Giriş
BB izleyicilerine NaBH4 ile 1-fenil-2-propanon (P2P) indirgeyici aminasyonunun metamfetamin sentezi yöntemini sunuyorum. Aşağıdaki yöntem, büyük partiler halinde ürün elde edilmesini sağlar. Bu yöntemin en zor sorunu, imin indirgenmesinin ekzotermik reaksiyonu sırasında oluşan ısıdır. Sıcaklığı tarif edilen çerçevelerde tutmak ve tüm reaktif ve reaksiyon atmosferini kuru tutmak (CaCl2 ile kurutma tüpleri kullanın) son derece önemlidir. Ayrıca, NaBH4 ile manipülasyonlar oldukça tehlikelidir ve çok dikkat gerektirir çünkü bu reaktifin toksik etkileri vardır, su ve alkollerle reaksiyona girerek büyük miktarda hidrojen açığa çıkarır ve karşılık gelen boratı oluşturur, patlamaya, yanıklara ve yaralanmalara neden olabilir. Kimyasal cam, eldiven, kimyasal önlük ve solunum cihazı kullanmanız gerekir.
Ekipman ve cam eşyalar.
- Seramik havan.
- 2 L (x2), 0,5 L (x2) ve 200 ml (x2) beherler.
- 2 L (x2) ve 10 L Erlenmeyer şişesi.
- 100 ml için ölçüm silindiri.
- 2 L üç boyunlu yuvarlak dipli tapalı balon.
- 2 L'lik yuvarlak tabanlı, vakumlu hızlı takılan şişe veya Schlenk şişesi.
- 0,5 L Claisen şişesi ve kurutma tüpü ile basit damlatma hunisi veya 0,5 L eşit basınçlı damlatma hunisi.
- 1 L Ayırıcı huni.
- 2 L Buharlaştırma şişesi.
- Pyrex çanak 0,5 L.
- Isıtma plakalı manyetik karıştırıcı.
- Silikon-yağ banyosu.
- Buz küpleri/metanol banyosu (-10 °C) veya tuzlu buz püresi (-10 °C).
- Laboratuvar terazisi (1 g-1 kg uygundur).
- Fırın.
- Aspiratör.
- Kurutma tüpü x2.
- Su banyoluRotavap makinesi.
- Filtre kağıdı.
Reaktifler.
- 138 gram P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanon).
- Metanol içinde %10 Metilamin (w/w) - 100 g MeNH2 (~3 mol) ile 1000 ml.
- Magnezyum Sülfat - 36 g (MgSO4-7H2O, 300 °C'de 2 saat fırında kurutulmuş MgSO4-1H2O) [MeOH/MeNH2 çözeltisini kurutmak için].
- Silika Jel (3-5 mm toplar) - 200 ml (300 °C/2 saat kurutun, kararacaklardır!) [Rxn sırasında 2 mol H2O emmek için].
- 15 gram NaBH4 oluşan (su içermeyen!) imin için indirgeyici madde olarak.
- 5-7 L damıtılmış su + ~5 L damıtılmış su rotavap makine banyosunu doldurmak için.
- 1 L Diklorometan (DCM).
- 0,5 L Aseton.
Önemli: reaksiyon herhangi bir suya (havadaki sıvı veya buhar!) karşı çok hassastır.
Not: tüm manipülasyonları dışarı çekilen probda veya egzoz başlığı altında tutun; metilamin oldukça toksik bir maddedir, buharlarının solunum sistemine girmesine izin vermeyin. Solunum maskesi kullanılması gereklidir. Metilaminin solunması ciddi cilt tahrişine, gözlere ve üst solunum yollarına neden olur. İlk olarak heyecana ve daha sonra merkezi sinir sisteminin depresyonuna yol açar. Solunumdurması nedeniyle ölüm meydana gelebilir.
Not: tüm manipülasyonları dışarı çekilen probda veya egzoz başlığı altında tutun; metilamin oldukça toksik bir maddedir, buharlarının solunum sistemine girmesine izin vermeyin. Solunum maskesi kullanılması gereklidir. Metilaminin solunması ciddi cilt tahrişine, gözlere ve üst solunum yollarına neden olur. İlk olarak heyecana ve daha sonra merkezi sinir sisteminin depresyonuna yol açar. Solunumdurması nedeniyle ölüm meydana gelebilir.
Prosedür
Öncüllerin kurutulması
Önce önceden kurutulmuş (fırın, 300 °C, 3 saat) kuru MgSO4'ü bir havanda mısır şeklinde patlatın, tozu eleyin ve kayaları doğrudan Metanol/Metilamin karışımında (1000 ml) maksimum karıştırma altına koyun ve havadan su girmemesi için kabı kapatın. 10 dakika boyunca karıştırmaya devam edin, ardından tüm su MgSO4'e kadar alınacaktır. Bekletin ve tüm MgSO4 dibe çökene kadar bekleyin. Şimdi kuru MeOH/metilamin (MA) karışımını 2 L'lik üç boyunlu yuvarlak dipli bir şişeye hızlıca boşaltın ve şişeyi kapatın. Metilamin kokusunu gidermek için boş kabınızı doğrudan bol suyla yıkayın, böylece güvenle saklayabilirsiniz.
SentezÖnce önceden kurutulmuş (fırın, 300 °C, 3 saat) kuru MgSO4'ü bir havanda mısır şeklinde patlatın, tozu eleyin ve kayaları doğrudan Metanol/Metilamin karışımında (1000 ml) maksimum karıştırma altına koyun ve havadan su girmemesi için kabı kapatın. 10 dakika boyunca karıştırmaya devam edin, ardından tüm su MgSO4'e kadar alınacaktır. Bekletin ve tüm MgSO4 dibe çökene kadar bekleyin. Şimdi kuru MeOH/metilamin (MA) karışımını 2 L'lik üç boyunlu yuvarlak dipli bir şişeye hızlıca boşaltın ve şişeyi kapatın. Metilamin kokusunu gidermek için boş kabınızı doğrudan bol suyla yıkayın, böylece güvenle saklayabilirsiniz.
Şimdi 200 ml (beherde ölçün, boş alanları ihmal edin) kuru Silikajel boncukları (2-5 mm) ve bir manyetik karıştırıcı çubuğu da 2 L şişeye ekleyin ve tekrar kapatın. 2 L'lik şişeyi 20 °C'de silikon yağı banyosunda tutun. Silikon yağı sadece yavaşça ısınır! Şimdi ısı uygulamayın, bu aşamada sadece soğutma aracı olarak kullanılmalıdır. Şimdi bir damlatma hunisi aracılığıyla 138 g P2P'yi güçlü bir karıştırma altında 2 L'lik şişeye yavaşça ekleyin. (Su içermeyen) İmin oluşumu sırasında sıcaklık 23 °C'ye yükselir. Bu reaksiyondan çıkan su kurutulmuş Silikajel tarafından alınır! Bu işlem 30 dakika sürer. Bırakın, sonra bir saat daha karıştırın. Reaksiyon karışımının rengi açık sarıdan kahve+süt rengine dönüşür. Sıcaklık 23 °C.
Bu 1 saatten sonra karıştırma durdurulur ve sıvı düz tabanlı 2 L'lik cam erlenmayere boşaltılır ve bir karıştırma çubuğu eklenir. Kalan silikajel, kalan imini yakalamak için 50 ml kurutulmuş (silikajel kullanın) metanol ile 3 kez yıkanır ve bu 2 x 50 ml de 2 L erlenmeyere dökülür. Şimdi 2 L erlenmeyeri magn.mixer üzerine, buz küpleri/metanol banyosuna (-10 °C) (veya tuzla ezilmiş buz) koyun ve güçlü bir şekilde karıştırmaya başlayın. Kauçuk halka içinde 2 L erlenmeier'in üstüne bir damlama hunisi koyun. Şimdi her 5 dakikada bir, minimum metanol içinde bir çay kaşığı dolusu (düz kapalı!) NaBH4 eklemeye başlayın, huniden minimum metanol miktarı ile yıkayın. Her kaşık dolusundan sonra, huniyi lastik bir tıpa ile gevşekçe durdurun. Bu işlem 2,5 saat sürer. 20°C'den daha yüksek bir sıcaklığı aşmayın! Bir sonraki kaşığı ±8 °C'de ekleyebilirsiniz. Çözelti rengi açık berrak turuncu/kahverengidir. Toplamda 8,5 saat karıştırın (belki çok daha az saat olabilir).
Toplam hacim ~1900 ml'dir. Karışımı 10 L'lik bir balon jojeye 5 L damıtılmış suya magnetik karıştırma altında ekleyin. pH=12'dir. Daha sonra 500 ml DiChloroMethane (DCM) ekleyin ve 30 dakika boyunca kuvvetlice karıştırın. Yağın çökmesine ve koyu, bal rengi bir DCM+yağ tabakasının dibe çökmesine izin verin. Su kısmını bir aspiratör + silikon tüp ile boşaltın. Geri kalanı (su+DCM+yağ) bir ayırma hunisine doldurun ve sadece DCM+yağı = 550 ml. (DCM b.p. 40 °C) boşaltın. Kalan MgSO4 ve boro tuzları su kısmında güzelce kalmıştır. Daha sonra DCM+yağı bir miktar kuru MgSO4 ile kurutun ve 2l erlenmeier'e boşaltın. Bu MgSO4'ü bir miktar taze, KURU DCM ile yıkayın ve DCM yıkamalarını şimdi kuru olan DCM+yağa ekleyin. Toplam DCM+yağ hacmi =1000 ml, renk bal kırmızısıdır.
Metamfetamin hidroklorür üretimi
Şimdi bu 1000 ml'yi HClgazı ile 2 L Schlenk şişesinde (veya vakumlu yuvarlak tabanlı şişede) fokurdatmaya başlayın, bu sırada 2 L şişe magn. karıştırıcı üzerinde buz banyosunda durur ve kuvvetli bir şekilde karışır. pH'ı sık sık kontrol edin, pH 6'ya kadar devam edin. Asitlenmiş 1000 ml'yi 2 L'lik bir buharlaştırma şişesine dökün ve Rotavap makinesine koyun. Spee~100 rpm, t° = 80 °C, küçük vakum=0,8 bar (su jetli aspiratör yeterlidir), şişeyi tutmak için. Neredeyse tüm DCM damıtıldıktan sonra, şişenin içeriği aniden koyu bal renginden kremsi süt rengine döner ve dibinde yuvarlak bir kek olacak şekilde kurur. Şimdi kollektör şişesinde bulunan ~0,5 L DCM'yi çıkarın ve boş şişeyi tekrar asın. Şimdi son su kalıntılarını uzaklaştırmak için tam vakum uygulayın.
3 x yeniden kristalleştirme ile temizleme: kuru malzemenin son kalıntıları çözülene kadar şişeye minimum miktarda sıcak (40 °C) kuru DCM (veya kuru %98+ etanol) koyun ve bu DCM miktarının 4 katını kuru aseton şeklinde ekleyin. Tıpa ile kapatın ve dondurucuda 1 saat bekletin. Üzerinde koyu kırmızı bir sıvı tabakası olan katı, kirli beyaz bir kristal kütlesi oluşur. Sıvıyı boşaltın ve bu adımı 2 kez ve 2 saat daha tekrarlayın. Son kez, rasemik metamfetamin hidroklorürün kar beyazı kristallerine sahipsiniz. Kuru Ağırlık = 141,5 g, kantitatif verime yakın.
Metamfetamin saflaştırma.
Bu tekniği kullanabilir veya ICE meth üretmek için sonraki tavsiyeleri takip edebilirsiniz: bu kristal kütleyi 170-175 °C'de bir ısıtıcı plaka üzerinde alüminyum düz tabanlı bir tencerede eritin. Sonra çok yavaş bir şekilde erimeye bırakın ve erimesi için gerekenden daha yükseğe çıkmayın, yoksa duman çıkmaya başlar (o zaman ilk hızlı testinizi yapmış olursunuz: tadını çıkarın!). Tekrar 150 °C'ye soğutun, gerçekten yavaşça, 1 °C/30 dk. (sıcaklık kontrol cihazınızla ayarlayın!) ve oda sıcaklığına kadar tekrar çok yavaşça soğumaya bıraktıktan sonra BUZ elde edersiniz (üzerinde kapalı bir kapakla!, higroskopiktir!). Avantajı: bu süreçte tüm suyu uzaklaştırdınız!
Sülfat tuzunu mantıklı bir yöntem izleyerek daha iyi yapabilirsiniz: 10 H2SO4/Etanol karışımının 1:4 oranında serbest baz Meth/Etanol karışımını asitlendirmesine izin verin. Bu çok higroskopik değildir. Kristalleri süzün ve kurutun.
3 x yeniden kristalleştirme ile temizleme: kuru malzemenin son kalıntıları çözülene kadar şişeye minimum miktarda sıcak (40 °C) kuru DCM (veya kuru %98+ etanol) koyun ve bu DCM miktarının 4 katını kuru aseton şeklinde ekleyin. Tıpa ile kapatın ve dondurucuda 1 saat bekletin. Üzerinde koyu kırmızı bir sıvı tabakası olan katı, kirli beyaz bir kristal kütlesi oluşur. Sıvıyı boşaltın ve bu adımı 2 kez ve 2 saat daha tekrarlayın. Son kez, rasemik metamfetamin hidroklorürün kar beyazı kristallerine sahipsiniz. Kuru Ağırlık = 141,5 g, kantitatif verime yakın.
Metamfetamin saflaştırma.
Bu tekniği kullanabilir veya ICE meth üretmek için sonraki tavsiyeleri takip edebilirsiniz: bu kristal kütleyi 170-175 °C'de bir ısıtıcı plaka üzerinde alüminyum düz tabanlı bir tencerede eritin. Sonra çok yavaş bir şekilde erimeye bırakın ve erimesi için gerekenden daha yükseğe çıkmayın, yoksa duman çıkmaya başlar (o zaman ilk hızlı testinizi yapmış olursunuz: tadını çıkarın!). Tekrar 150 °C'ye soğutun, gerçekten yavaşça, 1 °C/30 dk. (sıcaklık kontrol cihazınızla ayarlayın!) ve oda sıcaklığına kadar tekrar çok yavaşça soğumaya bıraktıktan sonra BUZ elde edersiniz (üzerinde kapalı bir kapakla!, higroskopiktir!). Avantajı: bu süreçte tüm suyu uzaklaştırdınız!
Sülfat tuzunu mantıklı bir yöntem izleyerek daha iyi yapabilirsiniz: 10 H2SO4/Etanol karışımının 1:4 oranında serbest baz Meth/Etanol karışımını asitlendirmesine izin verin. Bu çok higroskopik değildir. Kristalleri süzün ve kurutun.
Last edited:
