Behöver hjälp med en P2NP-metod + Första försöket (bilder)

[ASheSChem]

hej,
Jag vill tydligt förstå den här metoden före mitt första försök:


Med den här metoden talar han inte om glacial ättiksyra, det är normalt?

Ok, men ... vi låter det så eller så måste vi separera de 2 lagren?

Så ... det kristalliserades i kolven med alla vätskor (och inget behov av frysning eller något liknande ..?)
Vi behöver inte filtrera kristallerna innan vi tillsätter etanolen?

det är det ... Tack så mycket

 

[HIGGS BOSSON]

Det är bättre att tillsätta ättiksyra, med det kommer kondensationsreaktionen av nitroetan och bensaldehyd att gå bättre.

Resultaten var 2 lager. Ett orange lager längst ner med fenyl-2-nitropropen och ett klart lager längst upp med cyklohexylamin och kanske lite (~ 1 ml) H2O.

\\\\\\\\You kan kristallisera hela RM, tvätta sedan p2np-kristallerna med kall alkohol (IPA), alla föroreningar kommer att försvinna. Under kondensation med ättiksyra är reaktionsmassan inte uppdelad i lager

Så ... det kristalliserade i kolven med alla vätskor (och inget behov av att frysa eller något liknande ..?)
\\\\ Vanligtvis är kristallisering lätt när blandningen svalnar. Men det finns tillfällen då det är nödvändigt att stimulera det. För att göra detta använder jag:
Frysning av RM i frysen
Tillsats av p2np-kristaller eller NaCl
Överföring från glas till glas av en liten mängd lösning för att öka kontaktytan med luft

Vi behöver inte filtrera kristallerna innan vi tillsätter etanolen?
\\\\\
Du kan göra det på olika sätt. Jag skulle först filtrera bort kristallerna, sedan tvätta dem med kall alkohol och sedan omkristallisera dem från denna alkohol.

 

[ASheSChem]

Tack så mycket Higgs!
det är lite mer tydligt i mitt huvud

 

[ASheSChem]

Hej killar...
Så ... Jag har försökt med vad jag har i lager.

Fiiiiiirst försök, helt noob

Till 55 g (0,5mol) Benzaldehyd i en 500mL Flask tillsattes 40 g (0,5mol) Nitroetan och 10mL Cyclohexylamin. Allt återflödades i 6 timmar på ett vattenbad. Resultatet blev 2 skikt.

Spoiler: Bilder

efter det, kylning i rumstemperatur...

Spoiler:Bilder Bilder

efter, 50mL H2O tillsattes och sögs sedan av med en pipett, 4 gånger.... men ingenting händer, förutom omformning av 2 lager ... (inget foto ledsen)

efteråt har jag separerat de 2 lagren och lagt 50 ml isopropanol i det orangea

spoiler: Bilder

och jag satte den i frysen ... (faktiskt 11h)

Spoiler: Bilder

Fortsättning följer...

 

[Mclssmxxl]

Flaskan till höger ser bra ut, filtrera den och gör omkristallisering kanske?

 

[ASheSChem]

Hej killar, tack för att ni kom

So.... jag har filtrerat den gula kolven och skrotat den vita.

Spoiler: Bilder

det tar verkligen mycket lång tid att lufttorka. Jag väntar på att det ska vara 100% torrt för att väga.

några tips för en snabb torkning utan vakuumpump?

redigera : och tror du att jag behöver omkristallisera dem?

 

[Mclssmxxl]

Torka inte det ännu, lösa upp i varmt (60-70 max) isopropanol, så lite som möjligt.När allt är upplöst låt det sitta vid rumstemperatur helst i mörker för 24. Substratets renhet är ganska viktigt, plus att du får några snygga kristaller.bra jobb btw, ser ut som den verkliga affären, bara lite rå.försök också att få tag på en dean stark, teoretiskt tror jag att utbytet är bättre ju mer vatten du tar bort.

 

[G.Patton]

Hur gjorde du filtreringen utan vakuumpump? Via gravitationsfiltrering? Du kan använda en vattenjetpump, den är extremt enkel att använda och ganska billig.

P.S. Bra jobbat

 

[Honolulu98]

Det ser jättebra ut! Det låter som om du gjorde ett bra jobb med att syntetisera. Om några veckor vill jag syntetisera en stor mängd P2NP. Låt oss se om jag blir lika bra som du

 

[ASheSChem]

Tack alla för goda vibbar

ok tack; måste lösa upp det i isopropanol, och efter 24, en annan filtrering? frysning?

Jag vet inte dean stark, jag har aldrig lärt mig kemi i skolan :'( Jag googlar det i natt


ja genom gravitation, tack för vattenjetpumpens tips; behöver lära mig det!


tack så mycket, hoppas att du är bäst

 

[ASheSChem]

Jag har försökt förstå dekanus Stark, men jag har några frågor...

Om jag förstår rätt, med denna montering, kommer vattenångan och cyklohexylamin att separeras från resten?

tror du att det finns mycket ångor vid denna temperatur? (60-70°C)

så i slutändan, även utan ättiksyra, kommer jag bara att få ett lager?

ingen förlust av produkt, bara bättre kvalitet?

 

[G.Patton]

ja
Nej, man kan få kristallina föroreningar efter frysning.

 

[ASheSChem]

Försöker fortsätta;

Så jag har lagt 50-60 ml isopropanol i mitt gula pulver, 60-70 ° och mixer

Spoiler: Bilder

nu väntar jag 24 timmar...
Jag hoppas att jag inte har förlorat för mycket produkt

 

[ASheSChem]

Oops... Jag insåg just att jag filtrerade direkt efter uppvärmning och blandning...

Var jag tvungen att vänta 24 timmar?
Stort misstag?

 

[WillD]

Nej, spara den filtrerade vätskan och låt den kristallisera också.

 

[ASheSChem]

Ok tack, det här är det faktiska resultatet

Spoiler: Bilder

Sååå, jag låter torka allt; behåll allt och det är min slutliga p2np?
eller måste jag rena en annan gång?

ledsen för en massa noob frågor , andra försöket kommer att vara mer professionellt haha

 

[Mclssmxxl]

Jag tror att du kanske fortfarande har en hel del föroreningar på grund av hur röd din isopropanol blev, jag skulle göra en till, men det är ditt beslut. Det kommer förmodligen att ge något åtminstone om du vill gå på det.

 

[ASheSChem]

Jag måste låta det lösas upp 24h före filtrering? rätt?

 

[Mclssmxxl]

Helst ja, men du kan filtrera bort en del före 24 timmar, värma upp den kvarvarande lösningen, avdunsta lite (ångor är irriterande) och låta den sitta för att återvinna resten.

 

[ASheSChem]

Tack för stödet och hjälpen.
Så jag blandade alla mina produkter i 100 ml isopropanol vid 60-70°C i 30-40 min. vid vila fick jag 2 lager (ingen bild), en genomskinlig orange och en ogenomskinlig gul.

Nu väntar jag...
men efter bara en timme har jag fått intrycket att kristallerna redan bildas.
Jag har intrycket att det expanderar, blåser upp

Spoiler: Bilder

Jag måste lämna kolven öppen för avdunstning i 24 timmar eller inte?
innan filtrering...