Jag vill bara lägga till en uppdatering av en liknande syntes.
Jag blandade..,
142 bensaldehyd
100 ml nitroetan
7 ml n-butylamin
Och blandade vid rumstemperatur i 6 timmar.
Observerade en fin orange färg så tillsatte 100 ml IPA och satte i frysen över natten.
Jag vaknade till en iskall blandning av 0 kristaller.
Så inte 1 för att ge upp tog jag bort RM från frysen och placerade i en rb-kolv på ett vattenbad och tillsatte en återflödeskondensor.
När det började återflöda inte säkert på exakt temp men cirka 80 grader celcius tillsatte jag 25 ml Gaa och fortsatte i 4 timmar.
Efter återflöde placerade jag direkt i frysen för att vakna till en solid massa smutsiga kristaller
Filtrerade dem på en buchner med vakuum och spolade med kall IPA.
satte 100 ml IPA i en bägare och tillsatte alla tvättade kristaller och värmde tills alla hade lösts upp vid cirka 70-80 grader celcius och placerades tillbaka i frysen.
Inom några minuter får jag nålliknande kristaller som bildas kommer att posta totalvikt efter att ha kommit helt ner till temperaturen och återfiltrerat och torkat.
Ville bara lägga till detta för att berätta för människor att inte ge upp RM om du inte får kristaller 1: a gången. Jag kommer att lägga till ett urval av kristaller som bildats hittills!
Jag blandade..,
142 bensaldehyd
100 ml nitroetan
7 ml n-butylamin
Och blandade vid rumstemperatur i 6 timmar.
Observerade en fin orange färg så tillsatte 100 ml IPA och satte i frysen över natten.
Jag vaknade till en iskall blandning av 0 kristaller.
Så inte 1 för att ge upp tog jag bort RM från frysen och placerade i en rb-kolv på ett vattenbad och tillsatte en återflödeskondensor.
När det började återflöda inte säkert på exakt temp men cirka 80 grader celcius tillsatte jag 25 ml Gaa och fortsatte i 4 timmar.
Efter återflöde placerade jag direkt i frysen för att vakna till en solid massa smutsiga kristaller
Filtrerade dem på en buchner med vakuum och spolade med kall IPA.
satte 100 ml IPA i en bägare och tillsatte alla tvättade kristaller och värmde tills alla hade lösts upp vid cirka 70-80 grader celcius och placerades tillbaka i frysen.
Inom några minuter får jag nålliknande kristaller som bildas kommer att posta totalvikt efter att ha kommit helt ner till temperaturen och återfiltrerat och torkat.
Ville bara lägga till detta för att berätta för människor att inte ge upp RM om du inte får kristaller 1: a gången. Jag kommer att lägga till ett urval av kristaller som bildats hittills!
