BENZYLCYANİD (PHENYLACETONİTRİL) TO AMPHETAMİNSULFAT

[ossi]

Merhaba,

bir uzman aşağıda listelenen maddelerle bir sentez rotası yazabilir mi?
büyük ölçek için çok uygun ve buradaki birçok insan için ilginç olduğunu düşünüyorum

tüm reaktifler ucuz ve elde edilmesi kolaydır

• Benzilsiyanid (Fenilasetonitril)
• sülfürik asit
• kurşun asetat trihidrat (veya diğer alternatifler)
• formamid
• formik asit
• HCİ
• Sodyum hidroksit

Şimdiden teşekkürler
ossi

 

[Hank Schrader]

Fenilasetonitril kullanmanın en kolay yolu APAAN almaktır. Fenilasetonitrili metanol içinde sodyum metilat ile geri akıtmanız gerekir, 6 saatlik geri akıtmadan sonra tüm metanolü uzaklaştırmanız ve tüm çökeltiyi suda çözmeniz ve soğuturken buzlu asetik asit eklemeniz gerekir. Çökeltilen APAAN birkaç kez su ile yıkandı ve metanol içinde yeniden kristalleştirildi. Elde edilen beyaz kristali asitte (fosforik veya hidroklorik) hidrolize etmeniz gerekir. 1 litre fenilasetonitrilden 860 ml P2P elde edin.

Zaten yapmak istediğiniz piroliz işlemi fenilasetik asit gerektirir ve bunu elde etmek için yine de benzil siyanürü hidrolize etmeniz gerekir.
Ben olsam sizin istediğiniz yöntemi tercih etmez ve APAAN kullanırdım.
Gerçi günümüzde APAAN ve fenilasetik tuzların pirolizinden daha basit yöntemler var.

Görebildiğim kadarıyla, amfetamin yapmak için lökart reaksiyonunu kullanmak istiyorsunuz.
Reaksiyon çok zaman alır ve eğer büyük bir üretim yapmak istiyorsanız, o zaman diğer yolu seçin.
Metal katalizörler kullanarak düşük basınçlı hidrojenasyona bakın.

Leukart ile çok fazla ürün üretilebilir, ancak reaksiyon anlayış ve çok fazla zaman gerektirir.
Ve bir kural olarak, yeni başlayanların çıktısı uzun süre keton başına molar kütle olarak %50'yi geçmeyecektir.

 

[ossi]

Detaylı cevap için teşekkür ederim.
Sorun şu ki, meslekten olmayan biri olarak kendinize öğretebilecekleriniz sınırlı.
şu anda bulunduğum ülkede bu maddeler seri üretimde kullanılıyor. ama burada kimse bana bunu öğretmiyor.
Sizin de elde edebileceğiniz malzemelerle büyük ölçekli bir leuckart yöntemi arıyorum. Bu yöntemi ben yönetebilirim.
Yukarıda bahsettiğim malzemeleri kolaylıkla temin edebilirim.
ve %50 benim için çok iyi.

 

[yuiopjkl]

Bunu buldum

 

[Jordan Belfort]

THF'yi %50/50 aezotrop üzerinde nitrometan ve metanol ile değiştirin.


Ya uygun bir çözücü, THF ya da nitrometan alırsınız (ancak bunun sert metilamin oluşturup oluşturmadığını kontrol etmeniz gerekir) ve magnezyum talaşı eklersiniz ve magnezyum talaşı tamamen çözünene kadar iyodometan ile reaksiyona girmesine izin verirsiniz.
Bu sadece metilmagnezyum iyodürünüzü yapmak içindir.

Artık metilamin olmadan metamfetamin için 1 pot senteziniz var ve tüm çözücüleri damıtabilir ve yeniden kullanabilirsiniz.

Bunu Hg/Al Ga/Al ile olduğu gibi tek seferde yapmak muhtemelen ekzotermik olacak ve ortalığı karıştıracaktır. Üzerine yavaşça keton damlatmanızı öneririm.

Bu oranın BMK için ultrason ile işe yaradığını söylemeliyim.

 

[Jordan Belfort]

Grignardın pH değerini saf kostik soda ile 8-9'a yükseltmek isteyebilirsiniz.

 

[caesare.robot]

Q, bu yöntemle ilgili olumlu bir yanıtı olan biriyle de ilgileniyor ...

 

[yuiopjkl]

Ben denemedim.
Uzmanlara sorun. Bilgi ve tavsiyeleri olabilir

G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

ve lütfen birisi 1000gr için ölçek verebilir mi?
G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Mol, gram, litre ve kimyasal hesaplamalar konularını bu tür sorular için özel olarak yazdım
=> Reaktifler nasıl sayılır?

 

[Hank Schrader]

Bu işe yaramaz bir sentez. Grignard reaktifi, büyük miktarda çözücü. Bu sadece bilimsel ilgi içinse, o zaman bunu 1 kez yapabilirsiniz, daha fazla değil. Ticari sentez için hiçbir değeri yoktur.

Benzil siyanüre sahip olarak fenilasetik asit elde etmek çok kolaydır ve endüstriyel ölçekte tuzların pirolizini yapmak için verim en yüksek değildir, ancak çok uygundur. Nihai ürün, parçalanması kolay üç ketondan oluşan bir karışıma sahip olacaktır.

 

[Jordan Belfort]

Grignard reaktifleri aslında iyidir. Özellikle de çinko klorür eklerseniz.

Ultrason kullanıyorsanız susuz reaktiflere ihtiyacınız yoktur.

 

[ossi]

bana bu reaktiflerle bir sentez yazarsanız sonsuz minnettar olurum. ama amatör biri için
%40-%50 verim tamamdır @Hank Schrader

 

[ossi]

Üzgünüm, burada çok okumama rağmen gözden kaçırmış olmalıyım

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Birkaç gün önce yazdım.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.