Min syntes av 3-CMC

[draconic123]

Varför blir min 3 cmc-olja svart under försurning? jag får den exakt 5,5-6 och den blir svart

 

[Jesse_Pinkman_]

Kanske droppar man syra för snabbt... bättre att kyla rm och syran. Syrar du det organiska lagret eller med vatten tillsammans?

 

[draconic123]

bara det organiska lagret, ja jag misstänker att jag syrar för snabbt.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon blir svart med syra, kontrollera reaktionsparametrar

 

[Jesse_Pinkman_]

Lägg samma mängd dest.vatten i rm, sedan försurning droppe för droppe långsamt, ta sedan vattenskiktet för att avdunsta

 

[xoxoxoxo]

får du synliga lager av vatten och freebase efter tillsats av syra?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, och efter det, ta det övre lagret, bottenlagret kommer att kasseras.

 

[Jesse_Pinkman_]

Om dcm används, när etylacetat används tar du botten/vattenskiktet

 

[draconic123]

Jag får bara hel svart vätska utan några lager

 

[UWe9o12jkied91d]

Han menar OM du tillsätter vatten.

 

[Jesse_Pinkman_]

Då gör du något fel tror jag ... skulle du vilja beskriva dina steg i din syntes?

 

[draconic123]

Jag utförde metylaminering genom att lämna 2b3c dcm och metylamin i 12 timmar ingen värme bara omrörning, kasserade toppskiktet, tvättade bottenskiktet 2 gånger, kasserade toppskiktet, tillsatte syra till 6, och vätskan blev mycket mörkröd.

 

[UWe9o12jkied91d]

proceduren låter bra, droppa långsammare med god omrörning
ha också tålamod med bara DCM, ibland bestämmer det sig för att krascha ut på 2 minuter, ibland behöver det en timmes omrörning, aceton hjälper här, jag rekommenderar att du använder det (kallt om möjligt)

 

[draconic123]

jag glömde också att nämna att jag använde 10/100 ml blandning av hcl 36% och aceton för att surgöra jag antar att det antingen är aceton eller att jag tillsätter syra för snabbt ... för först hade den ganska fin färg och blev sedan mörk helt plötsligt

 

[Jesse_Pinkman_]

Jag använder inte aceton/hci-blandning, bara 37% från frysen med dropptratt, var 2-3 sekunder 1 droppe ... kanske du försöker på det här sättet en gång

 

[UWe9o12jkied91d]

Endast dcm eller med aceton?

 

[Jesse_Pinkman_]

Som lösningsmedel för 2b3c använde jag dcm eller etylacetat, jag försökte båda med liknande resultat ...

 

[UWe9o12jkied91d]

jag menade för utfällning

 

[Jesse_Pinkman_]

Jag vet inte vad du menar? Vilken utfällning?

 

[draconic123]

Ok jag vet att det är dumt, men bara för att vara tydlig, så efter försurning tar du toppskiktet eller bottenskiktet för att torka med dcm? Jag är förvirrad

 

[Jesse_Pinkman_]

I
endast vattenskikt