Reningsmetod för MDMA/ecstasy

[Mr Good Cat]

Jag har läst i vissa källor att det är bra att tillsätta natriumkarbonat till lösningen om det bildas en emulsion. Natriumkarbonat minskar vattnets löslighet, så att den fria basen separeras från vatten.
Har någon provat detta sätt?

 

[G.Patton]

Det är värt att använda NaCl. Livsmedelskvalitet är okej.

 

[Mr Good Cat]

Jag hade en relativt liten mängd MDMA HCl tillverkad av freebasen kvar över natten i bägaren. Så färgen var uppenbarligen lätt brunaktig eller gulaktig, vad som helst, men långt ifrån den önskvärda färgen, även de tester som visade renhet runt 95. Kristallisering av övermättad vattenlösning gav inget resultat, inte heller aceton. Så jag bestämde mig för att göra ett försök med IPA som sista utväg.

Rapporten om resultatet kommer senare. Men jag kan säga nu, volymen IPA som nämns av ädla @G.Patton är ganska överdriven. Jag hade 22 gr, så jag började med 80 ml IPA. Sedan, när det började koka - 82,6C, tog jag bort lite volym ner till 60 ml och tillsatte långsamt saltet. Det löste sig helt utan några svårigheter. Så jag lät det stå på värmeplattan ett tag.

Vid slutet, då jag kunde se pulver stiga upp i bägaren (men det kan också vara olösliga föroreningar), var den totala volymen 71 ml. Själva saltet ska ta 22,0/ 1,1 = 20 ml. Så IPA-volymen ska vara 71 - 20 = 51 ml, det betyder att 1 ml varmkokande IPA löser minst 0,43 gr MDMA HCl eller ännu mer, låt oss se.

IPA renhet är > 99,5.

Kanske är det bättre att börja med 20 ml IP per 10 gr MDMA?

 

[HerrHaber]

oroa dig inte, allt finns där tills du kastar bort något

 

[Mr Good Cat]

förmodligen växer mina händer ut ur min röv. jag gjorde som jag beskrev ovan, kylde bägaren ner till RT och satte den i frysen i 2 timmar. sedan är allt jag ser, hela RM är helt frusen isbit. finns det något förslag vad man ska göra? upprepa proceduren med ytterligare IPA i RM?

 

[Mr Good Cat]

Det handlar inte om färg. Problemet är att all RM (MDMA HCL + IPA) förvandlades till en isbit (eller snarare en slags tät gröt).
Jag tillsatte till och med 20 ml IPA för att öka total RM till 80 ml, och lämnade det inte i kylen istället för frysen ett tag med samma resultat: total RM förvandlades till samma gröt utan någon chans att saperate smutsig IPA från klorid.

 

[w2x3f5]

Jag förstår dig.
om du försöker bilda kristaller är långsam kylning viktigt, repfria tallrikar, gör också partiell långsam avdunstning av alkohol vid rumstemperatur. om lösningen är för mättad med salt kommer saltet att falla ut i mjöl.

 

[Mr Good Cat]

ja, jag har en känsla av att saltet fälls ut för snabbt. kanske kan det vara rätt att lämna bägaren på RT i 5-8 timmar för att se vad som händer.

 

[G.Patton]

Det är bättre att kyla ned den så långsamt som möjligt i rumstemperatur utan att skaka den för att kristallerna ska växa.

 

[Mr Good Cat]

Ja. Jag kommer att lägga upp rapporten med tidsangivelse.

 

[Mr Good Cat]

Fyra försök med IPA-kristallisering. Fullständig rapport med mängder, volymer och tidpunkter
eller SNABBT ÄR ALLTID DÅLIGT!

IPA:s renhet är >99,5.
Relativt liten mängd MDMA HCl tillverkad av freebasen som lämnades över natten i bägaren. Så färgen var uppenbarligen lätt brunaktig eller gulaktig, vad som helst, men långt ifrån den önskvärda färgen, bortsett från det faktum att testerna visade renhet runt 95. Provets vikt - 22 gr, beräknad volym av provet - 22 / 1,1 = 20 ml.
Omrörande värmeplatta används.
Alla kylningar görs med bägaren hermetiskt stängd för att undvika fukt från luften som fångar.



1. Först beredde jag 60 ml kokande IPA 82,6C på den omrörande värmeplattan, sedan lade jag saltet, som löstes upp omedelbart. Med tanke på så snabb upplösning bestämde jag mig för att volymen IPA var för stor och avdunstade lite.
Bägaren lämnades på värmeplattan för att svalna till RT, det tog 80 minuter ungefär, flyttade den sedan till frysen.
Resultatet kom efter en timme som en tät gröt utan några spår av smutsig IPA.
Total volym av RM efter uppvärmning till RT var 62-63 ml, vilket innebär att resterna av IPA var 42-43 ml.
Resultat: FEL!

2. RM värmdes upp till RT, sedan tillsattes viss IPA under viss omrörning för att öka volymen av RM upp till 87 ml under RT.
RM värmdes upp till 75 C till total upplösning. Sedan sänktes temperaturen till RT på värmeplattan (samma som tidigare), vilket tog 80 minuter, och flyttades sedan till frysen.
Resultatet kontrollerades efter 5-6 timmar: tät gröt igen.
Resultat: FEL!

3. RM värmdes upp till RT under viss omrörning, sedan värmdes den upp till 75 C tills den löstes upp helt. Sedan sänktes temperaturen till RT på värmeplattan (samma som tidigare), vilket tog 80 minuter, och flyttades sedan till kylskåpet.
Resultatet kontrollerades efter 1 timme: tät gröt igen.
Resultat: FEL!

4. RM värmdes upp till RT med viss omrörning, sedan värmdes upp till 75 C tills total upplösning. Sedan sänktes temperaturen till RT på värmeplattan (samma som tidigare), vilket tog 80 minuter, och lämnades vid RT en stund. När 120 minuter gick efter att uppvärmningen var klar: några kristaller dök upp i botten. Total volym av RM vid denna punkt var 81 ml - det betyder att cirka 6 ml avdunstades under uppvärmningen.


Sedan lämnade jag RM vid RT i 240 minuter mer. När 240 minuter gått blev kristallerna ganska synliga och transparenta.

Så flyttades bägaren till kanten i 2 timmar utan några märkbara förändringar.
Med nästa steg flyttades bägaren till frysen för att avsluta processen.


Resultat: SUCCES!

Hoppas att denna fullständiga beskrivning kan hjälpa några nybörjare med volym- och tidsuppskattning och låta dem undvika mina misstag.

Total yeld är 18,5 gr.
3,5 gr är någonstans i den smutsiga IPA eller avdunstade(((

 

[G.Patton]

Egentligen är det acceptabel färg för mdma =)
Jag skrev i ämnet omkristallisering och varm fltration (Lab FAQ avsnitt) att den långsammaste kylningen måste tillämpas. Använd inte heller frys med -17 * C. Det är värt att kyla ner vid 3-4 * C i kylskåpets vanliga kylkamera.
Du kan avdunsta IPA i moderluten på en värmeplatta i ungefär 1/2 eller mer och långsamt kyla ner den för att få en andra sats med lite smutsigare kristaller.

Hur som helst, grattis och tack för din fullständiga rapport med "FAULT!" -resultat. Det hjälper människor att inte upprepa samma misstag.

 

[Mr Good Cat]

Ja, det är acceptabelt. Testet med metanol och linjal visar också hög procentandel. Hur som helst, vi letar efter den renaste produkten. Det är därför alla dessa ansträngningar.

 

[Mdp2p]

Jag gjorde så här för länge sedan:



1 liter Ipa (isopropylalkohol) 99 % laboratoriekvalitet (apotekskvalitet fungerar inte)

1 liter 99% aceton ("apotek" -kvalitet fungerar inte och mindre än Mercadona)

1 glas med 1 liter

1 värmeplatta (men eftersom inte alla har det är en dubbelpanna ett alternativ)

1 laboratorietermometer

Det är allt.


För varje gram Mdma behöver vi 3,50 ml ipa (mätningar är mycket viktiga!)

Vi lägger ipa i en bägare och också en termometer som rör vid ipa
Vi värmer ipa till 55 grader (överskrid inte 60 grader)


När vi har den temperaturen lägger vi Mdma och det kommer att lösas upp



Täck glaset med en bit papper och låt det stå i rumstemperatur i 4 timmar.



Efter dessa 4 timmar ska det vara i kylen i en dag



dagen efter fryses det ytterligare en dag och kristallerna bildas redan



Första satsen:
Häll upp den smutsiga ipa:n i ett annat glas och ställ tillbaka det i frysen.

i bägaren med kristallerna tillsätter vi aceton (halv ipa) bägaren är så kall att kristallerna löser upp sig och acetonen blockerar det.

ungefär på en timme samma aceton vi välte det i det smutsiga ipa-glaset

Vi låter kristallerna torka i en dag.

Varför tillsätter vi aceton till ipa? För att det fortfarande finns kristaller, men vi behöver aceton, annars kommer kristallerna inte att bildas.

Den kasserade acetonen lägger vi i det smutsiga ipa-glaset från frysen. Utan acetonet kommer den andra omgången kristaller inte att bildas!

dessa kristaller tar längre tid att bilda, lämna dem i frysen i några dagar

Vi tog ut glaset och kastade bort den smutsiga ipa.

Vi tillsätter aceton för att kristallerna inte ska lösas upp. När glaset är rumstempererat slänger vi bort acetonen och låter kristallerna torka

 

[Mr Good Cat]

Som jag förstår det är MDMA:s löslighet i kokande IPA cirka 1,4 ml IPA per 1 g klorid.
Kanske kan du specificera vad som är MDMA-löslighet i IPA vid RT och fryst IPA?

 

[Mr Good Cat]

Jag fann empiriskt intressant fakta. Lösligheten i IPA beror på renheten.

Jag hade två satser, en efter ABE, ren vit, en annan brunaktig efter kristallisering i vatten.

Båda satserna löstes efter vikt i IPA från samma flaska under T = 65C.
Kloridvikt - 70 gr
IPA-vikt - 193 gr

Första flaskan upplöstes helt.

Andra flaskan fick ett problem med upplösning: Jag var tvungen att lägga till 9 gr IPA för att lösa det helt. IPA-vikten justerades vid punkten för fullständig upplösning för att fylla på det avdunstade.

Dessutom, när kristalliseringen kördes, sågs kloridflingor flyta på ytan i den andra kolven. Det märktes inte i den första. Uppenbarligen är densiteten annorlunda på grund av föroreningar.

 

[Mdp2p]

Som G.Patton säger, ren MDMA är detta:

 

[Macondor]

Hej, jag gör en hel del rening av shity mdma, och nu har jag ett problem.
Jag gör aceton tvätt, var trevligt jag färg inte alltför illa.
Lös sedan upp i varm IPA (mycket fin färg klar) en kraschkristaller, filtrera och torka.
Lös upp igen i IPA Jag vill göra stora kristaller (jag gör många gånger) i varm satured IPA och frö lösningen, den här gången lät jag lösningen i värmeplattan vid 80 celcius hela natten, häromdagen när jag skulle starta den långsamma rampen ner temp för tillväxten ... jag ser allt Lösningen mörk! väldigt otäck. jag stängde av värmen och lät svalna. Slutar värre än när det började de riktigt smutsiga shity sockrade kristallerna. Jag lät torka och göra annan acetontvätt ... och har en massa olja när jag avdunstar acetonen från de andra tvättarna ...! !
Vad i helvete är den rödaktiga mörka oljan? är löslig i vatten / alkohol / aceton

Kanske kan värmen bryta ner MDMA hcl, eller någon impurit?


PD: Vad tycker du om antisolventkraschen med aceton/ipa? När är det bättre?
Kan vara en bra ... fri bas MDMA-extraktet med dietyleter och återkrasch med några ml klorsyra 37%?

tack chef

 

[G.Patton]

Hej, din MDMA reagerade med syre i luften. Vad är det för mening med att värma vid 80 * C på natten? Jag antar att all IPA avdunstades och att din produkt värmdes upp i en bägare vid 80*C. Du måste värma lösningsmedlet för att öka MDMA-lösligheten i den minsta mängden lösningsmedel. Kyl sedan ner det långsamt för att kristallerna ska växa.

Läs mer om omkristallisering och varmfiltrering

 

[Mr Good Cat]

borttagen

 

[Macondor]

IPA avdunstades inte eftersom det var i en tätningskolv med tryck, jag gör det här några gånger och växer stora kristaller, kanske det var tur ...?
Så MDMA hcl reagerar med oxigen och bryts ner till vad? Vad är oxidationsprodukten?
Jag tror att MDMA verkligen var värmebeständig.

Tack

 

[G.Patton]

Jag vet inte vad det är. Jag antar att det är en tjärprodukt. Det kan finnas ett överskott av HCl-syra, som oxiderade din produkt under kokningen.
Jag vet inte men ditt sätt är farligt (kolven kan explodera) och det har ingen mening att värma så lång tid.

 

[Macondor]

Efter acetontvätten och en omkristallisering i ipa kan det fortfarande finnas ett överskott av hcl? kan du förklara mig mer snälla?

Det fanns en stark söt arom när jag promt den andra heta omkristallisationen när den röda oljan dök upp, mycket stark. Nu vad som är kvar tvättar jag med aceton som 6 gånger o 7 för att rengöra igen ... var en smärta i röven men ... låt oss se vad som händer i en normal omkristallisering.

Vad tycker du om en a / b-metod för rening? Lös upp i vattenbas med hidroxynatrium och extrahera med dietyleter och fäll ut med hcl som shulgin i pikhal eller bubbel hcl-gas.

Tack!!!

 

[G.Patton]

Nej, det finns ingen syra, det är säkert. Vad är anledningen till dina manipuleringar med kokning i IPA? Jag förstår verkligen inte din motivation. Du berättar för mig att du redan har tvättat din produkt och omkristalliserat. Vittnar inte din produkt om dig efter detta?
Jag publicerade ämnet om a / b-extraktion av amfetamin. Här är samma procedur med HCl-gas istället för svavelsyra.

 

[Macondor]

Jag förstår inte varför inte krascha vita kristallerna... krascha lite brunt... och jag gör den andra rex. jag kommer att göra en 3 . Kanske är en reaktion som startar och kan stoppas? När jag värmer IPA för den andra omkristalliseringarna börjar mörka lite igen

Metoden att tillsätta droppar av hcl 37% lösning till etern, kommer inte att fungera bra? är lättare för mig nu,,

Är för att odla stora kristaller ... jag gör det några gånger och arbetar ... och med piperin till, vid 70 celcius ... satured lösning, sådd lock kolven (är det sådana för sterilisering och kan hålla tryck) och sedan sakta ner temperaturen på en eller två dagar ... bara för skojs skull älskar jag att se stora kristaller.

Jag gör det här några gånger ... och inga problem ... kanske är det något mer i produkten innan reningen som reagerar
tack man ledsen alla frågor ...

 

[Mr Good Cat]

Nu har jag 100 % bevis för att långvarig exponering av MDMA vid hög temperatur påverkar färgen.

Jag använder olika kristalliseringsmetoder och det är inte ett problem för mig att få rena vita kristaller. Normalt tar det inte mycket tid för uppvärmning, och kristallerna är perfekt vita.

Men den här gången försökte jag göra något nytt för mig bara för att göra kristallerna större och mer transparenta: "Per aspera ad astra".

Jag använde samma sats av rent vitt pulver efter ABE, när lösningen var klar hade den samma färg som vanligt, transparent något brunaktig. Jag lämnade den på värmeplattan i 10 timmar, T mestadels 40-70C.

Tyvärr gjorde jag ett misstag i mina beräkningar, och mina förväntningar uppfylldes inte. Som ett resultat var jag tvungen att återkristallisera hela denna sats. När jag gjorde min lösning redo för omkristallisering var den mycket värre än tidigare.



Fortfarande är det en öppen fråga, vad det är. Det kan vara kol av karbolsyra. Det kan också vara en naturlig egenskap hos salt att bli mörk under uppvärmning: juvelerare använder ofta det och värmer stenar under lång tid för att ändra färg.

Men jag märkte att lösningen av MDMA HCL som inte renades med basextraktion blir mycket mer mörkbrun och till och med mycket snabbare.

Så jag tror att det fortfarande finns närvaro av någon sidoprodukt (inte mycket, kan vara 1-2%) som blir svart under uppvärmning.

 

[G.Patton]

Hej, många organiska föreningar har en tendens att bli mörkare efter uppvärmning. Luftsyre reagerar med det under ökad temperatur väl. Dimerisering kan också äga rum för att vara.