Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler
İki ayrı beherde hidroksilamin hidroklorür ve sodyum hidroksit etanol veya IPA ile karıştırılır. Şekil 2
Daha sonra, beherlerin içerikleri birleştirilir. Şekil 3
Elde edilen karışıma P2P eklenir. Renk soluk sarıdan turuncuya değişir. Ek olarak, çözeltiye 50 ml etanol veya IPA eklenir. Şekil 4
Ardından, standart yöntem kullanılarak alüminyum amalgam hazırlanır. Şekil 5
Reaksiyon 1-1,5 saat içinde tamamen tamamlanır. Şekil 8
Reaksiyon kütlesi bir kağıt filtreden süzülür. Şekil 9
Filtrelenen DСM susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 11
DCM 90°C sıcaklıkta damıtılır. Şekil 12
Damıtmadan sonra, kalıntıda sarı renkli bir yağ kalır. Şekil 13
Elde edilen yağ bir behere aktarılır ve şişede kalan kalıntılar aseton ile durulanır. Amfetamin yağının pH'ı alkalidir. Şekil 14
Elde edilen amfetamin çözeltisine pH 5-6'ya ulaşana kadar sülfürik asit eklenir ve amfetamin sülfatın çökelmesi sağlanır. Şekil 15
Elde edilen çözelti hacminin yarısına kadar buharlaştırılır ve ardından 5 mL susuz soğuk aseton eklenir. Çökelti süzülür ve kurutulur. Şekil 16
Reaktifler ve Malzemeler.
- 8,1 g alüminyum
- 0,05 g cıva(II) klorür
- 5 g P2P
- 2 g hidroksilamin veya bir karışım (50-60 ml IPA (veya etanol) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hidroksilamin hidroklorür)
- 50 ml etanol
- 2 litrelik matara
- 2 litre buz gibi soğuk su (500 g buz)
- 100 ml DCM
- 10 ml aseton
- 1 ml %89 sülfürik asit
- pH gösterge kağıdı
- Çeşitli büyüklükte beherler
- Isıtıcı
Sentez Prosedürü
Sentez için başlangıç malzemeleri. Şekil 1İki ayrı beherde hidroksilamin hidroklorür ve sodyum hidroksit etanol veya IPA ile karıştırılır. Şekil 2
Daha sonra, beherlerin içerikleri birleştirilir. Şekil 3
Elde edilen karışıma P2P eklenir. Renk soluk sarıdan turuncuya değişir. Ek olarak, çözeltiye 50 ml etanol veya IPA eklenir. Şekil 4
Ardından, standart yöntem kullanılarak alüminyum amalgam hazırlanır. Şekil 5
Hazırlanan P2P oksim çözeltisi elde edilen alüminyum amalgama eklenir ve bir reflü kondansatörü bağlanır. Şekil 6
Reaksiyon önemli bir ısı üretimi olmadan yavaş ilerler ve ek soğutma gerekli değildir. Daha büyük yüklerde ekzotermik etkinin daha belirgin olması mümkündür. Şekil 7
Reaksiyon 1-1,5 saat içinde tamamen tamamlanır. Şekil 8
Reaksiyon kütlesi bir kağıt filtreden süzülür. Şekil 9
Oluşan tortunun ince dağılımından dolayı filtreleme oldukça zordur. Bu durumda, reaksiyon karışımından DСM ekstraksiyonunu doğrudan çamur ile gerçekleştirmek ve ardından organik ekstraktı filtrelemek mümkündür. Şekil 10
Filtrelenen DСM susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 11
DCM 90°C sıcaklıkta damıtılır. Şekil 12
Damıtmadan sonra, kalıntıda sarı renkli bir yağ kalır. Şekil 13
Elde edilen yağ bir behere aktarılır ve şişede kalan kalıntılar aseton ile durulanır. Amfetamin yağının pH'ı alkalidir. Şekil 14
Elde edilen amfetamin çözeltisine pH 5-6'ya ulaşana kadar sülfürik asit eklenir ve amfetamin sülfatın çökelmesi sağlanır. Şekil 15
Elde edilen çözelti hacminin yarısına kadar buharlaştırılır ve ardından 5 mL susuz soğuk aseton eklenir. Çökelti süzülür ve kurutulur. Şekil 16
Amfetamin sülfat verimi 2,5 g olup %36'ya karşılık gelmektedir.
Last edited by a moderator:
