Syntes av fenylättiksyra från bensylcyanid (stor skala)

[WillD]

Utrustning ochglasvaror.

• Batchreaktor med termoreglerande mantel, toppomrörare och termometer;
• Nutsche-filter;
• Kristalliseringsskålar;
• Centrifug;
• System förvakuumfiltrering;

Reagenser.

• Vatten 725 l;
• Natriumhydroxid (NaOH) 75 kg;
• Bensylcyanid 300 kg;
• Saltsyra (HCl aq 37%) 70 l;
• Aktivt kol 14 kg;

Reaktionsschema

Syntes
1. Vatten 650 l och natriumhydroxid (NaOH) 75 kg tills ätts i ensatsreaktor.
2. Omrörningen startas under 2 timmar.
3 .Bensylcyanid 300 kg tillsätts i reaktorn.
4. Reaktionsblandningen hålls vid en temperatur på 100 °C.
5. Reaktionsblandningen omrörs i 9 h.
6. Vatten 75 l tillsätts i reaktorn.
7. Reaktionsblandningen kyls ned till 20 °C.
8. Saltsyra (HCl aq 37%) 70 l hälls i reaktionsblandningen för att nå pH 6, temperaturen 20 ℃ måste bibehållas.
9. Aktivt kol 14 kg tillsätts sedan till blandningen.
10. Reaktionsblandningen upphettas till en temperatur på 65 °C.
11. Denna temperatur bibehålls under omrörning i 30 minuter.
12. Reaktionsblandningen flyttas sedan till kristalliseringsskålar genom ett nutsche-filter.
13. Sedan kyls ner till temperatur 10 ℃.
14. Vid denna temperatur och omrörning frigörs fenylättiksyra av 37% saltsyra vid pH 1-2.
15. Fenylättiksyrakristallisation tar cirka 2 timmar.
16. Reaktionsmassan flyttas till en centrifug efter kristallisering, pressas och tvättas på ett vakuumfilter med kallt vatten.

 

[Jack]

Kan du skicka en länk till källan för denna information?
och vad är syftet med steget med aktivt kol? Är detta personlig erfarenhet?

 

[WillD]

Det finns ingen artikel om detta ämne, det här är ett produktionsmoment. Om du är intresserad av att öva denna syntes kommer jag att hjälpa till.

 

[VenditorPulverum]

Is it feasible to replace sodium hydroxide with calcium hydroxide or even better, with calcium carbonate in order to directly produce the calcium phenylacetate salt? I am asking because this can be more useful for dry distillation into P2P. Thanks