LSD-syntes från lysergsyra via PyBOP

[Nicoino]

Kommer den hydratiserade formen av LA att fungera på samma sätt eller måste den torkas?

 

[psy]

Den måste torkas. Att torka LA är dock ganska enkelt. Bara värme och ett starkt vakuum.

 

[Nicoino]

Jag rapporterar att vattenfritt tillstånd inte behövs

 

[Molecula25]

Hej killar, vet någon om hydrolys av ergotamin med natriumdithionit och KOH?

 

[psy]

Varför skulle du använda dithionite? Du försöker hydrolysera det, inte reducera det. Du har 2 dubbelbindningar som säkert kan reduceras, och hur ska du få ett pH på 5 med KOH?

 

[Nicoino]

Några mg dithionit används i vissa patent som antioxidant.

 

[The Alchemist]

Det här ämnet verkar vara väldigt underskattat. Det verkar rent av revolutionerande jämfört med hur jag lärde mig att tillverka det.

Jag läste ett inlägg där någon föreslog att metylestern skulle kunna racemiseras under hydrolysen. Är detta ett problem med den entiopure d-isomeren? Jag märker att TLC inte ingår i upparbetningen.

Är en rotovap verkligen valfri? Denna metod för att närma sig badkarssyntes utan den. Ingen värme? Det här låter enklare än mdma eller amfetamin.

Vad är det jag missar här? Arbetar vi under gult eller rött ljus? Vilka är de största komplikationerna? Ger slutprodukten isolsd överhuvudtaget?

 

[Nicoino]

Att få rimligt ren LA är en smärta i röven, nästan all hydrolys leder till brun / svart produkt som måste renas.
Även med LA av god kvalitet blir kopplingsreaktionsblandningen brunsvart och arbetet är inte så enkelt som det anges (kanske om du börjar med 100% rena prekursorer, lösningsmedel avgasade och professionell utrustning har du en liten förändring av att inte hända, men för hemkemisten måste mörk lösning förväntas).
Rening av produkten är inget skämt om du inte har tillgång till kolonnkromatografi eller om du inte vill avlägsna litervis med lösningsmedel under vakuum.

 

[PlanckB1]

Detta har också varit min erfarenhet, upprepade omkristalliseringar av lysergsyran från hydrolys resulterar i ett pulver som blir ljusare brunt varje gång men fortfarande inte så ljust/rent som man skulle förvänta sig. Rekommenderar du kolonnkromatografi av LA eller bara kolonnkromatografi av den slutliga freebase LSD?

 

[Nicoino]

Jag tror inte att det är värt det på LA, förmodligen med en bra upparbetning och tillräckligt med experiment är det inte ens nödvändigt på slutprodukten.
Stora syrakemister som Pichard brukade syntetisera kilo varje månad, och jag tvivlar verkligen på att de kunde kromatografera den mängden produkt, nästan omöjligt med en fabrik.

 

[dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J]

@G.Patton @William Dampier, kan natriumhydroxid eller kaliumhydroxid användas istället?

Används ammoniumhydroxiden för att nå en viss PH eller donerar den en jon?

Erbjuder någon leverantör: "ammoniumhydroxid (NH4OH) "?

 

[G.Patton]

Det är värt att använda NH4OH, det är ett mildare basifieringsmedel. Naturligtvis säljs det i stor utsträckning.
pH-förändring innebär att jonkoncentrationen förändras i allmänhet. Förstår inte vad du menar.

 

[nutella]

Hej @William Dampier tack för syntesvägen.

Jag är inte en expert, jag har bara erfarenhet av CBD-isomerisering till d8.
Nu försöker jag ta reda på om det är möjligt för mig att göra LSD.

Mina nuvarande mål är:

1. Hitta detaljerad rutt från D-Lysergic Acid Methyl Ester
2. Skaffa alla reagenser
3. Lära mig säker hantering av reagenserna
4. Lära sig tunnskiktskromatografi
5. Lära sig kolonn (Flash) kromatografi
6. Framställning av LSD
7. Återvinning och säkert bortskaffande av reagenser

Jag hoppas att ni kan hjälpa mig med mina frågor:

• Du skriver att vi behöver 0,84 g dietylamin (cas 109-89-7), är det korrekt?
• Jag frågar eftersom det enligt https://www.sigmaaldrich.com/ är en vätska och jag såg det från kinesiska säljare som säljs i kg.
• Vilka TLC-plattor är bäst lämpade för denna syntes?
  • H-typ innehåller inte kalcinerat gipsbindemedel eller fluorescerande medel.
  • TypG innehåller inte fluorescerande medel, innehåller kalcinerat gipsbindemedel.
  • TypHF254 innehåller fluorescerande medel, innehåller inte kalcinerat gipsbindemedel
  • TypGF254 innehåller både kalcinerat gipsbindemedel och fluorescerande medel
• Kan du hjälpa mig med vägen från D-Lysergic Acid Methyl Ester?

Tack så mycket

 

[HerrHaber]

Det råkar vara så att dietylamin inte är reglerat i vissa länder och jag har tillgång till det, så subgramsmängder kan tänkas vara sändbara, särskilt i skyddad form. Inom denna speciella syntes tror jag att den kan elueras genom GF254.

 

[nutella]

Det är inget problem att köpa vatten, men det förbryllar mig att mängden inte anges i ml utan i g. Det är en vätska

 

[nutella]

Förlåt, jag menade dietylamin

 

[HerrHaber]

I den här speciella situationen vägs vätskan för precisionens skull... volymetriskt behöver man en mikropipett för att få exakta mängder. Ibland är precision avgörande vid syntes, och även metyldietylamin NMe(Et)2 måste vara exakt. Stora volymer vägs sällan .... eftersom volym är lättare beroende på viskositet och reaktivitet. Honungsliknande saker är helt klart lättare att väga och reaktiva vätskor kan hanteras med spruta volymmässigt men ibland om kvantiteten är liten pipetteras den i en kolv på en skala droppe för droppe till den nödvändiga massan. Under inert atmosfär är knepigt och kräver schlenk linje och utrustning helst en handskbox (schlenk linje och alla paraphrenalia som Argon och flytande kväve fällor), handskbox Jag fantiserade om att bygga en (jag byggde faktiskt ett fungerande mikroskop när jag var sju).

 

[verstappen]

Vilka inerta förhållanden krävs för den här reaktionen?

 

[S1NTH3T1C]

Finns det något alternativ till att använda en rotovap-maskin?

 

[WillD]

Uppsättning förvakuumdestillation

5-delat set med 24/29 fogar för exakt vakuumdestillation, tillverkat av hållbart borosilikatglas.destillationssetet är komplett och klart att använda, vilket gör att du slipper gissa dig till rätt storlek för varje komponent. Med delar som har kemikalie- och temperaturbeständighet är glasvarorna...

us.vwr.com

Inställningar av denna typ som ett exempel. Med en vakuumpump.

 

[RaraOppapapOma]

Tänk dig att göra det i en jävla skolbuss, det vore fantastiskt!

 

[mountainmomma]

Hej killar efter hydrolysen av la hur renar du la. enda metoden jag kan hitta du behöver amoniak med vattenfri etanol. Jag kan inte få dessa reagenser. Finns det ett annat sätt att rena la för pybop rxn

 

[CryoThio]

Min fråga är om en annan amin kan ersätta dietylmetylamin? Säg diisopropylamin eller diisopropyletylamin? Vad som helst?

 

[alex12112]

Är det möjligt att använda toluen i stället för metylenklorid som dcm?

 

[NucleuZ]

avesome !