ADB-PINACA Sintesis Video

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ADB-PINACA Synthesis

• G.Patton
• Sep 17, 2023
• 11
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Video of ADB-PINACA Preparation from methyl 1H-indazole-3-carboxylate...

Metil 1H-Indazol-3-carboxilato

1. Se trató una solución de ácido indazol-3-carboxílico (100 g) en MeOH (1500 ml) con H2SO4 concentrado (100 ml).
2. Se calentó a reflujo durante 4 horas.
3. La mezcla se concentró al vacío y se disolvió en EtOAc (2500 ml).
4. La fase orgánica se lavó con NaHCO3 acuoso saturado (1000 ml), H2O (1000 ml) y salmuera (1000 ml) y se secó (MgSO4).
5. El solvente se evaporó bajo presión reducida para obtener 83 g de un sólido blanco.

Metil 1-Pentil-1H-indazol-3-carboxilato

1. A una solución enfriada (0 °C) de Metil 1H-Indazol-3-carboxilato (100 g) en THF (1000 ml) se le añadió t-BuOK (70 g).
2. La mezcla se calentó a temperatura ambiente, se agitó durante 1 hora, se enfrió (0 °C) y se añadió gota a gota el 1-bromopentano adecuado (80 ml).
3. La mezcla se calentó a temperatura ambiente y se agitó durante 48 horas, y se añadió H2O (1000 mL).
4. Las capas se separaron, la capa acuosa se extrajo con EtOAc (2x500 ml), y las fases orgánicas combinadas se lavaron con H2O (3x500 ml) y salmuera (1000 ml) y se secaron (MgSO4).
5. El solvente se evaporó bajo presión reducida para obtener (67 g, 77%) como un sólido claro similar al vidrio.

Ácido 1-Pentil-1H-indazol-3-carboxílico

1. Se trató una solución del metil 1-pentil-1H-indazol-3-carboxilato apropiado (100 g) en MeOH (1000 ml) con NaOH acuoso 1M (600 ml) y se agitó durante 24 horas.
2. El solvente se redujo al vacío, y el residuo se disolvió en H2O, se acidificó con HCl acuoso 1M y se extrajo con EtOAc (2x500 ml).
3. La fase orgánica se secó (MgSO4), y el solvente se evaporó bajo presión reducida para obtener el ácido libre, que se utilizó en el paso de acoplamiento subsiguiente sin más purificación, para rendir (68 g, 72%) como un sólido blanco.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetil-1-oxobutan-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-carboxamida)

1. Se trató una solución de Ácido 1-Pentil-1H-indazol-3-carboxílico (100 g) en DMF (1000 ml) con EDC (1 equiv), BtOH (1,5 equiv), DIPEA (180 g), L-tert-leucinamida (86 g) y se agitó durante 24 horas.
2. La mezcla se dividió entre H2O (2000 ml) y EtOAc (1000 ml), se separaron las capas y la capa acuosa se extrajo con EtOAc (2x1000 ml).
3. Las fases orgánicas combinadas se secaron (MgSO4) y el solvente se evaporó bajo presión reducida.
4. Los productos crudos se purificaron por recristalización para obtener 92 g de un sólido blanco (rendimiento 63%).