Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi
- Thread starter William Dampier
- Start date
Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.
- By billythekid
Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Ama bir sorum var. Tekrar soruyorum. Çünkü ben de öğreniyorum ve bu sanırım 23 ila 24'üncü deneme! 
Yani soru şu: Şimdi asetoksifenilpropenin P2P'ye baz hidrolizini yapıyorum.
Hidrolizasyon bittiğinde çözelti nötralize edilmelidir. GAA'm bitti. Çözeltiyi nötralize etmek için formik asidimi veya hatta hidroklorik asidimi kullanabilir miyim?
Yani soru şu: Şimdi asetoksifenilpropenin P2P'ye baz hidrolizini yapıyorum.
Hidrolizasyon bittiğinde çözelti nötralize edilmelidir. GAA'm bitti. Çözeltiyi nötralize etmek için formik asidimi veya hatta hidroklorik asidimi kullanabilir miyim?
- By lalalander
Caro'nun asidini nötralize ederek okson sentezleyeceğim. Ancak çözücü olarak DMF kullanılması gerekiyor ki bu da benim ülkemde çok pahalı. Belki bahsettiğiniz perasit yöntemini takip edebilirim.
- By lalalander
Buzul asetik asit kullanmanıza gerek yok. Süpermarketten alacağınız beyaz sirkeyi kullanabilirsiniz.
- By lalalander
Eğer damıtamıyorsanız ama P2P ayçiçek yağı kadar berrak görünüyorsa, denememeniz için bir neden göremiyorum.
- By TheNut22
P2P'nin etil asetatta değil, ksilende çözündüğünü fark ettim. Bu yüzden, ilk kez gerçekten asetoksi ve P2P yaptım. Şimdi P2P'm ksilen içinde. Ksilenlerin kaynama noktası 138-140 C civarındadır. Yani, eğer bu ksilenleri P2P çözeltimden atmosferik basınçta damıtırsam. Leuckart reaksiyonunu deneyeceğim. Leuckart'ımın neden çalışmadığını merak ediyordum, işte cevap burada yatıyor. Son zamanlarda P2P bile yoktu.
P2P'mi 2 kez yıkadım ve tamamı (~20 ml) ölçüm şişemde durduğunda hala kırmızı renkte.
Pyrex kabımdayken berrak renkliydi ve çıkardığım aletin içinde sıkıştığında sarı renkliydi.
Bu normal mi? Yağ formunda ve kokusu bala çok benziyor.
Pyrex kabımdayken berrak renkliydi ve çıkardığım aletin içinde sıkıştığında sarı renkliydi.
Bu normal mi? Yağ formunda ve kokusu bala çok benziyor.
- By ZMI_AA0B
Hidrojen klorür eklediğimde, o da kırmızıya dönüyor
↑View previous replies…
- By TheNut22
Buradaki P2P buhar distilasyonu videosunu tekrar izlediğimde. Saf olmayan P2P'nin tıpkı benimkine benzediğini fark ettim. Bu yüzden onu damıtmam gerekiyor, çünkü Leuckart reaksiyonunda başarısız olmak istemiyorum, çünkü bu MEK + benzaldehitten P2P'ye çok fazla iş var. ÇOK FAZLA. Normal atmosferik basınçta damıtacağım. Popüler bir forumda birçok kimyagerin P2P'yi normal basınçta sorunsuz bir şekilde damıttıklarını söylediklerini fark ettim. Kitaplarını okuduğum Fester Amca ayrışacağını söylüyor ama deneme zamanı geldi.
- By TheNut22
P2P'mi damıtmadım, çünkü son yıkamada (3 yıkama) elimde 3,6 g P2P kaldı.
Şişenin dibini kesinlikle görebileceğiniz kadar berraktı, sanki şişenin içinde kırmızı renkli su varmış gibiydi. Ama tabii ki içinde su ve çözünen madde yoktu.
Çok kalın bir yağdı, ama yaklaşık bir saat içinde kaynayan şişemin içine pipetimle formamid ve katalizörlerle damlattım. Reaksiyon şimdi iyi görünüyor.
Şişenin dibini kesinlikle görebileceğiniz kadar berraktı, sanki şişenin içinde kırmızı renkli su varmış gibiydi. Ama tabii ki içinde su ve çözünen madde yoktu.
Çok kalın bir yağdı, ama yaklaşık bir saat içinde kaynayan şişemin içine pipetimle formamid ve katalizörlerle damlattım. Reaksiyon şimdi iyi görünüyor.
Kırmızıya dönüşmesi normaldir. Etanol ile yeniden kristalleştirme ile bu saflaştırılabilir
- By TheNut22
Şimdi yaklaşık 5 saat boyunca kademeli olarak ısıttım. Reaksiyon sıcaklığım yaklaşık 3 saattir 160 C (digi-metrem şişenin dışında). Ben 24 saatlik reaksiyona hazırım ama siz ne düşünüyorsunuz, bunu kaç saat ısıtmalıyım. İçinde AlCl3 katalizörüm, formamidim, P2P'm ve formik asidim var kaynatma taşlarıyla birlikte.