Giriş
BB Forum ekibi, nadir veya ayrıntılı ekipman ve reaktifler gerektirmeyen sade JWH-018 sentezini yayınlamaktan mutluluk duyar. Oldukça yüksek verimle elde edilen JWH-018 kannabinoid ile ilgili her adımın adım adım video kılavuzu ve açıkça yazılı açıklaması vardır. Sentez, kimyaya yeni başlayanlar tarafından bile tekrarlanabilir.
Videosu ...
Ekipman ve cam eşyalar.
- 2 L ve 1 L Düz tabanlı şişeler;
- Buzlu su banyosu (buzlu su veya soğutulmuş tuzlu su);
- Sıcak su banyosu;
- Beherler 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Huni;
- Cam çubuk;
- Buchner şişesi (~5 L) ve huni;
- Vakum pompası;
- Isıtma plakalı manyetik karıştırıcı;
- Pyrex kaplar x2;
- Reflü kondansatörü;
- Şırınga 20 cm3;
- Plastik kaşık;
- İndol 100 g;
- Diklorometan (DCM) 500 mL;
- Alüminyum klorür 114 g;
- 1-Naftoil klorür 163 g;
- Damıtılmış su 3,2 L;
- İzopropil alkol 10 L veya etanol;
- Sodyum hidroksit 50 g;
- TBAB (tetrabütilamonyum bromür) 25 g;
- 1-Bromopentan 75 g;
Zorluk derecesi: 2/10
Aşama 1. İndolden 3-(1-Naftoil)indol Sentezi
1. 100 g indol 2 L'lik bir balona dökülür.2. Aynı balona 300 mL diklorometan (DCM) eklenir.
3 . Reaksiyon karışımı tamamen indol çözünene kadar karıştırılır.
4. Karışım bir buz banyosunda (buzlu su veya soğutulmuş tuzlu su) 0-10 °C'ye kadar soğutulur.
5. 114 g alüminyum klorür karıştırılarak yavaş yavaş eklenir.
6. Karışım, alüminyum klorür tamamen çözünene kadar karıştırılır.
7. 1-Naftoil klorür 163 g bir behere tartılır ve üzerine 200 mL DCM eklenir.
Not: 1-Naftoil klorürkatı haldedir, ancak kabını sıcak su banyosuna yerleştirirseniz kolayca eritilebilir.
3 . Reaksiyon karışımı tamamen indol çözünene kadar karıştırılır.
4. Karışım bir buz banyosunda (buzlu su veya soğutulmuş tuzlu su) 0-10 °C'ye kadar soğutulur.
5. 114 g alüminyum klorür karıştırılarak yavaş yavaş eklenir.
6. Karışım, alüminyum klorür tamamen çözünene kadar karıştırılır.
7. 1-Naftoil klorür 163 g bir behere tartılır ve üzerine 200 mL DCM eklenir.
Not: 1-Naftoil klorürkatı haldedir, ancak kabını sıcak su banyosuna yerleştirirseniz kolayca eritilebilir.
9 . Bu ilaveden sonra, balon gece boyunca (veya kristalleşme bitene kadar daha kısa bir süre) sürekli karıştırılarak bırakılır.
10. Bir süre sonra karışımda katı bir çökelti kristalleşir. Kristallerin cam çubukla ezilmesi gerekir.
11 . Reaksiyon karışımını küçük porsiyonlar halinde dökün. Reaksiyon karışımını sürekli karıştırarak küçük porsiyonlar halinde içinde 3 L soğuk su bulunan bir kaba dökün. Ham 3-(1-naftoil)indol çökelir ve kabın dibine çöker.
12. Reaksiyon karışımını 3 L soğuk su içeren bir kaba dökün. 3-(1-naftoil)indol çökeltisi sudan ayrılır.
Not: Ham 3-(1-naftoil)indolü bu şekilde kurutup kullanabilirsiniz, ancak yeniden kristalleştirme yoluyla ek bir saflaştırma yapılması önerilir.
Ham 3-(1-Naftoil)indol
Aşama 2 (İsteğe Bağlı). 3-(1-Naftoil)indol Yeniden Kristalleştirme
13. Ham 3-(1-naftoil)indol 10 L IPA (veya etanol) içinde seyreltilmelidir.14. Karışım iyice karıştırılır ve 10 L'lik bir şişeye yüklenmesini kolaylaştırmak için büyük bir behere dökülür.
15. 3-(1-naftoil)indol çözeltisi daha sıvı hale getirildikten sonra, karışım 10 L'lik bir balona dökülür ve toplam 10 L'lik balon hacmini doldurmak için etanol eklenir.
16. Karışım 3-(1-naftoil)indol tamamen çözünene kadar ısıtılır.
17. Daha sonra karışım soğutulur, ardından şişe çökelme sona erene kadar iki gün boyunca dondurucuda bekletilir.
18. Yeniden kristalize edilen ürün çökelti olarak süzülür ve sabit bir ağırlık elde edilene kadar kurutulur. Kurutma işleminden sonra saf 3-(1-naftoil)indol 160 g elde edilir.
Yeniden kristalize edilmiş 3-(1-Naftoil)indol
Aşama 3. JWH-018 Sentezi
19. Önceden saflaştırılmış 3-(1-naftoil)indol 100 g bir balona dökülür.20. Sodyum hidroksit 50 g eklenir.
21. Ardından TBAB (tetrabütilamonyum bromür) 25 g eklenir.
22. Su 200 ml. Şişeye 200 ml su dökülür.
23. 1-Bromopentan 75 g eklenir. 1-Bromopentan 75 g eklenir.
24. Karıştırıcı çalıştırılır. Karıştırıcı çalıştırılır.
25. Balondaki reaksiyon karışımı kendi kendine ısıtılır. Karışım kaynamaya başlayana kadar harici bir ısıtma açılır. Kaynama noktası, kaynama yoğunluğuna bağlı olarak 15-30 dakika boyunca korunur.
26. 1-bromopentan fazlası atmosfere buharlaştırılır (uygun havalandırma kullanın). Reflü kondenseri takılır.
27. Karışım bir süre sonra dökülür. Bir süre sonra karışım bir behere dökülür. Karışım tabakaların ayrılması için bırakılır.
28. İstenilen üst tabaka toplanır. Toplanan üst tabaka ayrı bir kaba aktarılır.
29. Yağ oda sıcaklığında soğutulur. Yağ oda sıcaklığına kadar soğutulur (bu prosedür aynı zamanda eğer hala varsa 1-bromopentan fazlalığının buharlaşmasına da yardımcı olur).
