L-Efedrin-syntes från L-fenylacetylkarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Finns det något alternativ att ersätta mikrovågsugnen med normal uppvärmning som uppenbarligen ändrar temp och tid?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Räcker det inte med en standardreduktiv aminering av L-PAC?
Etanol + metylamin (40% i vatten) + L-PAC och fick reagera vid rumstemperatur i 30 minuter för att möjliggöra iminbildning.
Blandningen kyldes till cirka 0 C och reducerades med NaBH4.
Blandningen baserades sedan och extraherades med DCM
Torkades med vattenfritt natriumsulfat, filtrerades och indunstades.

 

[OrgUnikum]

l-PAC är mycket känsligt för baser, de får det att racemisera vilket skulle vara synd. Sura eller neutrala förhållanden rekommenderas, med NaBH4 kan man använda lättberedda derivat som STAB (från NaBH4 i toluen med 3 ekvivalenta GAA tillsatta) eller zink-borhydrid (från vattenfri ZnCl2 och NaBH4) eller andra. Ingen uppvärmning alls behövs och vatten är inget problem bara tillsätt equimolar metylaminacetat till l-PAC i Toluene tillsätt 0,01 molar tosinsyradihydrat och låt det sitta vid rt i en dag, detta bildar en stabil imin som sedan reduceras av STAB. Utmärkt avkastning. Undviker helt alkaliska förhållanden. Enda nackdelen är mängden GAA som behövs - 4 ekvivalenter

 

[The-Hive]

@Överväg att titta här

 

[rampage]

mitt första försök att göra l-pac, här är mitt recept inte säker på om allt är korrekt men jag ska ge det en gå ändå.

2,5 liter H2O
87.50 g melass
Jäst och näringsämne
20 ml bensaldehyd
75 ml eter

i en 5-liters demijohn går 2,5 liter H2O och 87,50 g melass,
mättad tvätt med rent syre,
tillsätt jäst och näringsämne och låt jäsa i 8 timmar eller så,
när tvätt är snabbt jäsande tillsätt 10 ml bensaldehyd ,
efter 4 timmar eller så tillsätt ytterligare 10 ml bensaldehyd och låt jäsa i ytterligare 12 timmar eller mer,
när den är klar ta bort jäst,
extrahera l-pac med 50 ml eter och sedan 25 ml eter,
kombinera eter och destillera
samla l-pac?
teoretisk avkastning 10ml är 50% konvertering.

feedback uppskattas och jag kommer att publicera mina resultat när jag är klar.

 

[OrgUnikum]

Man verkar inte ha förstått att detta är en kondensationsreaktion mellan två aldehyder. Bensaldehyd och - vad? Så Acetaldehyd tillsätts och det är din andra. Eller aceton i det österrikiska patentet som farbror Fester sålde (det fungerar inte riktigt som de flesta av hans saker). Eller så tillsätts pyruvat, vilket är en energikälla för jästen och bildar acetaldehyd i processen.

Så om du gör detta utan en andra aldehyd eller en föregångare till den kommer TVÅ Benzaldehyde att behövas som Benzaldehyde + Benzaldehyde fungerar också men naturligtvis maximalt utbyte räknat från Benzaldehyde reduceras till hälften.

Och dextros och fruktos kan ge energi men ingen aldehyd till reaktionen.

 

[OrgUnikum]

Natriumpyruvat är guldstandarden. Kalciumpyruvat fungerar också. Problemet är att du behöver en jäkla massa av det så för seriös produktion är Acetaldehyd bättre lämpad. Om du kan köpa Paraldehyd - det är perfekt, lätt avpolymeriserat till Acetaldehyd och mycket bättre att hantera.
Med Acetaldehyde måste du dock lägga till en energikälla som sackaros eller dextros.
Tricket med pyruvat är att det inte behöver jästjäsning.

 

[rampage]

Hur mycket natriumpyruvat krävs?

 

[rampage]

tyvärr killar denna utvärdering var inte korrekt, det finns ett behov av att införliva natriumpyruvat och en jäststam som kan hantera något sura förhållanden, ph 5 - 5,5, och möjligen ett större temperaturområde. det är fortfarande ett pågående arbete, albite mycket långsamma framsteg lol

 

[rampage]

Det här är de frågor jag har:

ph av H2O, något surt vid 5 -5,5?
mättar jag tvätt med rent syre för jästtillväxt?
är bens per ltr h2o 4ml?
lägger jag till ytterligare bens av 4ml en ltr h2o efter 4hrs?
är etanolproduktion 35gms en ltr H2O?
är ph 6 vid olika stadier av bensinkoncentration?
håller jag 20 grader celsius för tvätt?
Finns det ett behov av att ändra lösningens ph före extraktion???? om l-pac är känslig för basering?
torkar jag eter / l-pac-lösningen med vattenfritt natriumsulfat eller vattenfritt magnesiumsulfat före destillation?
är teoretiskt utbyte 50% eller mer eller mindre?
melass vs dextros?

 

[handle]

Ja, den här syntesen har fler frågor än tid...

 

[handle]

Har du gjort några framsteg?

 

[handle]

10 mM bensaldehyd är ungefär 1,0612 g/L. Denna koncentration skulle användas för att optimera L-PAC-produktionen.

 

[Consider]

Snälla som kommer att lära mig för hand om hur man gör l-efedrin, jag är villig att betala för kunskapen

 

[rampage]

hi överväga, du måste göra det mesta av studien själv sedan genom försök och fel sätta saker i praktiken, dokumentera alla försök då kommer du att ha de frågor du behöver för att få rätt svar, lycka till

 

[The-Hive]

Köp inte det Jag har över 1000 meddelanden om 11 synteser och han kunde hålla sig till en komplicerad hela processen genom att byta syntes

 

[Consider]

Rampage snälla jag uppskattar att du arbetar med mig men du lärde mig att göra P2P som gav racemic och jag hatar bara allt om racemic, för det andra lärde du mig en annan process som gav nor - efedrin som inte kunde användas för att producera meth, jag gillar inte argument och säger tack kära, jag tänkte att jag vill lära mig l-efedrin eller D-pseudoefedrin, som jag kan använda för methproduktion, kära om någon kan hjälpa mig på detta område kommer jag att betala dig tusentals dollar

 

[Consider]

Rampage snälla jag uppskattar att du arbetar med mig men du lärde mig att göra P2P som gav racemic och jag hatar bara allt om racemic, för det andra lärde du mig en annan process som gav nor - efedrin som inte kunde användas för att producera meth, jag gillar inte argument och säger tack kära, jag tänkte att jag vill lära mig l-efedrin eller D-pseudoefedrin, som jag kan använda för methproduktion, kära om någon kan hjälpa mig på detta område kommer jag att betala dig tusentals dollar

 

[Consider]

Hive Jag gillar bara inte racemiska saker som du lärde mig, jag bestämde mig äntligen för att lära mig hur jag kan producera L-efedrin eller D-pseudoefedrin från jästjäsning eller någon annan metod med bra utbyte som inte skulle leda till racemisk produkt, är villig att betala tusentals dollar till min mentor, är övertygad om att en expert är här som har kunskapen, snälla låt oss göra affärer

 

[handle]

Ingen mening med att göra l-pac. Avkasta 0,5 ml l-pac per 1 liter vatten. Det är inte meningsfullt. 20 liter vatten för 10 ml produkt? Mmm?

 

[rampage]

hej handtag
Får jag fråga hur du räknade ut det?

 

[handle]

Biotransformation för produktion av L-Efedrin
P.L. Rogers, H.S. Shin och B. Wang. Institutionen för bioteknik, University of New South
Wales, Sydney 2052, Australien

Spoiler: Koncentration av bensaldehyd

2.3 Koncentration av bensaldehyd
Effekten av bensaldehyd på L-PAC-produktionen hos S. cerevisiae har undersökts av Gupta
et al (32) och Agarwal et al (33). De senare författarna rapporterade att när bensaldehydkoncentrationen
bensaldehydkoncentrationen ökade över 16 mM (1,7 g L-1), minskade arthastigheten för L-PAC-produktion
och att den hämmades helt vid 20 mM (2,1 g L-1). När den återstående
bensaldehyd minskade till under 4 mM (0,4 g L-1), var bildningen av bensylalkohol dominerande
över L-PAC. De uppskattade att det optimala koncentrationsintervallet för bensaldehyd
var 4-16 mM. I ytterligare studier (34) angavs den optimala koncentrationen för produktion av L-PAC
produktion som 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

intressant org, hur skulle du gå tillväga för att göra en kontinuerlig extraktion?

 

[OrgUnikum]

Jag skulle börja med att använda en vanlig sökmotor på internet

 

[Consider]

Snälla, hur separerar jag DL-pseudoefedrin för att bara ha D-pseudoefedrin

 

[handle]

Användning av d-vinsyra som lösningsmedel.
Extraktion av d-amfetamin
Bläddra ner till runt bild 17 tror jag.

 

[The-Hive]

Han har just motsagt sig själv