Reaktifler:
Ekipman ve cam eşyalar:
Adım 1. Fenilaseton (P2P) indirgeyici aminasyonu.
Adım 2. Benzil grubunun N-benzilamfetaminden çıkarılması (debenzilasyon).
Pd/C katalizörü
- Fenilaseton (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-Metilbenzilamin (cas 2627-86-3) 904 g.
- Sodyum borhidrür 282 g.
- Borik asit (H3BO3) 461 g (veya p-toluensülfonik asit monohidrat 1418 g veya benzoik asit 911 g).
- Sodyum bikarbonat (NaHCO3).
- Sodyum sülfat (Na2SO4) susuz.
- Formik asit 1026 g.
- Potasyum hidroksit (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Karbon üzerinde paladyum (Pd/C %10) 475 g.
- Aseton 3 L.
- Sülfürik asit (H2SO4 %98) konsantre ~750 ml.
Ekipman ve cam eşyalar:
- 5 L Yuvarlak tabanlı balon.
- Üst karıştırıcı ve ısıtma plakası.
- Su banyosu.
- Cam çubuk ve spatula.
- Rotovap makinesi (isteğe bağlı).
- Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur).
- Ölçüm silindirleri 100 ve 500 mL.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Beherler.
- 5 L Ayırıcı huni.
- Kaynatma çipleri.
- Buchner şişesi ve hunisi [küçük miktarlar için Schott filtresi kullanılabilir].
- Pastör pipeti.
- Dondurucu.
- Vakumlu desikatör (isteğe bağlı).
Adım 1. Fenilaseton (P2P) indirgeyici aminasyonu.
1. Fenilaseton 1000 g ve (S)-(-)-α-Metilbenzilamin 904 g 5 L'lik yuvarlak dipli bir balona konur;
2. Karışım oda sıcaklığında 10-15 dakika karıştırılır;
3. Sodyum borhidrür 282 g reaksiyon karışımına birkaç porsiyon halinde yavaşça eklenir;
4. Daha sonra borik asit (H3BO3) 461 g eklenir. P-toluensülfonik asit monohidrat 1418 g veya benzoik asit 911 g ile değiştirilebilir;
5. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığında 1 saat boyunca karıştırılır;
6. Daha sonra, karışım sodyum bikarbonat (NaHCO3) doymuş sulu çözeltisi ile alkali pH 11-12 'yekadar söndür ülür;
7. Alkali çözelti ayırma hunisinde 700 ml x3 diklorometan (CH2Cl2) (veya eter veya petrol eteri) ile ekstrakte edilir;
8. Ekstrakt susuz sodyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur , süzülür ve N-benzilamfetamin içermeyen baz elde etmek için vakum altında konsantre edilir (isteğe bağlı).
2. Karışım oda sıcaklığında 10-15 dakika karıştırılır;
3. Sodyum borhidrür 282 g reaksiyon karışımına birkaç porsiyon halinde yavaşça eklenir;
4. Daha sonra borik asit (H3BO3) 461 g eklenir. P-toluensülfonik asit monohidrat 1418 g veya benzoik asit 911 g ile değiştirilebilir;
5. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığında 1 saat boyunca karıştırılır;
6. Daha sonra, karışım sodyum bikarbonat (NaHCO3) doymuş sulu çözeltisi ile alkali pH 11-12 'yekadar söndür ülür;
7. Alkali çözelti ayırma hunisinde 700 ml x3 diklorometan (CH2Cl2) (veya eter veya petrol eteri) ile ekstrakte edilir;
8. Ekstrakt susuz sodyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur , süzülür ve N-benzilamfetamin içermeyen baz elde etmek için vakum altında konsantre edilir (isteğe bağlı).
Adım 2. Benzil grubunun N-benzilamfetaminden çıkarılması (debenzilasyon).
1. Formik asit 1026 g, potasyum hidroksit (KOH) 1251 g, N-benzilamfetamin serbest baz 1000 g ve etanol (EtOH) 5 l ,reflü kondansatörü iledonatılmış 20 L'lik bir balona eklenir .
2. Reaksiyon karışımı geri akış sıcaklığına kadar ısıtılır.
3. Karbon üzerinde paladyum Pd/C %10 475 g katalizör ısıtılmış reaksiyon karışımına eklenir.
2. Reaksiyon karışımı geri akış sıcaklığına kadar ısıtılır.
3. Karbon üzerinde paladyum Pd/C %10 475 g katalizör ısıtılmış reaksiyon karışımına eklenir.
Pd/C katalizörü
4. Karışım 60 dakika boyunca reflü sıcaklığında karıştırılır.
5. Karışım oda sıcaklığına soğutulur. Karışım oda sıcaklığına soğutulur ve reaksiyon prosedüründen sonra süzülür.
6. Dekstroamfetamin içermeyen baz yağ elde etmek içinetanol çözeltisi vakum altındabuharlaştırılır (isteğe bağlı).
7. Katalizör tozu filtre üzerinde toplanır, iki kez distile su ile yıkanır ve bir kez etanol ile yıkanır.
8. İzole edilen katalizör kurutulur ve bir sonraki partide kullanılır.
Adım 3. Dekstroamfetamin sülfat hazırlanması.
1. Adım 2.6 'daki amfetamin içermeyen baz 2 l aseton içinde çözülür ve iyice karıştırılır.
2. Sülfürik asit (H2SO). Sülfürik asit (H2SO4) pH 6'ya ulaşmakiçin damla damla eklenir .
5. Karışım oda sıcaklığına soğutulur. Karışım oda sıcaklığına soğutulur ve reaksiyon prosedüründen sonra süzülür.
6. Dekstroamfetamin içermeyen baz yağ elde etmek içinetanol çözeltisi vakum altındabuharlaştırılır (isteğe bağlı).
7. Katalizör tozu filtre üzerinde toplanır, iki kez distile su ile yıkanır ve bir kez etanol ile yıkanır.
8. İzole edilen katalizör kurutulur ve bir sonraki partide kullanılır.
Adım 3. Dekstroamfetamin sülfat hazırlanması.
1. Adım 2.6 'daki amfetamin içermeyen baz 2 l aseton içinde çözülür ve iyice karıştırılır.
2. Sülfürik asit (H2SO). Sülfürik asit (H2SO4) pH 6'ya ulaşmakiçin damla damla eklenir .
3. Karışım 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
4. Karışım süzülür. Bundan sonra karış ımsüzülür ve bir Buchner filtresinde soğuk asetonla yıkanır ve Dekstroamfetamin sülfat tozu elde etmek için havada veya vakumlu desikatörde kurutulur .
4. Karışım süzülür. Bundan sonra karış ımsüzülür ve bir Buchner filtresinde soğuk asetonla yıkanır ve Dekstroamfetamin sülfat tozu elde etmek için havada veya vakumlu desikatörde kurutulur .
Last edited by a moderator:
