Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi
- Thread starter WillD
- Start date
vakum altında damıtılır veya buharlaştırılır, hangi sıcaklıkta ısıtılır, buharlaştırılır veya damıtılır? ve kaç saat damıtılır
Referans kaynama noktası olarak 270C'dir. Çözücünün çıkarılıp 2. adımda olduğu gibi kullanılıp kullanılamayacağını merak ediyorum.
Yardıma ihtiyacım var!
100 g Benzaldehit ve MEK 500 ml'lik bir RBF'ye eklendi ve sıfıra kadar soğutuldu. Karışım mag Stir'e konuldu ve HCL çözeltiden önce hızlı bir şekilde, daha sonra HCl jeneratörü ince ayarlandığında yavaş ve sabit bir şekilde kabarcıklandı. (HCl, Conc. Sülfürik Asit üzerine). Çözelti önce sarıya, sonra kırmızıya ve ardından çok koyu kırmızıya döndü. 1,5 Saat sonra gaz çıkarıldı ve 1,5 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı. 200 ml damıtılmış su eklendi, anında iki katman oluştu. Koyu bir tabaka (organik alt) ve berrak sarı sulu bir tabaka. Çözeltiye 40 ml DCM eklendi.
İşte benim sorunum. DCM organik tabaka ile birleşmiş gibi görünüyor. Çok güzel kokan bir kafur çözeltisi, aslında güzel bir koku. Ancak sep hunisinde DCM katmanını göremiyorum. Lanet olsun, bunu nasıl çözebilirim?
100 g Benzaldehit ve MEK 500 ml'lik bir RBF'ye eklendi ve sıfıra kadar soğutuldu. Karışım mag Stir'e konuldu ve HCL çözeltiden önce hızlı bir şekilde, daha sonra HCl jeneratörü ince ayarlandığında yavaş ve sabit bir şekilde kabarcıklandı. (HCl, Conc. Sülfürik Asit üzerine). Çözelti önce sarıya, sonra kırmızıya ve ardından çok koyu kırmızıya döndü. 1,5 Saat sonra gaz çıkarıldı ve 1,5 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılmaya bırakıldı. 200 ml damıtılmış su eklendi, anında iki katman oluştu. Koyu bir tabaka (organik alt) ve berrak sarı sulu bir tabaka. Çözeltiye 40 ml DCM eklendi.
İşte benim sorunum. DCM organik tabaka ile birleşmiş gibi görünüyor. Çok güzel kokan bir kafur çözeltisi, aslında güzel bir koku. Ancak sep hunisinde DCM katmanını göremiyorum. Lanet olsun, bunu nasıl çözebilirim?
Bu yüzden sulu fazı ayırdım ve DCM ekstraksiyonu yaptım. DCM buharlaştırıldıktan sonra geriye hiçbir şey kalmadı. Sanırım organik fazdaki her şeyi damıtmam ve geriye katı olarak ne kaldığını görmem gerekecek.
Bu gerçek bir acı, bu sentezi başarıyla yapan var mı? Sorun DCM mi biri bana söyleyebilir mi? Kloroform yapmak ya da satın almak istemiyorum.
Bu gerçek bir acı, bu sentezi başarıyla yapan var mı? Sorun DCM mi biri bana söyleyebilir mi? Kloroform yapmak ya da satın almak istemiyorum.
Ne yazık ki cam termometrem kırıldı, bu yüzden kesirleri okuyamadım. DCM ve HCL gibi kokan berrak bir tabaka elde etmeyi başardım. Bir yağ banyosuna geçtim ve 220 civarında bitkisel yağın duman sıcaklığını aştım, vakumu açtım ve soluk sarı bir yağ çektim. Kolonu bu kadar yüksek bir sıcaklığa getirmek için kısa bir yol olmadan çaba sarf etmek gerekiyor. Yaklaşık 200'ün üzerinde çektiğimi tahmin ediyorum.
Yağın kristalleşeceğini sanmıyorum, bu yüzden bir sonraki adımın damıtık üzerinde DCM ekstraktı olacağını düşünüyorum.
Yağın kristalleşeceğini sanmıyorum, bu yüzden bir sonraki adımın damıtık üzerinde DCM ekstraktı olacağını düşünüyorum.
Yani bu tam bir başarısızlıktı. DCM doğrudan sarı damıtık içinde çözülür.
Şimdi Kloroform'un da aynı şekilde davranacağını hayal ediyorum. Bu gerçekten can sıkıcı.
Şimdi Kloroform'un da aynı şekilde davranacağını hayal ediyorum. Bu gerçekten can sıkıcı.
- By waltjr5858
Bir dahaki sefere toulen kullanın. Kloroformdan çok daha ucuz ve kolay. Ama evet, bu çözücüler sarı katmanla karışmalıdır Eğer organik katmanı kastediyorsanız, çünkü kesinlikle karışırlar. Şimdi, eğer bir su karışımından ekstraksiyon yapıyorsanız, üstüne biraz toulen atın ve yağ kesinlikle üzerine göç etsin Sonra sadece touleni damıtın ve yeniden kullanın. Organik katmandan bir çözücü çıkarmanın tek yolu onu damıtmaktır.
Aldol Kondenzasyonu.
Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır
Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.
Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır
Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.
Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
- By TheNut22
TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin.
Bana teşekkür edin.
Distileti gece boyunca dondurucuya koydum, hiçbir şey olmadı, karışıma donmuş bir kaşık daldırdım ve anında kristalleşti. Oldukça sıra dışı. İkinci adıma geçiyorum.
Neden ilk iki reaktif MLS cinsinden verilirken H2O2 gram cinsinden veriliyor? Bu yazıdaki bir başka karışıklık noktası.
Birisi lütfen ürün Sulu fazda değilken Kloroform ile ekstraksiyonun nasıl çalıştığını açıklayabilir mi? Kloroformunuz organik katmanla birleşecek ve 1 fazınız olacak.
Bu ne okumalı-
Bu ne okumalı-
Bu, 2. adım için bazıları için faydalı olabilir.
Yaygın bir OTC çamaşır oksidasyon tozunun kullanılması, %43'lük bir verimle baeyer villager reaksiyonu başarısı ile sonuçlanmıştır.
Yaygın bir OTC çamaşır oksidasyon tozunun kullanılması, %43'lük bir verimle baeyer villager reaksiyonu başarısı ile sonuçlanmıştır.
Adım 1'de değişiklik.
Kararlı kuru HCL üretmekte sorun yaşıyorsanız, sadece NaOH kullanabilir ve gece boyunca karıştırabilirsiniz. Verim daha düşüktür ancak HCL gazı üretme zahmetine girmezsiniz.
Kararlı kuru HCL üretmekte sorun yaşıyorsanız, sadece NaOH kullanabilir ve gece boyunca karıştırabilirsiniz. Verim daha düşüktür ancak HCL gazı üretme zahmetine girmezsiniz.
C
Daha açık konuşabilir misiniz?
Termometre bozuktu, ama damıtmak için:
1-metil-4-fenil-3-Buten-2-on Çok sıcaktı. Kısa yol distilasyonu ve sadece 40 cm'lik fraksiyonel kolon olmadan. Duman sıcaklığında bitkisel yağ içeren bir yağ banyosu, çok HCl doymuş berrak bir sıvıyı ve ayrıca ayrılamayan DCM'yi temizledi. Vakumu açtım ve 200'ün üzerinde ince sarı bir yağ çektim. Damıtma şişesi, her tarafını çekmeden önce çok kalınlaşır. Xtal oluşumu hakkında daha önceki yazılarımda okuyabilirsiniz.
Oksidasyondan sonra artık Distilasyona gerek kalmadı ama erkenden bir ayrıştırma planı yapmanız gerekiyor. <50g ölçeğinde bile ekstrakte edilecek çok fazla sıvı var. Bu adımda DCM gerçekten işe yarıyor çünkü sıvının çoğunu boşaltabilir ve ardından DCM katmanını elde etmek için bir ayırma hunisi kullanabilirsiniz. Ne yazık ki vakum pompam bozuldu bu yüzden çözücüyü vakum olmadan tahliye etmeyi denemek zorunda kaldım. Bu mümkün ama tavsiye etmiyorum. DCM ile birlikte çıkan uçucular hiç hoş değil. Son DCM'yi Pyrex bir tepsiye döktüm ve gece boyunca buharlaşmasına izin verdim. Bu da zaten 3 gün süren sürece bir gün daha eklemiş oldu.
Daha açık konuşabilir misiniz?
Termometre bozuktu, ama damıtmak için:
1-metil-4-fenil-3-Buten-2-on Çok sıcaktı. Kısa yol distilasyonu ve sadece 40 cm'lik fraksiyonel kolon olmadan. Duman sıcaklığında bitkisel yağ içeren bir yağ banyosu, çok HCl doymuş berrak bir sıvıyı ve ayrıca ayrılamayan DCM'yi temizledi. Vakumu açtım ve 200'ün üzerinde ince sarı bir yağ çektim. Damıtma şişesi, her tarafını çekmeden önce çok kalınlaşır. Xtal oluşumu hakkında daha önceki yazılarımda okuyabilirsiniz.
Oksidasyondan sonra artık Distilasyona gerek kalmadı ama erkenden bir ayrıştırma planı yapmanız gerekiyor. <50g ölçeğinde bile ekstrakte edilecek çok fazla sıvı var. Bu adımda DCM gerçekten işe yarıyor çünkü sıvının çoğunu boşaltabilir ve ardından DCM katmanını elde etmek için bir ayırma hunisi kullanabilirsiniz. Ne yazık ki vakum pompam bozuldu
bu yüzden çözücüyü vakum olmadan tahliye etmeyi denemek zorunda kaldım. Bu mümkün ama tavsiye etmiyorum. DCM ile birlikte çıkan uçucular hiç hoş değil. Son DCM'yi Pyrex bir tepsiye döktüm ve gece boyunca buharlaşmasına izin verdim. Bu da zaten 3 gün süren sürece bir gün daha eklemiş oldu.
