Melatoninden 5-MeO-Triptamin Sentezi
- Thread starter WillD
- Start date
Hidrür indirgeme için NaBH4 yerine Zirkonyum(II) hidrür kullanmak mümkün mü?
Büyük bir hata yaptım. Bütanol kullandığımı sanıyordum ama onun yerine metanol kullanmışım. Hatamı 2 saat boyunca ısıtıp karıştırdıktan sonra fark ettim ve soğumaya bıraktığımda jel benzeri bir kıvamda katılaştı. Metanol eklendi, karıştırıldı, bütanol kullanıldığında olduğu gibi aynı prosedür kullanılarak konsantre edildi ve soğutulduktan sonra kristalleştirildi. Verim düşük.
- By HerrHaber
Bilgiyi bu şekilde öğrenir ve uygularız... işler genellikle ilk denemede yürümez, reaksiyonu keşfetmeden önce normalde elde ettiğiniz şey çalışmasına rağmen çok verimsiz olmasıdır. Bütanol yerine IPA ile denemeye istekli olduğumu hissediyorum (karışabilirliğin farkındayım), ditiyonit kullanımı (orijinal rodyum yazısında) beni biraz şaşırttı ve karışımı indirgeyici ortamda tutmak için biraz NaBH4 eklemeyi planlıyorum.
Aşağıdaki yöntemde üretilen 5meo-T'den gelen akışta yanlış bir şey var mı?
İşte ekstraksiyon adımları.
1:
4,7 gram 5Mmeo-T 100 ml metanol içinde çözüldü,
buz-tuz banyosunda 0°C'ye kadar soğutuldu.
2:
Karıştırılan metanole 3,70 ml aseton eklendi, 15 dakika sonra çözeltiyi 5°C'nin altında tutmak için 1,45 g NaBH4 yavaşça eklendi. Bu, 60 dakika boyunca bir buz banyosunda karıştırıldı.
3:
60 dakika sonra NaBH4'ü söndürmek için 35 °C su banyosunda karıştırıldı.
4:
Metanol tekrar 0°C'ye soğutuldu, 0,75 g para-formaldehit çözeltisi eklendi. 15 dakika sonra yavaşça 0,65 g NaBH4 ilave edildi. 60 dakika sonra NaBH4'ü söndürmek için 35 °C su banyosunda karıştırıldı.
5:
İlaveden sonra oda sıcaklığında 48 saat karıştırıldı.
İşte ekstraksiyon adımları.
1:
4,7 gram 5Mmeo-T 100 ml metanol içinde çözüldü,
buz-tuz banyosunda 0°C'ye kadar soğutuldu.
2:
Karıştırılan metanole 3,70 ml aseton eklendi, 15 dakika sonra çözeltiyi 5°C'nin altında tutmak için 1,45 g NaBH4 yavaşça eklendi. Bu, 60 dakika boyunca bir buz banyosunda karıştırıldı.
3:
60 dakika sonra NaBH4'ü söndürmek için 35 °C su banyosunda karıştırıldı.
4:
Metanol tekrar 0°C'ye soğutuldu, 0,75 g para-formaldehit çözeltisi eklendi. 15 dakika sonra yavaşça 0,65 g NaBH4 ilave edildi. 60 dakika sonra NaBH4'ü söndürmek için 35 °C su banyosunda karıştırıldı.
5:
İlaveden sonra oda sıcaklığında 48 saat karıştırıldı.
- By CCL4 huffer
Başlangıç olarak neden aseton?
İkincisi, paraformaldehitin işe yarayacağını sanmıyorum.
Ayrıca neden bu kadar karmaşık hale getiriyorsunuz, neden 3. adım??????????
Açıkçası, eğer sonunda söndürüyorsanız, neden soğuk sıcaklıkların kısmen formalin ile daha az etkileşime girmesini sağlamak için orada olduğunu fark etmeden önce söndürmeniz gerekiyor? Ayrıca NaBH4'ü ne zamandan beri ısı ile söndürdüğünüzden bahsetmiyorum bile, herhangi bir ısıtıcı veya reaksiyona girebileceğini gördüğüm herhangi bir şey eklemediniz.
Ayrıca -15'in altına ihtiyacınız olduğu için buzlu tuz banyosunun işinizi göreceğinden şüpheliyim.
sadece bu yöntemi izleyin https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Bununla sadece kimyasalları boşa harcarsınız.
Ayrıca -15'in altına ihtiyacınız olduğu için buzlu tuz banyosunun işinizi göreceğinden şüpheliyim.
İkincisi, paraformaldehitin işe yarayacağını sanmıyorum.
Ayrıca neden bu kadar karmaşık hale getiriyorsunuz, neden 3. adım??????????
Açıkçası, eğer sonunda söndürüyorsanız, neden soğuk sıcaklıkların kısmen formalin ile daha az etkileşime girmesini sağlamak için orada olduğunu fark etmeden önce söndürmeniz gerekiyor? Ayrıca NaBH4'ü ne zamandan beri ısı ile söndürdüğünüzden bahsetmiyorum bile, herhangi bir ısıtıcı veya reaksiyona girebileceğini gördüğüm herhangi bir şey eklemediniz.
Ayrıca -15'in altına ihtiyacınız olduğu için buzlu tuz banyosunun işinizi göreceğinden şüpheliyim.
sadece bu yöntemi izleyin https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Bununla sadece kimyasalları boşa harcarsınız.
Ayrıca -15'in altına ihtiyacınız olduğu için buzlu tuz banyosunun işinizi göreceğinden şüpheliyim.
Reaksiyon tamamlandıktan sonraki sürecin ayrıntılarını henüz çözmedim, ancak aşağıdaki gibi düşünüyorum.
1:
Karışımın pH'ı yaklaşık 3 olana kadar HCl ekleyin ve metanolü buharlaştırın (tercihen vakum altında)
2:
Kalan karışım daha sonra 50 mL DCM ile 3 kez yıkanır ve DCM atılır/yeniden kullanılır.
3:
Daha sonra pH yaklaşık 10 olana kadar sulu çözeltiye NaOH eklenir ve çözelti tekrar 50 mL DCM ile 3 kez yıkanır, toplanır ve saklanır. DCM'yi MgSO 4 ile kurutun ve DCM'yi buharlaştırın.
1:
Karışımın pH'ı yaklaşık 3 olana kadar HCl ekleyin ve metanolü buharlaştırın (tercihen vakum altında)
2:
Kalan karışım daha sonra 50 mL DCM ile 3 kez yıkanır ve DCM atılır/yeniden kullanılır.
3:
Daha sonra pH yaklaşık 10 olana kadar sulu çözeltiye NaOH eklenir ve çözelti tekrar 50 mL DCM ile 3 kez yıkanır, toplanır ve saklanır. DCM'yi MgSO 4 ile kurutun ve DCM'yi buharlaştırın.
- By CCL4 huffer
Herhangi bir verim istiyorsanız, önceden hazırlanmış bir yöntemi izleyin, bir sentezi "tasarlama" deneyiminden yoksun olduğunuzu söyleyebilirim, bu yüzden sadece prosedürleri izleyin.