Dekstroamfetamin Sentezi (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sülfat tamamen beyaz değildir. Suda çözünen tüm safsızlıklardan kurtuldunuz, şimdi geriye aseton/IPA ile birkaç yıkama yapmak kalıyor ve geriye ~%95 saf tuz mu kalmalı?

Sanırım bu durumda buharla damıtmaya gerek yok, değil mi?

Soruyorum çünkü ekipmanım ders kitabı görünümünde ancak yüksek dozlarda aktif ve yüksek biraz kirli hissediyor.

 

[G.Patton]

Öyle. Kesinlikle beyaz toz aldım ve iyi kalitede farklı olanları gördüm. Bazen biraz renk tonu oluyor.
Evet, öyle olmalı. Bazı amfetamin kalıntılı yan ürünler hala orada olacaktır. Buhar distilasyonu, farklı kaynama noktasına sahip yan ürünlerden kurtulmak için iyi bir seçenektir (amfisiz baz için).

 

[johski]

3 hızlı soru, hepsi burada konuyla ilgili değil... meth'i önce diklorometan ile yıkamak iyi mi kötü mü? freebase yapmanın en iyi yolu nedir? Amfetamin için yukarıdaki prosedürler metamfetamin için de geçerli olabilir mi?

 

[G.Patton]

Meth konularını açabilir ve buradan okuyabilir/sorabilirsiniz.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Bunu da buraya koyacağım:
Bu açıklamada kafamı gerçekten karıştıran şey tartarik asitle ilgili isimlendirmeydi. Açıklamadaki metin tartarik asit izomerleri için eski isimlendirmeyi kullanıyor ve dekstro-tartarik asit için küçük "d" harfi kullanılıyor. Modern metinlerde ve tartarik asit satın aldığınızda aynı izomer için büyük "L" kullanılacaktır: L-tartarik asit. Yani "d-tartarik asit", "L-tartarik asit" ile aynı şeydir.

İşleri daha da karıştırmak için, diğer izomer olan Levo-tartarik asit, eski metinlerde "l-tartarik asit" olarak adlandırılırken, modern metinlerde ve kimya şirketlerinde "D-tartarik asit" olarak adlandırılmaktadır.

Şimdi, D-tartarik asit (eski adıyla l-tartarik asit) gerçekten pahalı ve satın alınması zor. Çoğu zaman daha büyük miktarlarda satın almak için bir Son Kullanıcı Beyanı gerekir.
L-tartarik asit (eski adıyla d-tartarik asit) ise hem ucuz hem de erişilebilirdir. Meyvelerden elde edilen doğal bir asittir ve çevrimiçi şarapçılık mağazalarından satın alınabilir. İstediğiniz bu.
Ayrıca metamfetamini çözmede (enantiyomerleri ayırdığınızda buna çözme denir) çok kullanışlıdır, ki bu daha da önemlidir çünkü meth'in L-izomeri işe yaramaz.

Burada amfetamin izomerlerini çözmekle ilgili "Hollanda Çözümü" adlı oldukça iyi bir makale var: (UYARI clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Bu, meth izomerlerinin ayrıştırılmasıyla ilgili metinden bir alıntıdır:

Rasemik Metamfetamin Çözünürlüğü

85 kısım rasemik metamfetamin, 1000 kısım metil alkol içinde 100 kısım d-tartarik asit çözeltisine eklenir. Uzun süre bekletildikten sonra çöken tuzun yaklaşık 100 kısmı aspire edilir ve sıcak etil alkol ile ekstrakte edilir. Dekstroroter metamfetaminin d-tartratı hem metil hem de etil alkolde kolayca çözünürken, levoroter metamfetaminin d-tartratı hem metil alkolde hem de sıcak etil alkolde çok az çözündüğünden, bazın optik antipotlarının d-tartratlarının son derece basit bir şekilde ayrılması sağlanır.

Referans: İngiliz Patenti 508,757

Yani temel olarak meth veya amph freebase'i içinde L-tartarik asit bulunan kaynamaya yakın metanolde çözersiniz. Çözelti soğuduktan sonra, L-tartarik aside bağlı l-amph/l-meth kristalleri çökmeye başlayacaktır. Bunları süzüp atabilir ya da saklayabilirsiniz.
Daha sonra çözeltiyi NaOH ile bazik hale getirir ve alkolün çoğunu buharlaştırırdım ve serbest baz tabakasının iyi bir şekilde ayrılması için su eklerdim, bir sep hunide çıkarırdım ve daha sonra d-meth serbest baz ise HCl gazı kabarcıklandırırdım veya güzel d-kristalleri elde etmek için d-amf serbest baz ise sülfürik asit eklerdim.

 

[G.Patton]

Merhaba, yanılıyorsunuz. Bunlar farklı izomerlerdir. Lütfen Tartarik asit izomerleri hakkında buradan bilgi edinin.

 

[MadHatter]

Bağlantısını verdiğiniz wikipedia makalesinden:

___________________________
Asidin doğal olarak oluşan formu dekstro tartarik asit veya L-(+)-tartarik asittir (eski adı d-tartarik asit). Doğal olarak mevcut olduğu için enantiyomerinden ve mezo izomerinden daha ucuzdur. Dekstro ve levo önekleri arkaik terimlerdir.[13] Modern ders kitapları doğal formu (2R,3R)-tartarik asit (L-(+)-tartarik asit) ve enantiyomerini (2S,3S)-tartarik asit (D-(-)-tartarik asit) olarak adlandırır. Mezo diastereomer (2R,3S)-tartarik asit veya (2S,3R)-tartarik asit olarak adlandırılır.
___________________________

Bu da az önce gönderdiğinin tam tersi değil mi? Ve tam olarak ne yazdığımı? Bu resim de aynı wikipedia makalesinden:

 

[MadHatter]

Yani L-(+)-tartarik asit, d-tartarik asit ve dekstro tartarik asit olan (2R,3R)- tartarik asit ile aynı şeydir.
D-(-)- tartarik asit, l-tartarik asit ve levo tartarik asit olan ( 2S,3S) -tartarik asit ile aynı şeydir.

Ve DL-tartarik asit çözünürlük için işe yaramaz. Çünkü kendisi bir rasemattır ve amfetaminin her iki izomerini de kristalize edecektir.

Lanet olası kimyasal isimlendirme başlı başına kötü bir yolculuk.

 

[G.Patton]

Dikkatli okumadım. Aslında öyle değil. Sanırım Wiki'de bir hata var çünkü bu ifade bu resimle çelişiyor. Bunların farklı izomerler olduğunu açıkça gösteren bu resmi gönderdim. Bunu anlamanın zor olduğunu biliyorum ama...

 

[MadHatter]

Spam yaptığım için özür dilerim ama anahtarı buldum. Gönderdiğiniz resim stereokimya hakkındaki wikipedia makalesinden. Bu hatalı. Bu makale Konuşma bölümünde oldukça ağır bir şekilde eleştiriliyor.

Benim gönderdiğim resim doğru olanı.

L ve d önekleri sadece dekstrorotary veya levorotary'nin kısaltmasıdır: molekülün polarize ışığı hangi yöne döndürdüğü. "l" =levo = sola, "d" = dekstro = sağa. Ancak bu ön ekler eskidir ve artık kullanılmamaktadır.
Modern isimlendirmede bunların yerini dekstro için (+) ve levo için (- ) almıştır.

L ve D ön ekleri (büyük harfler) moleküllerin Fischer izdüşümlerine atıfta bulunur ve ışığı nasıl döndürdükleriyle ilgisi yoktur, ancak molekülün önemli kısımlarının hangi yönde çizildiği ile ilgilidir. Bu durumda aslında d ve l öneklerine göre TERS çevrilmişlerdir: d L ve l D'dir.

Yani L-(+)-tartarik asit şu anlama gelir: "Fischer projeksiyonunda en yüksek öncelikli grup en üstte ve ilgili grup Sola dönük olarakçizilen ve polarize ışığı sağa döndüren bir tartarik asit molekülü", a.k.a dextrorotary, a.k.a dextro, a.k.a d-tartarik asit. Bu tartarik asidin doğal formudur.

Ve tabii ki D-(-)-tartarik asit için de tam tersi.

Şimdi, anladığım kadarıyla, tartarik asidin her iki izomeri de amfetaminlerin enantiyomerlerini çözmek için kullanılabilir. Eğer D-( -)-tartarik asit kullanırsanız, d-amph/D-tartrat kristallerinin çökmesini sağlarsınız ve eğer L-(+) -tartarik asit kullanırsanız, l-amph/L-tartrat kristallerinin çökmesini sağlarsınız.
DL-tartarik asit kullanmak kesinlikle işe yaramaz, çünkü hiçbir şeyi ayırmaz: her iki enantiyomer de çöker.

Vay be.
Ben konuştum.

 

[BrownRiceSyrup]

Buradaki üç yorumda yaptığınız açıklama, bir süredir okuduğum en açıklayıcı ve kesinlikle yararlı şey oldu. teşekkür ederim. Bunu 8 ay önce yayınladığınızı biliyorum, bu yüzden başka kimse yapmazsa diye şimdi söylüyorum, tüm bu bok hakkında havayı temizlemek için ihtiyacım olan şey buydu... yıllarca anlamadım ve anlamaya yaklaşmaya çalışmak için çok kafam karıştı.... teşekkür ederim... cidden.

 

[G.Patton]

Özür dilerim, kafam karıştı. L(+) izomeri (-)D-amph/methamph elde etmek için kullanılabilir. Prosedür benimkinden biraz farklı olursa başka bir izomer elde edebilirsiniz. Ben sadece D-Isomer ile çalıştım. D-amph L-tartarik asidi çökelti olarak elde edeceksiniz.

 

[Mr.Blanks00]

merhaba, bu ürün L- ile aynı mı ve kullanılabilir mi?

 

[Saul]

cas nr i̇çi̇n li̇stede arama yapin

D-Tartarik Asit CAS 147-71-7,
L-Tartarik Asit CAS 87-69-4,

(1) üzümlerde ve diğer bazı meyvelerde bulunan dekstrorotatory tartarik asit (d-tartarik asit),

(2) esas olarak rasemik tartarik asidin çözünürleştirilmesiyle elde edilen levorotatory tartarik asit (l-tartarik asit),

 

[G.Patton]

önceki mesajımı okuyun lütfen

 

[MadHatter]

Evet. Kesinlikle. L-(+)-tartarik asit veya dekstro tartarik asit.
Bu, d-tartarik asit ile aynıdır.

Prosedür: bu başlığın açıklamasında olduğu gibi (amfetamin için) veya bu makalede olduğu gibi (clearnet).

 

[G.Patton]

Bu başlıkta bu prosedür açıklanırken neden yan kaynaklara atıfta bulunuyorsunuz?

 

[MadHatter]

Konu başlığındaki açıklamaya atıfta bulundum. Cevabı tekrar okuyun.

Diğer referans daha geniş ve ayrıca meth'in yeniden kristalleştirilmesi ve saf L-(+)-tartarik asitten başka çözücü maddelerin nasıl kullanılacağı hakkında bilgi veriyor. Bunun konuya değer kattığını düşünüyorum. Bu foruma bilgi gönderirken referans vermenizde bir sakınca yok değil mi? En azından bu daha önce birçok kez yapıldı. Bu referansla ilgili bir sorununuz varsa, lütfen ne olduğunu söyleyin.

 

[G.Patton]

Bu makalede başka bir seçenek bulamadım. Ayrıca, yeniden kristalleştirme prosedürü normal meth ile aynıdır. Bu arada, izomerleri ayırmak için flaş kromatografi kullanabilirsiniz, ancak bu yöntem çok karmaşıktır.

 

[MadHatter]

Haha, özür dilerim! Bir Rodyum makalesinin bağlantısını yapıştırdığımı sanıyordum . Hatamı düzelteceğim.

 

[MadHatter]

Referans vermek istediğim makale bu: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Bu referansta, bunu kullanmışlar ve izole edilen optik izomerlerin bir analizini yapmış görünüyorlar: