi för att separera isomerer men den här metoden är mycket komplicerad.

 

[MadHatter]

Haha, förlåt! Jag trodde att jag klistrade in länken till en Rhodium-artikel . Jag ska rätta till mitt fel.

 

[MadHatter]

Det här är den artikel jag menade att hänvisa till: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

I den referensen använde de detta och verkar ha gjort en analys av de isolerade optiska isomererna: